一种丝质面料及其制备方法
阅读说明：本技术 一种丝质面料及其制备方法 (Silk fabric and preparation method thereof ) 是由 程丹彤 于 2020-12-22 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种丝质面料的制备方法,包括如下步骤：将牛奶蛋白纤维和桑蚕丝合股,形成合股线A；将铜氨丝和桑蚕丝合股形成合股线B；将合股线A和合股线B分别浸入羧甲基壳聚糖水溶液中,搅拌、超声、红外线处理得到改性合股线C/羧甲基壳聚糖水溶液和改性合股线D/羧甲基壳聚糖水溶液；取硅酸锆、草酸钛、醋酸锌和去离子水混合,得混合液A；将混合液A分别加入改性合股线C/羧甲基壳聚糖水溶液中和改性合股线D/羧甲基壳聚糖水溶液,升温超声反应,经洗涤、干燥后分别得到改性合股线E和改性合股线F；以改性合股线E为经线,改性合股线F为纬线,采用5/1-3/1斜纹组织,经纬线交替循环,织造出丝质面料。(The invention provides a preparation method of a silk fabric, which comprises the following steps: the milk protein fiber and the mulberry silk are folded to form a folded yarn A; plying the cuprammonium rayon and the mulberry silk to form a plied yarn B; respectively immersing the folded yarn A and the folded yarn B into a carboxymethyl chitosan aqueous solution, and performing stirring, ultrasonic treatment and infrared treatment to obtain a modified folded yarn C/carboxymethyl chitosan aqueous solution and a modified folded yarn D/carboxymethyl chitosan aqueous solution; mixing zirconium silicate, titanium oxalate, zinc acetate and deionized water to obtain a mixed solution A; respectively adding the mixed solution A into a modified plied yarn C/carboxymethyl chitosan aqueous solution to neutralize the modified plied yarn D/carboxymethyl chitosan aqueous solution, heating up for ultrasonic reaction, and respectively obtaining a modified plied yarn E and a modified plied yarn F after washing and drying; and weaving the silk fabric by taking the modified plied yarns E as warps and the modified plied yarns F as wefts and adopting 5/1-3/1 twill weave and alternate circulation of the warps and the wefts.)
