一种用于顺酐精制重组分脱色提纯的装置及方法
阅读说明：本技术 一种用于顺酐精制重组分脱色提纯的装置及方法 (Device and method for decoloring and purifying maleic anhydride refined heavy components ) 是由 殷孝谦 杨效军 王金堂 赵东一 王余伟 朱兴松 张金峰 于 2019-10-15 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种顺酐精制重组分脱色提纯的装置及方法,属于化工领域。该方法先将顺酐精制重组分进行萃取提取脱色,萃余相为显色杂质相,萃余相经过滤后,滤渣即为显色杂质,滤液和萃取相进入两级精馏,一级精馏进行深度脱杂,二级精馏进行萃取剂回收并采出顺酐产品。本发明具有顺酐回收率可达90％以上、回收顺酐产品品质优良、操作条件温和、萃取剂可循环利用及能耗较低等特点,经济效益显著,具有一定的工业化应用潜力。(The invention relates to a device and a method for decoloring and purifying maleic anhydride refined heavy components, and belongs to the field of chemical industry. Firstly, extracting and decoloring refined heavy components of maleic anhydride, wherein an extraction raffinate is a chromogenic impurity phase, filter residues are chromogenic impurities after the extraction raffinate is filtered, filtrate and an extraction phase enter two-stage rectification, deep impurity removal is carried out in the first-stage rectification, an extractant is recovered in the second-stage rectification, and a maleic anhydride product is extracted. The method has the characteristics of high maleic anhydride recovery rate of over 90 percent, good quality of the recovered maleic anhydride product, mild operation conditions, recyclable extracting agent, low energy consumption and the like, has remarkable economic benefit, and has certain industrial application potential.)
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种用于顺酐精制重组分脱色提纯的装置及方法。
背景技术
顺酐是一种重要的有机化工原料，在合成树脂工业、涂料工业、医药工业等领域有着广泛的应用。目前顺酐产品中含有微量水，聚马来酸酐等杂质，导致顺酐成品品质稳定性较差，所以需对装置产出的顺酐产品进行精馏处理，精馏过程中产生的重组分虽纯度较高，但颜色呈现棕红色，无法作为产品进行应用，行业内多数采用间歇蒸馏的方式对顺酐重组分进行回收处理，但回收率一般低于40％。专利CN102702148A公开了一种回收顺酐蒸馏釜残中顺酐的方法，该法采用间歇和连续蒸馏的方式，虽有一定的经济效益，但是回收率较低，能耗较高；专利CN102836562A公开了一种顺酐生产中釜残料的再回收系统，该系统采用多次精馏和蒸馏的方式，虽可对顺酐重组分进行回收处理，但流程较长且回收率有待进一步研究。
发明内容
本发明提出一种顺酐重组分脱色处理的装置及方法，该法萃取剂可循环利用，处理条件温和，能耗较低，经济效益显著。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于顺酐精制重组分脱色提纯的方法,该方法是将顺酐原料输送至萃取釜中进行萃取，萃取结束后下层得到显色杂质相，显色杂质相经过滤得到分别得到滤液和显色杂质；下层过滤后得到的滤液以及上层萃取相输送至一级精馏塔中进行精馏，第一次精馏结束后塔顶的产品输送至二级精馏装置进行二次精馏，二次精馏后塔顶回收萃取剂，塔釜得到顺酐产品。
