大丝束碳纤维表面处理的方法和设备
阅读说明：本技术 大丝束碳纤维表面处理的方法和设备 (Method and equipment for surface treatment of large-tow carbon fibers ) 是由 昌志龙 沈志刚 李磊 于 2019-10-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种大丝束碳纤维表面处理的方法和设备。碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽,碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝,最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸,然后在箱式干燥炉中干燥除去水分。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷采用本发明的技术方案,大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至15％以上,碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至90MPa以上。(The invention discloses a method and equipment for surface treatment of large-tow carbon fibers. And (3) the carbon fibers enter a multistage surface treatment tank through a guide roller, the carbon fibers move in the multistage surface treatment tank in a reciprocating manner, the strong acid remaining in the fibers is removed through a water washing tank, and then the fibers are dried in a box type drying furnace to remove moisture. And then, after sizing and drying processes, winding on a filament collecting machine, wherein the technical scheme of the invention is adopted, the oxygen content of the large-tow carbon fiber after surface treatment can be improved to more than 15%, and the interlaminar shear strength of the carbon fiber composite material is improved to more than 90 MPa.)
技术领域
本发明涉及大丝束碳纤维表面处理领域，涉及一种大丝束碳纤维表面处理的方法和设备。
背景技术
碳纤维是经1000～1800℃高温碳化处理值得的含碳量高达93％以上的新型碳材料，高温碳化过程中采用氮气作为工艺气，随着非碳元素的逃逸和碳元素的富集，碳纤维表面活性降低，表面张力降低，与基体树脂的浸润性变差。同时，由于碳纤维表面光滑，制备成复合材料后层间剪切强度降低，难以达到设计应用设计的要求。
从高温碳化炉中出来的碳纤维，不仅表面有焦油等污染沉积物，而且表面含活性基团较少，表面呈现憎液性。在表面处理处理过程中，不仅氧化刻蚀除去表面沉积物，而且进行表面氧化而引入含氧基团，使其呈现亲液性。碳纤维经表面处理后，由于表面引入了含氧官能团，表面含氧量显著增加，对水的浸润性也有了显著提高，反映出表面亲液性的改善，最终导致了复合材料层间剪切强度的提高。
碳纤维的表面处理方法较多，但生产线上配套使用的较少。目前，较为成熟的、在线配套使用的主要有阳极电解氧化法、臭氧氧化法和气液双效法。
田艳红等人发表的《一种强效碳纤维阳极氧化表面处理的方法》(专利号CN101660185B)，属于电化学和纤维材料领域。该发明通过碳纤维在外加磁场中进行阳极氧化处理加速氧化过程，外加磁场强度为5～50mT；电解质为铵盐、碱或酸中的一种或几种的混合物，电解液的浓度范围为2％～12％，电解液的温度为60℃以下；施加的电流密度为0.1～8mA/cm2，碳纤维在电解液中停留的时间为25～120s。具有加快碳纤维表面氧化处理速度、减少电解质的使用量、降低成本、减轻环境污染等优点。刘兆政等人发表的《一种碳纤维表面处理方法》(专利号CN201010246016.2)，在一个大气压的环境下，使用空气作为碳纤维表面处理介质，由等离子发射装置发射电中性的低温等离子体，对运动中的碳纤维丝束表面进行低温等离子体轰击；碳纤维丝束运动速度60～150m/h；碳纤维处理环境温度为-10～50℃；碳纤维与等离子体发射装置直接的间隙为5～30mm；碳纤维表面处理环境湿度30％～90％；碳纤维每束丝表面处理功率为500～800W；低温等离子体碳纤维表面处理温度30～100℃；使碳纤维表面的活性极性官能团含量增加，碳纤维表表面的沟槽加深，比表面积增加，提高其符合材料的层间剪切轻度，节省能源，低能耗，清洁无污染。
现有的技术方案能有效的大丝束碳纤维进行表面处理，提高表面活性，增大表面张力，在一定程度上增加碳纤维复合材料层间剪切强度。但是实施方案对设备要求高，公用工程能耗大，尤其是难以对大丝束碳纤维进行均匀的处理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有大丝束碳纤维表面活性低，表面张力低，与基体树脂的浸润性差，表面积小，进而导致碳纤维复合材料层间剪切强度低，不能达到使用设计要求的技术问题，提供一种大丝束表面处理设备。该设备用于设备投资小、工艺简单和公用工程要求低等优点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种大丝束碳纤维表面处理的方法和设备，主要解决现有大丝束碳纤维表面活性低，表面张力低，与基体树脂的浸润性差，表面积小，进而导致碳纤维复合材料层间剪切强度低，不能达到使用设计要求的技术问题。通过采用大丝束表面处理的设备，包括导向辊、多级表面处理槽、水洗槽、箱式干燥炉。
本发明的第一方面在于提供一种大丝束碳纤维表面处理的方法，包括多级强酸处理的步骤。
根据本发明的一些实施方式，所述多级强酸处理中，沿走丝方向，强酸的浓度依次升高。
根据本发明的一些实施方式，所述多级强酸处理中，所述强酸的浓度为10％～60％。
根据本发明的一些实施方式，所述强酸选自硫酸和硝酸中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述多级强酸处理的时间为30～60min。
根据本发明的一些实施方式，还包括多级强酸处理后的水洗。
根据本发明的一些实施方式，所述水洗的时间为5～10min，水洗的温度为40～60℃。
根据本发明的一些实施方式，还包括水洗后的干燥。
根据本发明的一些实施方式，所述干燥的温度为100～120℃，干燥的时间为5～10min。
根据本发明的一些实施方式，所述碳纤维在多级强酸处理过程中保持正牵伸。
根据本发明的一些实施方式，还包括干燥后的上浆、再干燥及收卷。
本发明的第二方面在于提供一种大丝束碳纤维表面处理的设备，包括若干表面处理槽、导向辊、水洗槽和干燥炉；所述表面处理槽采用多级竖直方向叠加，所述表面处理槽中的盛有强酸，沿走丝方向，所述表面处理槽中的强酸的浓度逐渐升高。
根据本发明的一些实施方式，所述表面处理槽、导向辊和水洗槽至少表面层为聚四氟乙烯。
根据本发明的一些实施方式，所述干燥炉的吹风方式为从出丝口到进丝口。
根据本发明的一些实施方式，所述强酸为硝酸，多级酸处理强酸的浓度分别为12-20％、23-30％、33-40％、43-50％，所述多级强酸处理的时间为50～70min，所述碳纤维在所述多级强酸处理过程中保持正牵伸1.01-1.04倍正牵伸。
本发明的有益效果：
本发明的优点是：公用工程要求低、实施简单、低能耗、清洁无污染。
采用本发明的技术方案，大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至15％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至90MPa以上。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例共同用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1为本发明一种实施方式的大丝束碳纤维表面处理的设备和工艺流示意图；
原丝经预氧化、低温碳化、高温碳化处理后得到碳纤维。碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，然后在箱式干燥炉中干燥除去水分。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。
图1中，1为导向辊，2为表面处理槽，3为水洗槽，4为箱式干燥炉。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不受下述实施例限定。
所述硫酸和硝酸的混合物中，硫酸和硝酸的质量分数均为50％。
所述强酸的浓度为质量分数。
【实施例1】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸和硝酸的混合物。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为15％、25％、35％、45％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为60min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.02倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度65MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为15.8％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至98MPa。
【实施例2】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为15％、25％、35％、45％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为60min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.02倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度65MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为15.0％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至92MPa。
【实施例3】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硝酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为15％、25％、35％、45％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为60min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.02倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度65MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为16.2％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至101MPa。