技术领域
本发明涉及面料制备技术领域，具体涉及一种丝质面料及其制备方法。
背景技术
蚕丝是一种性能优良的天然纤维，被誉为“纤维皇后”而深受人们喜爱，全真丝面料作为高档纺织品，具有柔和的光泽度，良好的舒适度和悬垂性。但是蚕丝受到产量和地域的限制，资源相对贫乏，因而全真丝面料的价格较高。此外，蚕丝纤维本身还存在易起皱、泛黄、弹性差等缺点，在一定程度上也限制了蚕丝的应用。
现有技术中为了改善蚕丝纤维的性能，主要有物理改性和化学改性两种方法，其中手感和外观的改善主要通过物理方法来实现，功能性改变则通过化学改性实现(如改善其阻燃和染色性等)。但经过化学有机溶剂改性，蚕丝纤维往往很难保持真丝原有的光泽、手感等天然风格，同时也带来了甲醛、有毒和环境污染等问题。在追求生活品质以及重视环保的今天，对蚕丝改性方法提出了更高的要求：即要求采用更加安全无毒、绿色环保和高效的改性方法。
在化学改型中有研究采用纳米颗粒直接与蚕丝纤维负载，但纳米颗粒与蚕丝纤维本身亲和性较差，结合不牢固，且改性后的颗粒分散不均匀，团聚现象严重，导致功能性大幅下降。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中丝质面料制备方法中的上述不足，提供一种改性丝质面料的制备方法，降低了生产成本，在过程中不使用化学有机溶剂直接对纤维进行改性，避免了对真丝原有物理性能的影响，使得丝质面料具备良好的光泽度、舒适度和悬垂性，其耐磨、抗菌、抗皱、阻燃、耐氧化、防霉等性能也得到显著提高。
为了实现上述目的，本申请采用如下技术方案：
一种丝质面料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将牛奶蛋白纤维和桑蚕丝合股，经低倍倍捻机加捻，蒸汽定型形成合股线A；将铜氨丝和桑蚕丝合股，经低倍倍捻机加捻，蒸汽定型形成合股线B；
S2：将步骤S1所述合股线A浸入质量浓度为60-80%的羧甲基壳聚糖水溶液中，固液比为1:20-30，以500-800r/min的速度进行搅拌，在超声波功率1300-1800W、红外线照射功率为300-500W的条件下反应3-6h，得到改性合股线C/羧甲基壳聚糖水溶液；将合股线B浸入浓度为60-80%的羧甲基壳聚糖水溶液中，固液比为1:15-25，以150-300r/min的速度进行搅拌，在超声波功率800-1000W、红外线照射功率为200-300W的条件下反应2-4h，得到改性合股线D/羧甲基壳聚糖水溶液；
S3：取3-7份硅酸锆、10-20份草酸钛、5-8份醋酸锌和30-50份去离子水混合，充分搅拌至均匀，得混合液A；
S4：将混合液A加入改性合股线C/羧甲基壳聚糖水溶液中，所述改性合股线C和混合液A的固液比为1:30-40，温度60-80℃，超声处理功率为1500-2500W，反应80-120min；经洗涤、干燥后得到改性合股线E；将混合液A加入改性合股线D/羧甲基壳聚糖水溶液，改性合股线D和混合液A的固液比为1:20-30，温度40-60℃，超声处理功率为800-1000W，反应120-150min；经洗涤、干燥后得到改性合股线F；
S5：以改性合股线E为经线，改性合股线F为纬线，采用5/1-3/1斜纹组织，经纬线交替循环，织造出丝质面料。
优选的，步骤S1中所述牛奶蛋白纤维和桑蚕丝采用1:1-1.25合股，低温蒸汽定型10-15min；铜氨丝和桑蚕丝采用1:1-1.5合股，低温蒸汽定型5-10min。
优选的，步骤S2中所述合股线A浸入质量浓度为75%的羧甲基壳聚糖水溶液中，固液比为1:25，以700r/min的速度进行搅拌，在超声波功率1600W、红外线照射功率为450W的条件下反应4.5h。
优选的，步骤S2中所述合股线B浸入质量浓度为70%的羧甲基壳聚糖水溶液中，固液比为1:18，以250r/min的速度进行搅拌，在超声波功率850W、红外线照射功率为250W的条件下反应3.5h。
