阅读说明：本技术 一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置及方法 (Device and method for removing moisture in liquid chloromethane through multistage drying ) 是由 蔡永胜 孟令东 张学贵 于 2020-12-18 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置及方法,其特征在于：(1)将待干燥的氯甲烷打入氯甲烷储槽；(2)氯甲烷以20～30m～3/h打入一级循环干燥床上部,控制一级循环干燥床的温度在30～35℃,控制氯甲烷在一级循环干燥床和氯甲烷储槽之间循环,循环干燥60～120min后氯甲烷返回氯甲烷储槽；(3)一级干燥结束的氯甲烷以20～30m～3/h打入二级循环干燥床上部,控制二级循环干燥床的温度在30～35℃,氯甲烷经循环干燥床内的无水氯化钙干燥后经泵作用返回二级循环干燥床上部,控制氯甲烷在二级循环干燥床内自循环,循环干燥60～120min后氯甲烷送至成品罐区。本发明优点：氯甲烷中的含水量由0.1%～0.2%,降至0.05%以下,纯度由原来的≤99.00%提高至99.50%以上。(The invention relates to a device and a method for removing moisture in liquid chloromethane by multistage drying, which are characterized in that: (1) putting methyl chloride to be dried into a methyl chloride storage tank; (2) the methyl chloride is 20-30 m 3 Driving the mixture into the upper part of a primary circulating drying bed, controlling the temperature of the primary circulating drying bed to be 30-35 ℃, controlling methyl chloride to circulate between the primary circulating drying bed and a methyl chloride storage tank, and returning the methyl chloride to the methyl chloride storage tank after cyclic drying is carried out for 60-120 min; (3) the methyl chloride after the primary drying is 20-30 m 3 And/h, pumping the methyl chloride into the upper part of a secondary circulating drying bed, controlling the temperature of the secondary circulating drying bed to be 30-35 ℃, drying the methyl chloride by using anhydrous calcium chloride in the circulating drying bed, returning the methyl chloride to the upper part of the secondary circulating drying bed under the action of a pump, controlling the self-circulation of the methyl chloride in the secondary circulating drying bed, and conveying the methyl chloride to a finished product tank area after circularly drying for 60-120 min. The invention has the advantages that: the water content in the chloromethane is reduced to below 0.05 percent from 0.1 to 0.2 percent, and the purity is improved to above 99.50 percent from the original less than or equal to 99.00 percent.)

一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置及方法

技术领域

本发明属麦芽粉生产技术领域,涉及一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置及方法。

背景技术

麦芽酚的生产过程分为格氏工段、氯化工段、升华工段、结晶工段、烘干工段；其中氯化工段中的水解反应中，副产生成氯甲烷，初步除杂回收后液态氯甲烷中仍含有水分（0.1%～0.2%，纯度≤99.00%）以及部分水溶性杂质（如甲醇、二甲醚等）。目前氯甲烷干燥主要采用浓硫酸干燥法，干燥效果虽然较好，但是废酸难处理的问题无法得到很好地解决，严重制约氯甲烷的回收利用。

发明内容

本发明的目的是为了去除液态氯甲烷中含有的少量水分（1%～2%）以及部分水溶性杂质（甲醇、二甲醚等），提供一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置及方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置，其特征在于采用以下设备：

氯甲烷储槽底部出口通过管道分别和一级循环干燥床、二级循环干燥床上部入口相连，一级循环干燥床的下部出口通过管道连至氯甲烷储槽，二级循环干燥床下部出口通过管道及泵连至二级循环干燥床上部入口。

进一步，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床的顶部均设有投料罐，用以装填无水氯化钙干燥剂。

进一步，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床上部采用圆封头，下部采用锥形封头。

进一步，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床上均安装电伴热带。

进一步，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床所需的干燥剂为无水氯化钙。

一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将待干燥的氯甲烷（含水量在0.1%～0.2%，纯度≤99.00%）预先打入氯甲烷储槽；

（2）随后将氯甲烷以20～30m³/h的量打入一级循环干燥床上部，控制一级循环干燥床的温度在30～35℃（确保氯甲烷中的水分和氯化钙能够形成氯化钙溶液），氯甲烷经循环干燥床内的干燥剂（无水氯化钙）干燥后返回氯甲烷储槽，控制氯甲烷在一级循环干燥床和氯甲烷储槽之间循环，循环干燥60～120min后氯甲烷返回至氯甲烷储槽（含水量在0.06%～0.08%，纯度≥99.40%）；

（2）将氯甲烷以20～30m³/h的量打入二级循环干燥床上部，控制二级循环干燥床的温度在30～35℃，氯甲烷经循环干燥床内的干燥剂（无水氯化钙）干燥后经泵作用返回二级循环干燥床上部，控制氯甲烷在二级循环干燥床内自循环，循环干燥60～120min后氯甲烷送至成品罐区（含水量≤0.05%，纯度≥99.50%）。

本发明采用两级循环干燥，一级干燥时，氯甲烷在一级循环干燥床和氯甲烷储槽间进行循环，可快速除去氯甲烷中大部分的水分（0.04%～0.012%）同时可以最大程度利用干燥剂，延长催化剂的更换时间；二级干燥时，经一级干燥后的氯甲烷在二级循环干燥床内进行连续循环干燥，进一步除去氯甲烷中残留的少量水分，使得二氯甲烷中的含水量将至0.05%以下，二级干燥床中的干燥剂可再次用至一级循环干燥床，实现对干燥剂的充分利用。

