一种土壤金属物质的现场检测方法
阅读说明：本技术 一种土壤金属物质的现场检测方法 (On-site detection method for soil metal substances ) 是由 张亚国 钟杰玲 郑丹霞 陈金松 杨振雄 黄思华 黄敏杏 于 2020-12-21 设计创作，主要内容包括：本发明涉及土壤检测技术领域,公开了一种土壤金属物质的现场检测方法,包括以下步骤,S1,采集土壤样品,测量土壤样品中的水分的质量分数,判断水分的质量分数是否大于1％,如果大于1％,进入步骤S2,否则,进入步骤S3；S2,对土壤样品进行烘干,直至土壤样品的水分的质量分数不大于1％,进入步骤S3；S3,对土壤样品进行焙烧,直至土壤样品的质量恒定；S4,对步骤S3中的土壤样品在粉碎机内进行粉碎、研磨、过滤；S5,对土壤样品进行压实处理,制取试样压片,利用X射线荧光光谱仪对试样压片进行检测。采用不同的方式消除样品的颗粒效应、矿物效应、均匀性等影响,提高土壤样品的制作精度,从而提高使用X射线荧光分析土壤金属物质时的准确性。(The invention relates to the technical field of soil detection, and discloses a field detection method of soil metal substances, which comprises the following steps of S1, collecting a soil sample, measuring the mass fraction of water in the soil sample, judging whether the mass fraction of the water is more than 1%, if so, entering S2, and if not, entering S3; s2, drying the soil sample until the mass fraction of the water in the soil sample is not more than 1%, and entering the step S3; s3, roasting the soil sample until the quality of the soil sample is constant; s4, crushing, grinding and filtering the soil sample in the step S3 in a crusher; and S5, compacting the soil sample to prepare a test sample tablet, and detecting the test sample tablet by using an X-ray fluorescence spectrometer. The method adopts different modes to eliminate the influences of particle effect, mineral effect, uniformity and the like of the sample, and improves the manufacturing precision of the soil sample, thereby improving the accuracy when the X-ray fluorescence is used for analyzing the soil metal substances.)
技术领域
本发明涉及土壤检测技术领域，特别是涉及一种土壤金属物质的现场检测方法。
背景技术
随着现代工业技术的不断发展和环境污染的加剧，各种土壤污染问题越来越受到人们的广泛关注。特别是重金属元素污染，它通过食物链累积危害人体健康，因此及时检测土壤中重金属含量，对控制重金属进入人体有着重要的意义。
在对土壤进行重金属检测时，检测方法主要包括原子吸收分光光度法、X射线荧光分析法、电感耦合等离子体分析法等。其中原子吸收分光光度法主要用于对某一种元素的定性、定量检测，对于不同元素需要用多种测量方法，对操作者的要求比较高；电感耦合等离子体分析法可一次对多种元素的含量进行检测，但是其仪器价格昂贵，对环境要求高，一般只适用于实验室分析。