优选的，步骤S3中所述硅酸锆5份、草酸钛14份、醋酸锌7份和去离子水45份，以速率800-1000r/min搅拌至均匀。
优选的，步骤S4中所述改性合股线C浸入混合液A中，控制固液比1:35，温度75℃，超声处理功率为1800W，反应100min。
优选的，步骤S4中所述改性合股线D浸入混合液A中，控制固液比1:20，温度50℃，超声处理功率为850W，反应135min。
优选的，步骤S5中所述经线和纬线采用4/1斜纹组织织造。
有益效果：
1. 牛奶蛋白纤维外观华贵、光泽怡人、手感柔滑，具有较好的物理机械性能，同时含有10多种对人体有益的氨基酸、天然保湿因子和大量的羟基、氨基、羧基等亲水基团，且纤维纵向表面呈现不明显的沟槽，为其提供了更多表面改性点位，提高了接枝量和牢固度。铜氨丝色泽亮丽，具有优良的舒适度和抗静电能力，且清洗方便。本发明选择牛奶蛋白纤维和铜氨丝分别与蚕丝按比例合股，能够减少天然蚕丝的使用量，降低了生产成本，满足需求的同时保持了与天然蚕丝纤维类似的光泽度和舒适度，应用更为广泛。
2. 为了避免有机溶剂改性剂对纤维原料的影响，采用无机改性剂对纤维表面进行改性；但因无机改性剂与纤维亲和力差，我们采用了先在纤维表面制备一层羧甲基壳聚糖薄膜，因为羧甲基壳聚糖本身具备良好的抗菌性能，在充当“改性层”的同时，提高了纤维的抗菌性能。羧甲基壳聚糖利用大量的羟基与纤维表面的羧基等亲水基团形成氢键，提高与纤维的结合力；羧甲基壳聚糖的氨基一方面与金属无机盐发生络合反应，另一方面氨基在水溶液中质子化产生羟基，达到一定浓度时，将金属离子还原成氧化物，对锆离子、钛离子、锌离子等发生还原反应，原位生成功能性金属氧化物。
3. 在对金属无机盐的络合和原位反应中，通过选择合适的固液比用量、反应温度、超声功率、反应时间，控制金属氧化物晶型形成、粒径分布、分散性，且结合牢固，显著提高了其耐磨、抗菌、抗皱、耐氧化、防霉等性能。
4. 在纤维改性步骤中利用超声波的振动性能，使物料处于不断振动之中，提高了物料之间的碰撞几率；利用红外线的照射作用，水分子受热活化，使大水分子团活化成小水分子团，进一步提高物料之间相互碰撞和相互作用，分散性和均匀性好，且提高了反应速率、缩短反应时间。
具体实施方式
以下结合下述实施方式进一步说明本发明，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明中各参数的测试方法如下。
1. 悬垂系数（伞形法）：试验为直径240mm的圆形，试验时，将试样放在直径120mm的小圆盘台上，并使试验中心与小圆盘中心同心，试样因自重沿小圆盘台边下垂，经过一段时间后，构成一定伞形，然后测出试样的水平投影面积S0，通过以下公式计算出悬垂系数：悬垂系数F=(S1-S0)/(S1-S2)*100
S1：试验面积；S2：小圆盘面积；S0：试验的投影面积。
2. 表面摩擦系数（粗湿感、丝鸣感）：KES风格仪测试，测试方法参照KES FB4法。
3. 抗皱回复角：参照标准AATCC 66-2008。
4. 抗紫外：参照《纺织品防紫外线性能的评定》。
5. 透湿量：参照GB/T12704.1-2009。
6. 透气率：参照GB/T5453-1997。
7. 金黄色葡萄球菌抑菌率、大肠杆菌抑菌率，参照GB15979-2002。
实施例1
S1：将牛奶蛋白纤维和桑蚕丝按比例1:1合股，经低倍倍捻机加捻，低温蒸汽定型10min得合股线A；将铜氨丝和桑蚕丝按比例1:1合股，经低倍倍捻机加捻，低温蒸汽定型5min得合股线B；
S2：将所述合股线A浸入质量浓度为60%的羧甲基壳聚糖水溶液中，控制固液比1:20，以500r/min的速度进行搅拌，在超声波功率1300W、红外线照射功率为300W的条件下反应3h，得到改性合股线C/羧甲基壳聚糖水溶液；将合股线B浸入浓度为60%的羧甲基壳聚糖水溶液中，控制固液比1:15，以150r/min的速度进行搅拌，在超声波功率800W、红外线照射功率为200W的条件下反应2h，得到改性合股线D/羧甲基壳聚糖水溶液；
