一种可见光催化剂的制备方法
阅读说明：本技术 一种可见光催化剂的制备方法 (Preparation method of visible light catalyst ) 是由 丁凤 于 2020-12-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种可见光催化剂的制备方法,通过共沉淀-水热的方法制备出热敏催化剂Ag-3PO-4/α-Bi-2O-3；首先是通过水热方法制备出α-Bi-2O-3,然后依次加入硝酸银和磷酸氢二钠,最后在α-Bi-2O-3表面共沉淀生成热敏催化剂Ag-3PO-4/α-Bi-2O-3；用亚甲基蓝和罗丹明B模拟有机物,降解率最高能达到99.9％；采用本发明的制备方法得到光催化剂Ag-3PO-4/α-Bi-2O-3具备高效、稳定和简单易得的优点以及可提高有机污染物的光催化降解效率。(The invention discloses a preparation method of a visible light catalyst, and a thermal sensitive catalyst Ag is prepared by a coprecipitation-hydrothermal method 3 PO 4 /α‑Bi 2 O 3 (ii) a Firstly, preparing alpha-Bi by a hydrothermal method 2 O 3 Then adding silver nitrate and disodium hydrogen phosphate in turn, and finally adding silver nitrate and disodium hydrogen phosphate into alpha-Bi 2 O 3 Surface coprecipitation to generate heat-sensitive catalyst Ag 3 PO 4 /α‑Bi 2 O 3 (ii) a Methylene blue and rhodamine B are used for simulating organic matters, and the highest degradation rate can reach 99.9%; the photocatalyst Ag is obtained by adopting the preparation method of the invention 3 PO 4 /α‑Bi 2 O 3 Has the advantages of high efficiency, stability, simplicity and easy obtainingAnd the photocatalytic degradation efficiency of organic pollutants can be improved.)
技术领域
本发明涉及光催化剂的制备技术领域，具体为一种可见光催化剂的制备方法。
背景技术
Ag3PO4由于具有高氧化活性的电子-空穴对、强的光氧化能力和高效光催化降解有机污染物的能力，被广泛应用于材料、环境和能源领域。但是，Ag3PO4在可见光条件下不稳定，会被光致还原或分解成弱活性的银单质，而且，消耗大量的单质银使得使光催化剂成本增加，限制了其在实际工业中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可见光催化剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种可见光催化剂的制备方法,该制备方法包括以下步骤：
步骤一、硝酸铋中依次加入一定量的聚乙二醇和氢氧化钠溶液，再向其中加入氨水，搅拌均匀；
步骤二、将步骤一生成的沉淀加热一段时间后，冷却后把粉体取出，焙烧烘干，得到α-Bi2O3；
步骤三、把α-Bi2O3均匀分散在的去离子水中，然后超声处理，使α-Bi2O3在水中分散均匀；
步骤四、逐滴的加入硝酸银，搅拌使其溶解，随后向其中逐滴的加入磷酸氢二钠溶液，得到沉淀；把沉淀加热，待自然冷却后清洗，然后干燥，最后得到目标产物Ag3PO4/α-Bi2O3。
优选的，所述步骤一中使用氨水调节溶液pH值在9～10范围内。
优选的，所述步骤一中的氢氧化钠溶液为不含二氧化碳的氢氧化钠溶液。
优选的，所述Ag3PO4和α-Bi2O3的摩尔比为0.1:1～1:1。
优选的，所述步骤二中将生成的沉淀转移到水热反应釜中，在90～110℃下连续加热2～3h；冷却后把粉体取出，在400～430℃条件下焙烧5～8h；自然冷却后，分别用去超纯水和乙醇洗涤以除去表面附着的杂质，并在60～65℃下烘干。
优选的，所述步骤三超声处理4～6h。
优选的，所述步骤四为把沉淀转移到水热反应釜中，在140～150℃下保持3～5h，自然冷却后用超纯水和乙醇各清洗，然后在60～80℃下干燥10～15h，最后得到目标产物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用本发明的制备方法得到光催化剂Ag3PO4/α-Bi2O3具备高效、稳定和简单易得的优点以及可提高有机污染物的光催化降解效率。
附图说明
图1为是AB-x/1的扫描电镜图；
图2是AB-0.6/1的透射电镜图；