X射线荧光分析法是利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法，市场上有成熟的手持式商品出售，可以快速同时进行多种元素分析，便于在现场使用。但是由于X射线的性质限定，在现场检测土壤金属位置时，如果要达到实验室级别的精度，现场检测的样品的制备有一定的要求，包括样品的水分、颗粒大小等，均会影响到检测结果的准确性。
发明内容
本发明的目的是：提供一种土壤金属物质的现场检测方法，以提高使用X射线荧光分析土壤金属物质时的准确性。
为了实现上述目的，本发明提供了一种土壤金属物质的现场检测方法，包括以下步骤，S1，采集土壤样品，测量土壤样品中的水分的质量分数，判断水分的质量分数是否大于1％，如果大于1％，进入步骤S2，否则，进入步骤S3；
S2，对土壤样品进行烘干，每间隔第一时间段检测一次土壤样品的水分的质量分数，直至土壤样品的水分的质量分数不大于1％，进入步骤S3；
S3，对土壤样品进行焙烧，直至土壤样品的质量恒定；
S4，对步骤S3中的土壤样品在粉碎机内进行粉碎、研磨、过滤，过滤的土壤样品的直径在200目至400目，土壤样品符合切乔特采样公式：Q≥kd2，其中d(mm)为土壤样品的最大直径，Q为土壤样品的可靠质量，k为缩分系数，k的数值为0.05-1.0；
S5，对土壤样品进行压实处理，制取试样压片，利用X射线荧光光谱仪对试样压片进行检测，扫描获取被激发出的不同波长的X射线，根据X射线的波长的种类获得土壤金属物质的种类，根据不同波长的X射线的强度，获得土壤内金属物质的数量。
优选地，步骤S1中，同时采取至少20个不同位置的土壤样品，每个位置的土壤样品均分为至少三份，从各个位置的土壤样品中均取出一份进行混合，获取至少三份混合后的土壤样品，分别检测其水分的质量分数。
优选地，采取不同位置的土壤样品时，采用矩阵的形式均匀分布土壤样品的位置，并对土壤样品的位置采用GPS定位装置进行定位。
优选地，步骤S2中，在烘干土壤样品时，将土壤样品放置在电烘箱中进行干燥，干燥的温度为100－120℃。
优选地，步骤S2中，第一时间段为20分钟。
优选地，焙烧温度为1000-1300℃，在焙烧温度下的焙烧时间为50-70分钟。
优选地，焙烧时温度采用梯度增加的方式增加至1200℃，第一梯度为300℃，焙烧时间为20分钟，第二梯度为700℃，焙烧时间为20分钟，第三梯度为1200℃，焙烧时间为60分钟。
优选地，步骤S4中，过滤后的土壤样品的直径为300目。
优选地，步骤S5中，对土壤样品进行压实时添加黏结剂，添加黏结剂时在恒温下进行，温度控制在20－25℃。
优选地，黏结剂选用微晶纤维素、低压聚乙烯、石蜡、硼酸或者硬脂酸。
本发明实施例一种土壤金属物质的现场检测方法与现有技术相比，其有益效果在于：检测土壤样品中的水分的质量分数，对于水分含量不同的土壤样品进行分类处理，在水分含量高时，先进行烘干处理，降低水分，可以提高制样精度，在水分含量低时则可以减少步骤，提高检测速度；焙烧可改变矿物结构，除去矿物中的结晶水和碳酸根，从而克服矿物效应；颗粒效应会随着样品粒度的减小而减小，将土壤样品粉碎研磨到直径在200目至400目，可以消除土壤样品的不均匀性，消除土壤样品的颗粒效应；压片则可以减小厚度不均匀导致X射线的强度变化，采用不同的方式消除样品的颗粒效应、矿物效应、均匀性等影响，提高土壤样品的制作精度，从而提高使用X射线荧光分析土壤金属物质时的准确性。
附图说明
图1是本发明的土壤金属物质的现场检测方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明的一种土壤金属物质的现场检测方法的优选实施例，如图1所示，该土壤金属物质的现场检测方法采用便携式的X射线荧光光谱仪检测土壤中的重金属物质的种类以及含量，X射线荧光光谱仪为现有产品，其内置有土壤样品中的重金属在预设检测条件下的X射线谱，通过扫描获取土壤样品激发的X射线与预设的X射线谱进行比对，从而检测土壤中的重金属。
该土壤金属物质的现场检测方法包括以下步骤：
S1采集土壤样品，测量土壤样品中的水分的质量分数，判断水分的质量分数是否大于1％，如果大于1％，进入步骤S2，否则，进入步骤S3。根据土壤样品中的水分的质量分数，选择是否进行烘干处理，在水分的质量分数低时，可以提高检测速度。
优选地，步骤S1中，同时采取至少20个不同位置的土壤样品，每个位置的土壤样品均分为至少三份，从各个位置的土壤样品中均取出一份进行混合，获取至少三份混合后的土壤样品，分别检测其水分的质量分数。
在本实施例中，采取20个不用位置的土壤样品，每个位置的土壤样品根据重量进行四等分，从各个位置的土壤样品中均取出一份进行混合，获取至少四份混合后的土壤样品，即每份混合后的土壤样品中均含有20个不同位置采取的土壤样品，然后分别检测四份土壤样品的水分。采取多个位置的土壤样品进行均分混合，可以减小增加样品的多样性，减少因为地域差异而导致的样品的特异性，从而提高检测结果的准确性。