S3：取3份硅酸锆、10份草酸钛、5份醋酸锌、30份去离子水混合，以速率800r/min搅拌至均匀，得混合液A；
S4：将混合液A加入改性合股线C/羧甲基壳聚糖水溶液中，所述改性合股线C和混合液A的固液比为1:30，温度60℃，超声处理功率为1500W，反应80min；经洗涤、干燥后得到改性合股线E；将混合液A加入改性合股线D/羧甲基壳聚糖水溶液，改性合股线D和混合液A的固液比为1:20，温度40℃，超声处理功率为800W，反应120min；经洗涤、干燥后得到改性合股线F；
S5：以改性合股线E为经线，改性合股线F为纬线，采用5/1斜纹组织，经纬线交替循环，织造出丝质面料。
实施例2
S1：将牛奶蛋白纤维和桑蚕丝按比例1:1.25合股，经低倍倍捻机加捻，低温蒸汽定型15min得合股线A；将铜氨丝和桑蚕丝按比例1:1.5合股，经低倍倍捻机加捻，低温蒸汽定型10min得合股线B；
S2：将所述合股线A浸入质量浓度为80%的羧甲基壳聚糖水溶液中，控制固液比1:30，以800r/min的速度进行搅拌，在超声波功率1800W、红外线照射功率为500W的条件下反应6h，得到改性合股线C/羧甲基壳聚糖水溶液；将合股线B浸入浓度为80%的羧甲基壳聚糖水溶液中，控制固液比1:25，以300r/min的速度进行搅拌，在超声波功率1000W、红外线照射功率为300W的条件下反应4h，得到改性合股线D/羧甲基壳聚糖水溶液；
S3：取7份硅酸锆、20份草酸钛、8份醋酸锌、50份去离子水混合，以速率1000r/min搅拌至均匀，得混合液A；
S4：将混合液A加入改性合股线C/羧甲基壳聚糖水溶液中，所述改性合股线C和混合液A的固液比为1:40，温度80℃，超声处理功率为2500W，反应120min；经洗涤、干燥后得到改性合股线E；将混合液A加入改性合股线D/羧甲基壳聚糖水溶液，改性合股线D和混合液A的固液比为1:30，温度60℃，超声处理功率为1000W，反应150min；经洗涤、干燥后得到改性合股线F；
S5：以改性合股线E为经线，改性合股线F为纬线，采用3/1斜纹组织，经纬线交替循环，织造出丝质面料。
实施例3
S1：将牛奶蛋白纤维和桑蚕丝按比例1:1.15合股，经低倍倍捻机加捻，低温蒸汽定型12min得合股线A；将铜氨丝和桑蚕丝按比例1:1.3合股，经低倍倍捻机加捻，低温蒸汽定型8min得合股线B；
S2：将所述合股线A浸入质量浓度为75%的羧甲基壳聚糖水溶液中，控制固液比1:25，以700r/min的速度进行搅拌，在超声波功率1600W、红外线照射功率为450W的条件下反应4.5h，得到改性合股线C/羧甲基壳聚糖水溶液；将合股线B浸入浓度为70%的羧甲基壳聚糖水溶液中，控制固液比1:18，以250r/min的速度进行搅拌，在超声波功率850W、红外线照射功率为250W的条件下反应3.5h，得到改性合股线D；
S3：取5份硅酸锆、14份草酸钛、7份醋酸锌、45份去离子水混合，以速率900r/min搅拌至均匀，得混合液A；
S4：将混合液A加入改性合股线C/羧甲基壳聚糖水溶液中，所述改性合股线C和混合液A的固液比为1:35，温度75℃，超声处理功率为1800W，反应100min；经洗涤、干燥后得到改性合股线E；将混合液A加入改性合股线D/羧甲基壳聚糖水溶液，改性合股线D和混合液A的固液比为1:20，温度50℃，超声处理功率为850W，反应135min；经洗涤、干燥后得到改性合股线F；
S5：以改性合股线E为经线，改性合股线F为纬线，采用4/1斜纹组织，经纬线交替循环，织造出丝质面料。
上述实施例1-实施例3制备出的丝质面料性能检测，结果如下：
对比例1
与实施例1的区别在于，省去步骤S2，将金属氧化物直接与合股线纤维作用，其他步骤和条件不变。即在步骤S3制备成氧化锆、氧化锌、氧化钛的混合物，再在步骤S4中直接作用。