图3是AB-0.6/1的X射线光电子能谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明提供如下技术方案：一种可见光催化剂的制备方法,该制备方法包括以下步骤：
步骤一、硝酸铋中依次加入一定量的聚乙二醇和氢氧化钠溶液，再向其中加入氨水，搅拌均匀；
步骤二、将步骤一生成的沉淀加热一段时间后，冷却后把粉体取出，焙烧烘干，得到α-Bi2O3；
步骤三、把α-Bi2O3均匀分散在的去离子水中，然后超声处理，使α-Bi2O3在水中分散均匀；
步骤四、逐滴的加入硝酸银，搅拌使其溶解，随后向其中逐滴的加入磷酸氢二钠溶液，得到沉淀；把沉淀加热，待自然冷却后清洗，然后干燥，最后得到目标产物Ag3PO4/α-Bi2O3。
实施例1
先在100ml烧杯中加入0.5mol硝酸铋，然后加入2ml聚乙二醇和0.4mol氢氧化钠溶液，再向其中加入5ml氨水，并在用磁力搅拌器使溶液搅拌均匀。然后将生成的沉淀转移到聚四氟乙烯的水热反应釜中，在90℃下连续加热2h。冷却后把粉体取出，在400℃条件下焙烧5h。等自然冷却后，分别用去超纯水和乙醇洗涤多次以除去表面附着的杂质，并在60℃下烘干，得到α-Bi2O3。再次，把50mgα-Bi2O3均匀分散在40ml的去离子水中，然后超声处理4h，使Bi2O3在水中分散均匀。接下来逐滴的加入5mmol硝酸银，然后不停的搅拌使其溶解，随后向其中逐滴的加入0.2mol/L的磷酸氢二钠溶液，得到棕黄色的沉淀。把沉淀转移到聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140℃下保持3h，待自然冷却后用超纯水和乙醇各清洗多次，然后在60℃下干燥10h，最后得到目标产物AB-1/1。
实施例2
先在100ml烧杯中加入0.5mol硝酸铋，然后加入2ml聚乙二醇和0.4mol氢氧化钠溶液，再向其中加入4ml氨水，并在用磁力搅拌器使溶液搅拌均匀。然后将生成的沉淀转移到聚四氟乙烯的水热反应釜中，在100℃下连续加热3h。冷却后把粉体取出，在420℃条件下焙烧5h。等自然冷却后，分别用去超纯水和乙醇洗涤多次以除去表面附着的杂质，并在70℃下烘干，得到α-Bi2O3。再次，把50mgα-Bi2O3均匀分散在40ml的去离子水中，然后超声处理5h，使Bi2O3在水中分散均匀。接下来逐滴的加入4mmol硝酸银，然后不停的搅拌使其溶解，随后向其中逐滴的加入0.1mol/L的磷酸氢二钠溶液，得到棕黄色的沉淀。把沉淀转移到聚四氟乙烯的水热反应釜中，在150℃下保持4h，待自然冷却后用超纯水和乙醇各清洗多次，然后在70℃下干燥10h，最后得到目标产物AB-0.8/1。
实施例3
先在100ml烧杯中加入0.5mol硝酸铋，然后加入2ml聚乙二醇和0.5mol氢氧化钠溶液，再向其中加入6ml氨水，并在用磁力搅拌器使溶液搅拌均匀。然后将生成的沉淀转移到聚四氟乙烯的水热反应釜中，在100℃下连续加热3h。冷却后把粉体取出，在420℃条件下焙烧5h。等自然冷却后，分别用去超纯水和乙醇洗涤多次以除去表面附着的杂质，并在70℃下烘干，得到α-Bi2O3。再次，把50mgα-Bi2O3均匀分散在40ml的去离子水中，然后超声处理5h，使Bi2O3在水中分散均匀。接下来逐滴的加入3mmol硝酸银，然后不停的搅拌使其溶解，随后向其中逐滴的加入0.1mol/L的磷酸氢二钠溶液，得到棕黄色的沉淀。把沉淀转移到聚四氟乙烯的水热反应釜中，在150℃下保持4h，待自然冷却后用超纯水和乙醇各清洗多次，然后在70℃下干燥12h，最后得到目标产物AB-0.6/1。
实施例4
在可见光条件下，控制反应温度40℃，取实施例1中热敏催化剂5mg Ag3PO4/α-Bi2O3加入5mL浓度为40mg/L的甲基橙溶液中，保持转速15转/min，降解5min，甲基橙降解率达到99.2％。
实施例5
在可见光条件下，控制反应温度30℃，取实施例2中热敏催化剂6mg Ag3PO4/α-Bi2O3加入10mL浓度为30mg/L的甲基橙溶液中，保持转速15转/min，降解6min，甲基橙降解率达到99.4％。
实施例6
在可见光条件下，控制反应温度30℃，取实施例3中热敏催化剂10mg Ag3PO4/α-Bi2O3加入20mL浓度为40mg/L的亚甲基蓝溶液中，保持转速15转/min，降解5min，亚甲基蓝降解率达到99.5％。
实施例7
在可见光条件下，控制反应温度35℃，取实施例1中热敏催化剂10mg Ag3PO4/α-Bi2O3加入20mL浓度为40mg/L的亚甲基蓝溶液中，保持转速15转/min，降解5min，亚甲基蓝降解率达到99.9％。
通过改变硝酸银的用量来调节Ag3PO4和α-Bi2O3的比例，并得到一系列不同配比的产物。不同摩尔比的产物用AB-x/1表示，x/1(0.1/1、0.2/1、0.4/1、0.6/1、0.8/1、1/1)代表Ag3PO4同α-Bi2O3的比例。
在可见光条件下，在温度30～35℃、催化剂3～5mg、转数40～50转/分钟、催化剂浓度30mg/L时，用Ag3PO4/α-Bi2O3降解亚甲基蓝和甲基橙，降解率达到99.9％。
综上所述，采用本发明的制备方法得到光催化剂Ag3PO4/α-Bi2O3具备高效、稳定和简单易得的优点以及可提高有机污染物的光催化降解效率。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。