阅读说明：本技术 一种通过超高压提高胶束酪蛋白粉体复水性的方法 (Method for improving rehydration of micellar casein powder through ultrahigh pressure ) 是由 季俊夫 倪丹丹 廖敏杰 马玲君 陈芳 胡小松 于 2021-01-11 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种通过超高压处理改变酪蛋白天然纳米胶束结构提高胶束酪蛋白粉体复水性的方法包括：制备胶束酪蛋白溶液,将其分装用于特定条件下超高压处理；将处理后的酪蛋白样品进行真空冷冻干燥得到粉体。本发明采用的超高压处理是一种新型绿色物理加工方法,通过高压下的物理压缩作用使酪蛋白中的胶体磷酸钙离子键解离,从而改善了胶束酪蛋白粉的复水性。本发明所利用的非热加工技术安全可靠、操作简单、高效节能、环境友好,所生产的胶束酪蛋白粉更易复水形成稳定均一体系的溶液,有利于其后续在食品加工中的更好应用。(The invention provides a method for improving the rehydration of micellar casein powder by changing a natural nano-micelle structure of casein through ultrahigh pressure treatment, which comprises the following steps: preparing a micellar casein solution, and subpackaging the micellar casein solution for ultrahigh pressure treatment under specific conditions; and (3) carrying out vacuum freeze drying on the treated casein sample to obtain powder. The ultrahigh pressure treatment adopted by the invention is a novel green physical processing method, and the colloid calcium phosphate ionic bond in the casein is dissociated under the physical compression action under high pressure, so that the rehydration of the micellar casein powder is improved. The non-thermal processing technology adopted by the invention is safe and reliable, the operation is simple, the efficiency and the energy are high, the environment is friendly, the produced micelle casein powder is easier to rehydrate to form a solution with a stable and uniform system, and the better subsequent application in food processing is facilitated.)

一种通过超高压提高胶束酪蛋白粉体复水性的方法

技术领域

本发明属于食品科学与工程技术领域，具体涉及一种通过超高压提高胶束酪蛋白粉体复水性的方法。

背景技术

胶束酪蛋白是动物乳汁中的主要蛋白质，它含有8种必需氨基酸，可为人体补充优质蛋白以及钙、磷等微量元素，具备良好的乳化、发泡、呈味、成膜和凝胶等特性，营养及应用价值极高。而胶束酪蛋白在全球贸易中通常以粉体的形式流通，这源于粉体易运输、易贮藏和易加工等优点。因此，对于酪蛋白粉体而言，完全、快速的复水行为更是充分体现其功能性的前提和先决条件。这对酪蛋白粉体在水相中的复水过程(包括沾湿，分散，溶解过程)提出了严格的要求。但由于酪蛋白结构内部纳米胶束簇团的存在以及表面颗粒间紧致的疏水作用，严重阻碍和延缓了粉体的复水行为。所以，如何通过改变酪蛋白纳米胶束结构，提高酪蛋白粉体的复水性是一个亟待解决并非常有实际应用意义的科学问题。

目前，用于改变酪蛋白纳米胶束结构的方法主要是化学改性，包括添加碳酸钠、氯化钠、柠檬酸钠、磷酸二钠等化学物质。这些化学钙螯合剂加入到胶束酪蛋白体系中，置换胶体磷酸钙中的钙离子，进而瓦解了胶束结构，形成更易复水的酪蛋白酸盐。随着现代食品天然最少加工概念的兴起，新型绿色食品物理加工技术逐渐发展并日益成熟，特别是超高压技术，相比传统化学方法具有高效节能、环境友好、安全可靠等优点。超高压处理的原理是基于物理压缩作用，破坏对蛋白质立体结构有贡献的氢键、离子键和疏水键等非共价键，而不破坏氨基酸、风味物质等小分子化合物的共价键，从而使食品较好地保持了原有的营养、色泽和风味。

发明内容

为了解决上述技术问题，发明人使用超高压处理作用于支撑胶束酪蛋白结构的离子键，能够使胶体磷酸钙纳米团簇解离，钙离子从胶束结构中游离出来，形成更多小尺寸的亚胶束颗粒。当这些颗粒被干燥成粉体后，由于维持胶束结构的离子键被破坏，大大加速了胶束酪蛋白的分散过程，最终得到更好溶解性的粉体。

本发明的目的是提供一种通过超高压调控酪蛋白天然纳米胶束结构从而提高酪蛋白粉体复水性的方法，使酪蛋白原料在食品工业中实现更广泛的应用。

一方面，本发明提供了通过超高压提高酪蛋白粉体复水性的方法，包括以下步骤：

1)制备胶束酪蛋白溶液，将其分装，进行超高压处理；

2)将超高压处理后的酪蛋白样品进行真空冷冻干燥得到粉体。

进一步地，所述酪蛋白粉体为胶束酪蛋白粉体。

进一步地，步骤1)中，所述胶束酪蛋白溶液的制备方法为：配制5％w/w胶束酪蛋白悬浊液，于40℃下以500rpm搅拌12h，然后3000g，离心10min，取上清液，即为胶束酪蛋白溶液。

进一步地，所述胶束酪蛋白溶液的固形物含量为2.50±0.02％。

进一步地，所述超高压处理的压力300MPa-500MPa。

进一步地，所述超高压处理的保压时间为15min。

进一步地，所述超高压处理的升压速率为100MPa/min，瞬间降压。

进一步地，步骤2)中，真空冷冻干燥方法为将经过超高压的酪蛋白样品平铺在培养皿中，使其厚度约为1cm，于-80℃下预冻12h，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥48h。