比照对比例1和实施例1性能数据可知，因为未采用羧甲基壳聚糖水溶液作为“改性层”，金属氧化物和纤维直接作用的亲和力小，且易团聚、分布不均，造成面料的功能效果不佳。
对比例2
与实施例1的区别在于，步骤S2中不经过超声波、红外线作用处理，其他步骤和条件不变。
比照对比例2和实施例1性能数据可知，在纤维改性步骤中利用超声波的振动性能，使物料处于不断振动之中，提高了物料之间的碰撞几率；利用红外线的照射作用，水分子受热活化，使大水分子团活化成小水分子团，进一步提高物料之间相互碰撞和相互作用，分散性和均匀性好，且提高了反应速率、缩短反应时间。
对比例3
与实施例1的区别在于，步骤S5采用经线和纬线按照1:1斜纹组织，其他步骤和条件不变。
比照对比例3和实施例1性能数据可知，将机械性能更好的牛奶蛋白纤维制备的改性合股线E为经线，耐磨性较差的铜氨丝制备的改性合股线F为纬线，采用4/1斜纹组织；使得整体面料的功能更佳。
对比例4
与实施例1的区别在于，步骤S2中调整合股线A和羧甲基壳聚糖水溶液固液比1:15，改性合股线B和羧甲基壳聚糖水溶液固液比分别为1:10，其他步骤和条件不变。
对比例5
与实施例1的区别在于，步骤S2中调整合股线A和羧甲基壳聚糖水溶液固液比1:35，改性合股线B和羧甲基壳聚糖水溶液固液比分别为1:30，其他步骤和条件不变。
比照对比例4、对比例5和实施例1性能数据可知，羧甲基壳聚糖水溶液用量过少，一是导致“改性层”点位较少，二是氨基在水溶液中质子化产生羟基的浓度不够，无法很好的将金属离子还原为氧化物；羧甲基壳聚糖水溶液用量过大，易造成溶液浪费，且改性层厚度过厚、分布不均，牢固性不佳。
对比例6
与实施例1的区别在于，步骤S4中调整改性合股线C和混合液A固液比为1:10改性合股线D和混合液A的固液比分别为1:10，其他步骤和条件不变。
对比例7
与实施例1的区别在于，步骤S4中调整改性合股线C和混合液A固液比为1:50改性合股线D和混合液A的固液比分别为1:30，其他步骤和条件不变。
比照对比例6、对比例7和实施例1性能数据可知，液体太少，纤维表面粘附的金属氧化物太少，影响防紫外线、抗菌和耐磨等性能；液体过多，易造成浪费，纤维表面粘附的金属氧化物太厚，极易团聚，牢固性欠佳，使用过程中纳米颗粒容易脱落。
对比例8
与实施例1的区别在于，步骤S4中调整改性合股线C和混合液A的温度分别为30℃；改性合股线D和混合液A的温度10℃，其他步骤和条件不变。
对比例9
与实施例1的区别在于，步骤S4中调整改性合股线C和混合液A的温度分别为90℃；改性合股线D和混合液A的温度70℃，其他步骤和条件不变。
比照对比例8、对比例9和实施例1性能数据可知，反应温度过高，处理后的手感变得粗糙，织物强度损伤较大，丧失了使用性能；反应温度过低，影响纳米金属氧化物的晶体结构，达不到防紫外线、耐磨、抗菌等目的。
对比例10
与实施例1的区别在于，步骤S4中调整改性合股线C和混合液A的反应时间60min；改性合股线D和混合液A的温度50℃，超声处理功率为850W，反应100min，其他步骤和条件不变。
对比例11
与实施例1的区别在于，步骤S4中调整改性合股线C和混合液A的反应时间140min；改性合股线D和混合液A的反应时间170min，其他步骤和条件不变。
比照对比例10、对比例11和实施例1性能数据可知，反应时间过长，生成的金属氧化物颗粒会发生团聚，粒度明显增大，表面粗糙度增加易造成脱落，且影响纤维原有物理性能；反应时间过短，影响纳米金属氧化物的晶化程度，防泛黄、抗紫外线等性能不佳。
上述对比例1-对比例11制备出的丝质面料性能检测，结果如下：
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。
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