优选地，在采取不同位置的土壤样品时，采用矩阵的形式均匀分布土壤样品的位置，并对土壤样品的位置采用GPS定位装置进行定位。矩阵形式可以均匀采取不同位置的土壤样品，保持固定的规律，同时GPS定位装置定位采样位置，便于进行下一次的土壤检测时确定新的采样位置，提高采样效率。
S2，对土壤样品进行烘干，每间隔第一时间段检测一次土壤样品的水分的质量分数，直至土壤样品的水分的质量分数不大于1％，进入步骤S3。烘干可以降低土壤样品中的水分，提高制样精度。
优选地，步骤S2中，在烘干土壤样品时，将土壤样品放置在电烘箱中进行干燥，干燥的温度为100－120℃。在本实施例中，第一时间段为20分钟，干燥的温度为110℃。每隔第一时间段进行检测，可以准确获得烘干的速度，在水分的重量分数低于1％时可以及时地停止烘干作业，避免浪费时间。
在其他实施例中，烘干时进行水分检测的第一时间段为30分钟、25分钟。干燥的温度也可以为100℃、120℃。
S3，对土壤样品进行焙烧，直至土壤样品的质量恒定。焙烧可改变矿物结构，除去矿物中的结晶水和碳酸根，从而克服矿物效应，土壤样品的质量恒定时，可以保证矿物中的结晶水和碳酸根已经完全除去，减小矿物效应的影响，提高检测结果的准确性。
优选地，在对土壤样品进行焙烧时，焙烧温度为1000－1300℃，在焙烧温度下的焙烧时间为50－70分钟。
在本实施例中，焙烧时温度采用梯度增加的方式增加至1200℃，第一梯度为300℃，焙烧时间为20分钟，第二梯度为700℃，焙烧时间为20分钟，第三梯度为1200℃，焙烧时间为60分钟。采用梯度焙烧的方式，可以分梯度消除土壤样品中的不同杂物，降低焙烧的能耗。
S4，对步骤S3中的土壤样品在粉碎机内进行粉碎、研磨、过滤，过滤的土壤样品的直径在200目至400目，土壤样品符合切乔特采样公式：Q≥kd2，其中d(mm)为土壤样品的最大直径，Q为土壤样品的可靠质量，k为缩分系数，k的数值为0.05－1.0。颗粒效应会随着样品粒度的减小而减小，粉碎研磨突然样品后，可以消除土壤样品的不均匀性，消除土壤样品的颗粒效应。
优选地，过滤后的土壤样品的直径为300目。在过滤土壤样品时，采用多个滤筛进行梯次过滤，滤筛的孔数逐渐增大，直至300目。梯次过滤可以提高过滤的效率，避免大尺寸的杂志堵塞滤孔而影响过滤效果。
在粉碎土壤样品前清洗粉碎容器，然后再土壤样品先清洗一遍容器，然后再进行正式粉碎，以减少前次粉碎后的残留样品产生的污染。
S5，对土壤样品进行压实处理，制取试样压片，利用X射线荧光光谱仪对试样压片进行检测，扫描获取被激发出的不同波长的X射线，根据X射线的波长的种类获得土壤金属物质的种类，根据不同波长的X射线的强度，获得土壤内金属物质的数量。
优选地，在压实作业时，制取的试样压片的厚度大于半衰减层的两倍以上，半衰减层为使透射X射线强度衰减一半时所需吸收物质的厚度。在本实施例中，制取的式样压片的厚度大于2cm，压实时保证试样压片的表面平整。
优选地，对土壤样品进行压实时添加黏结剂，添加黏结剂时在恒温下进行，温度控制在20－25℃。黏结剂的黏结性好、稳定，并且杂质量低，可以保证土壤样品黏结成片。
优选地，黏结剂选用微晶纤维素、低压聚乙烯、石蜡、硼酸或者硬脂酸。在选用微晶纤维素作为黏结剂时，土壤试样与微晶纤维素的比例为5g样品配2g黏结剂；在选用低压聚乙烯、低压聚乙烯、硼酸作为黏结剂时，土壤试样与黏结剂的比例为5g样品配2g黏结剂；在选用石蜡作为黏结剂时，土壤试样与石蜡的比例为10g样品配1g黏结剂；在选用硬脂酸作为黏结剂时，土壤试样与硬脂酸的比例为10g样品配0.5g黏结剂。
综上，本发明实施例提供一种土壤金属物质的现场检测方法，其检测土壤样品中的水分的质量分数，对于水分含量不同的土壤样品进行分类处理，在水分含量高时，先进行烘干处理，降低水分，可以提高制样精度，在水分含量低时则可以减少步骤，提高检测速度；焙烧可改变矿物结构，除去矿物中的结晶水和碳酸根，从而克服矿物效应；颗粒效应会随着样品粒度的减小而减小，将土壤样品粉碎研磨到直径在200目至400目，可以消除土壤样品的不均匀性，消除土壤样品的颗粒效应；压片则可以减小厚度不均匀导致X射线的强度变化，采用不同的方式消除样品的颗粒效应、矿物效应、均匀性等影响，提高土壤样品的制作精度，从而提高使用X射线荧光分析土壤金属物质时的准确性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法