本发明的优点：

1.经一级循环干燥床干燥后，氯甲烷中的含水量降至0.06%～0.08%，经过二级循环干燥床干燥后，氯甲烷中的含水量降至0.05%以下，纯度提高至99.50%以上；

2.采用无水氯化钙作为干燥剂，更环保，可避免采用浓硫酸干燥形成大量废酸无法处理的问题。

附图说明

图1是一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置简图。

具体实施方式

结合图1，对本发明作进一步地说明：

一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置，包括以下设备：

本发明采用的一级循环干燥床和二级循环干燥床均是上部采用圆封头，下部采用锥形封头；一级循环干燥床和二级循环干燥床上均安有电伴热带进行控温，一级循环干燥床和二级循环干燥床的顶部均带有投料罐（用以装填催化剂），一级循环干燥床和二级循环干燥床内填装的催化剂均为无水氯化钙颗粒；

氯甲烷储槽底部出口通过管道及1#循环泵一路连至一级循环干燥床的上部，另一路连至一级循环干燥床顶部的投料罐上部，一级循环干燥床的下部出口通过管道连至氯甲烷储槽入口；

氯甲烷储槽底部出口通过管道及2#循环泵一路连至二级循环干燥床的上部，另一路连至二级循环干燥床顶部的投料罐上部，二级循环干燥床的下部出口通过管道连至2#循环泵，以实现自身循环。

一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的方法，具体实施步骤如下：

实施例1

（1）将待干燥的氯甲烷18.0m³（含水量0.1%，纯度98.97%）打入氯甲烷储槽；

（2）随后打开1#循环泵，将氯甲烷以25.0m³/h的量打入一级循环干燥床上部，控制一级循环干燥床的温度在32.5℃，氯甲烷经循环干燥床内的无水氯化钙干燥后返回氯甲烷储槽，控制氯甲烷在一级循环干燥床和氯甲烷储槽之间循环，循环干燥80.0min后氯甲烷返回至氯甲烷槽（含水量在0.07%，纯度99.45%）；

（3）打开2#循环泵，将氯甲烷以25.0m³/h的量打入二级循环干燥床上部，控制二级循环干燥床的温度在32.5℃，氯甲烷经循环干燥床内的干燥剂（无水氯化钙）干燥后经2#循环泵作用返回二级循环干燥床上部，控制氯甲烷在二级循环干燥床内自循环，循环干燥80.0min后氯甲烷送至成品罐区（含水量0.025%，纯度99.73%）。

实施例2

（1）将待干燥的氯甲烷18m³（含水量0.12%，纯度98.95%）打入氯甲烷储槽；

（2）随后打开1#循环泵，将氯甲烷以25m³/h的量打入一级循环干燥床上部，控制一级循环干燥床的温度在33.2℃，氯甲烷经循环干燥床内的无水氯化钙干燥后返回氯甲烷储槽，控制氯甲烷在一级循环干燥床和氯甲烷储槽之间循环，循环干燥85min后氯甲烷返回至氯甲烷槽（含水量在0.06%，纯度99.46%）；

（3）打开2#循环泵，将氯甲烷以25m³/h的量打入二级循环干燥床上部，控制二级循环干燥床的温度在32.5℃，氯甲烷经循环干燥床内的干燥剂（无水氯化钙）干燥后经2#循环泵作用返回二级循环干燥床上部，控制氯甲烷在二级循环干燥床内自循环，循环干燥100min后氯甲烷送至成品罐区（含水量0.04%，纯度99.72%）。

实施例3

（1）将待干燥的氯甲烷18m³（含水量0.15%，纯度98.93%）打入氯甲烷储槽；

（2）随后打开1#循环泵，将氯甲烷以30m³/h的量打入一级循环干燥床上部，控制一级循环干燥床的温度在30℃，氯甲烷经循环干燥床内的无水氯化钙干燥后返回氯甲烷储槽，控制氯甲烷在一级循环干燥床和氯甲烷储槽之间循环，循环干燥60min后氯甲烷返回至氯甲烷槽（含水量在0.08%，纯度99.43%）；

（3）打开2#循环泵，将氯甲烷以25m³/h的量打入二级循环干燥床上部，控制二级循环干燥床的温度在31.5℃，氯甲烷经循环干燥床内的干燥剂（无水氯化钙）干燥后经2#循环泵作用返回二级循环干燥床上部，控制氯甲烷在二级循环干燥床内自循环，循环干燥60min后氯甲烷送至成品罐区（含水量0.04%，纯度99.69%）。

当一级循环干燥床的干燥性能无法满足干燥要求后，及时填装新的干燥剂，当二级循环干燥床的干燥性能无法满足干燥要求后，在一级干燥床中填装新的干燥剂，再将原二级干燥床调整为一级干燥床使用，原一级干燥床调整为二级干燥床使用，直至将原二级干燥床中吸水饱和的氯化钙全部消耗后重新填装新的氯化钙，再将干燥顺序重新调整回来。