另一方面，本发明提供了由上述方法制备的高复水性能酪蛋白粉体。

另一方面，本发明提供了上述方法或上述高复水性能酪蛋白粉体在食品加工中的应用。

本申请所述的分装方法可以使用食品、化学领域中已知的分装、密封方法和容器；优选将溶液灌满至PET瓶，然后封口。

本申请的方法可以进一步包括进一步处理和保存粉体的操作，包括但不限于对所得粉体收集，进行筛分的操作；对筛分后的粉体放入干燥器中保存的操作。

本申请的方法应用对象不仅限于纯酪蛋白粉体，在其他含酪蛋白的食品粉体中的应用也属于本发明的保护范围。

本申请所述的复水性能包括但不限于溶解性能，润湿性能，分散性能，浊度，复水产物稳定性等。

本发明的有益效果在于：本发明利用超高压处理作用于胶束酪蛋白中的离子键，使胶体磷酸钙发生解离，天然纳米胶束结构随之崩解，形成更多更小的亚胶束颗粒，并在干燥成粉之后胶束酪蛋白显示出快速的润湿和分散行为，同时其溶解度得到大幅度提升。采用超高压预处理结合真空冷冻干燥技术制备胶束酪蛋白粉体，加速了胶束酪蛋白粉的润湿和分散过程，有效提高了其溶解度，使其复水特性得到显著改善。胶束酪蛋白粉充分全面的复水有利于其更好地发挥酪蛋白本身的功能特性，这对于食品配料的高效利用具有重大意义。同时，通过本发明方法制备的胶束酪蛋白粉无任何化学添加剂加入，具有绿色天然、营养健康等优点，适合大规模工业化生产。

附图说明

图1：本发明方法的工艺流程图，其中1—粉末溶解容器、2—高压前的酪蛋白罐装溶液、3—超高压设备、4—高压后的酪蛋白罐装溶液、5—高压后的酪蛋白冻干粉末。

图2：不同压力处理后粉体样品的溶解动力曲线。

图3：不同压力处理后粉体样品在90min内的D(50)变化图。

图4：不同压力处理后粉体样品的接触角随时间的变化。

图5：不同压力处理后粉体样品在10min内的吸收水的重量。

图6：高静压处理后酪蛋白溶液中游离钙含量的变化。

图7：高静压处理完(0h)时酪蛋白溶液的表观变化。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例主要材料及仪器

膜分离胶束酪蛋白粉、磁力搅拌器、离心机、超高压设备、冷冻干燥机等。

实施例1

(1)称取10g胶束酪蛋白粉加入到190g蒸馏水中，于40℃下以500rpm搅拌12h，然后3000g，离心10min，取上清液，即得到固形物含量为(2.50±0.02)％的胶束酪蛋白溶液。

(2)将胶束酪蛋白溶液分装至PET瓶，在300MPa下处理15min，升压速率为100MPa/min，瞬间降压。

(3)将超高压处理后的样品平铺在培养皿中，其厚度约为1cm，于-80℃下预冻12h，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥48h，即得酪蛋白粉体。

实施例2

本实施例与实施例1区别在于超高压压力为400MPa。

实施例3

本实施例与实施例1区别在于超高压压力为500MPa。

效果例

对实施例1-3的粉体样品以及其他几种处理条件的粉体样品进行物理性质表征及溶解度、分散性、润湿性(Washburn法和接触角法)检测；对超高压后胶束酪蛋白溶液进行粒径、多分散指数、电势和浊度测定以及游离钙含量测定。

图2中可见：相对于对照样品，高静压处理组的粉末样品均具有显著改善的溶解性，其中经过300MPa压力处理的胶束酪蛋白粉体溶解性最佳，溶解速度大幅度提升，最终溶解度增加了约一倍。

图3中可见：在90分钟的监测时间内，经过300MPa压力处理的胶束酪蛋白粉体的粒度减小的速率最快，说明其分散性最好。

图4、5中可见，两种检测方法均表明：高压处理后，粉体的润湿性均得到明显提高。

图6中检测的游离钙含量是表征胶体磷酸钙变化的重要指标。游离钙在高压处理后增加，说明胶体磷酸钙解离，结合钙变为游离钙。将样品高静压完立即测游离钙含量，发现游离钙含量与压力水平呈正相关。在压力释放后的一段时间内，游离钙含量有恢复的趋势，尤其是500MPa的样品更为明显。

表1高静压处理后酪蛋白的粒径、多分散指数、电势和溶液浊度的变化

注：字母相同表示差异不显著(p>0.05)；字母不同表示差异显著(p<0.05)。

增加压力会导致酪蛋白颗粒尺寸逐渐减小，表明酪蛋白胶束随压力而破裂。400和500MPa的样品多分散指数增加。500MPa处理的样品所带电荷减少，说明稳定性减小。酪蛋白溶液经过高静压处理后，浊度的变化比较明显。这是因为对酪溶液蛋白进行高静压处理会破坏酪蛋白胶束的完整性，表现为外观更加透明，混浊度降低。

表2粉体的物理性质。

注：字母相同表示差异不显著(p>0.05)；字母不同表示差异显著(p<0.05)。

六种粉体样品的堆积密度随压力增大而减小。对照组样品显示出了最高的振实密度，500MPa处理的样品振实密度最低。样品的孔隙率与压力水平呈正相关。六种样品都具有高孔隙率。孔隙率与润湿性密切相关。通常，孔隙率增加，粉体的润湿性改善。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。