【实施例4】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为15％、25％、35％、45％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为40min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.02倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度65MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为14.8％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至91MPa。
【实施例5】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为15％、25％、35％、45％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为50min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.02倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度65MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为15.2％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至96MPa。
【实施例6】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为15％、25％、35％、45％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为60min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.01倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度65MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为14.7％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至90MPa。
【实施例7】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为15％、25％、35％、45％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为60min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.04倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度65MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为15.5％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至98MPa。
【实施例8】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为10％、20％、30％、40％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为60min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.04倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度61MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为13.8％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至91MPa。
【实施例9】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为25％、35％、45％、55％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为60min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.04倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度66MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为15.2％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至99MPa。
【实施例10】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为25％、35％、45％、55％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为50min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.04倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度60MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为14.1％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至94MPa。
【实施例11】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为25％、25％、25％、25％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为50min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.04倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度52MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为12.8％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至79MPa。
【实施例12】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为15％、15％、15％、15％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为50min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.04倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度49MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为11.8％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至65MPa。
【实施例13】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为60％、60％、60％、60％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为50min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.04倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度52MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为15.5％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至71MPa。
【实施例14】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为60％、50％、40％、30％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为50min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.04倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度55MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为14.2％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至70MPa。
【实施例15】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为50％、40％、30％、20％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为50min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.04倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度58MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为13.9％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至72MPa。
【实施例16】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为25％、35％、45％、55％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为10min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.04倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度45MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为12.9％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至76MPa。
【实施例17】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为25％、35％、45％、55％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为20min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.04倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度48MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为13.2％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至78MPa。
【实施例18】
原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化后得到碳纤维，碳纤维经导向辊进入多级表面处理槽，表面处理液采用硫酸。从下而上，四个表面处理槽依次叠加，槽中强酸的浓度分别为25％、35％、45％、55％，碳纤维在多级表面处理槽中往复走丝，表面处理时间为30min。最终经水洗槽除去纤维中残留的强酸，水洗时间为6min，水洗温度为50℃；在箱式干燥炉中干燥除去水分，干燥炉温度设置为120℃，干燥时间为10min。然后通过上浆、干燥工序后在收丝机上收卷。碳纤维经表面处理过程中通过调整前后驱动装置的线速度，使表面处理过程中碳纤维保持1.04倍正牵伸。碳纤维经表面处理后，经上浆、干燥后在收丝机上收卷得到碳纤维产品。未经表面处理的大丝束碳纤维大丝束碳纤维经表面处理后纤维氧含量能提高至1.0％，碳纤维复合材料的层间剪切强度52MPa。经表面处理后,碳纤维氧含量为13.6％以上，碳纤维复合材料的层间剪切强度提高至82MPa。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
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