本发明技术方案中：萃取过程中萃取剂与顺酐原料的质量比为10：1～1：5，搅拌时间为10～60min，搅拌结束后的静置30～240min。
本发明技术方案中：萃取过程中萃取剂与顺酐原料的质量比为1：1～5，萃取剂为甲苯、二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯中的一种或两种。
本发明技术方案中：一级精馏塔的操作压力为负压10～50Kpa，一级精馏塔的塔底操作温度为110～200℃。
在一些优选的技术方案中：一级精馏塔的操作压力为负压10～30Kpa，一级精馏塔的塔底操作温度为130～150℃。
本发明技术方案中：二级精馏塔的操作压力为负压10～50Kpa，二级精馏塔的塔底操作温度为45～95℃。
在一些优选的技术方案中：二级精馏塔的操作压力为负压10～30Kpa。
一种用于实现上述方法的装置，该装置包括萃取釜，萃取釜的底端以及顶端均与一级精馏塔的中部相连，一级精馏塔的顶部与二级精馏塔的中部相连，二级精馏塔的顶部与萃取釜的中部相连，二级精馏塔的底端为产品输出端。
本发明的有益效果：
本发明采用固液萃取对顺酐重组分进行脱色，经过两级精馏提纯，顺酐产品回收率可达90％以上，熔融色号达20以下，同时该法萃取剂可循环利用，处理条件温和，能耗较低，经济效益显著。
附图说明
图1为本发明装置的示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
一种用于顺酐精制重组分脱色提纯的装置，该装置包括萃取釜，萃取釜的底端以及顶端均与一级精馏塔的中部相连，一级精馏塔的顶部与二级精馏塔的中部相连，二级精馏塔的顶部与萃取釜的中部相连，二级精馏塔的底端为产品输出端。
实施例1：
顺酐原料纯度为99.5％，萃取剂为甲苯，原料和萃取剂以质量比为1:1混合加入5L萃取釜，搅拌15min，静置60min，排出下层显色杂质相，杂质相进行过滤，滤渣为显色杂质，滤液和上层萃取相混合输送至一级精馏装置，操作压力为负压15Kpa，塔底操作温度为140℃，采集塔顶产品输送至二级精馏装置，操作压力为负压15Kpa，塔底操作温度为45℃，塔顶得回收萃取剂，塔底得顺酐产品，顺酐产品回收率为95％，纯度达99.97％，熔融色号为15。
实施例2：
顺酐原料纯度为99.5％，萃取剂为对二甲苯，原料和萃取剂以质量比为1:1混合加入5L萃取釜，搅拌15min，静置60min，排出下层显色杂质相，杂质相进行过滤，滤渣为显色杂质，滤液和上层萃取相混合输送至一级精馏装置，操作压力为负压10Kpa，塔底操作温度为130℃，采集塔顶产品输送至二级精馏装置，操作压力为负压10Kpa，塔底操作温度为69℃，塔顶得回收萃取剂，塔底得顺酐产品，顺酐产品回收率为93％，纯度达99.97％，熔融色号为15。
实施例3：
顺酐原料纯度为99.5％，萃取剂为邻二甲苯，原料和萃取剂以质量比为1:1混合加入5L萃取釜，搅拌15min，静置60min，排出下层显色杂质相，杂质相进行过滤，滤渣为显色杂质，滤液和上层萃取相混合输送至一级精馏装置，操作压力为负压20Kpa，塔底操作温度为140℃，采集塔顶产品输送至二级精馏装置，操作压力为负压20Kpa，塔底操作温度为75℃，塔顶得回收萃取剂，塔底得顺酐产品，顺酐产品回收率为89％，纯度达99.97％，熔融色号为15。
实施例4：
顺酐原料纯度为99.5％，萃取剂为间二甲苯，原料和萃取剂以质量比为1:1混合加入5L萃取釜，搅拌15min，静置60min，排出下层显色杂质相，杂质相进行过滤，滤渣为显色杂质，滤液和上层萃取相混合输送至一级精馏装置，操作压力为负压25Kpa，塔底操作温度为140℃，采集塔顶产品输送至二级精馏装置，操作压力为负压25Kpa，塔底操作温度为70℃，塔顶得回收萃取剂，塔底得顺酐产品，顺酐产品回收率为89％，纯度达99.97％，熔融色号为15。
实施例5：
顺酐原料纯度为99.5％，萃取剂为苯，原料和萃取剂以质量比为1:1混合加入5L萃取釜，搅拌15min，静置60min，排出下层显色杂质相，杂质相进行过滤，滤渣为显色杂质，滤液和上层萃取相混合输送至一级精馏装置，操作压力为负压30Kpa，塔底操作温度为140℃，采集塔顶产品输送至二级精馏装置，操作压力为负压30Kpa，塔底操作温度为90℃，塔顶得回收萃取剂，塔底得顺酐产品，顺酐产品回收率为91％，纯度达99.97％，熔融色号为15。
实施例6：
顺酐原料纯度为96.0％，萃取剂为甲苯，原料和萃取剂以质量比为1:1混合加入5L萃取釜，搅拌15min，静置60min，排出下层显色杂质相，杂质相进行过滤，滤渣为显色杂质，滤液和上层萃取相混合输送至一级精馏装置，操作压力为负压15Kpa，塔底操作温度为140℃，采集塔顶产品输送至二级精馏装置，操作压力为负压15Kpa，塔底操作温度为45℃，塔顶得回收萃取剂，塔底得顺酐产品，顺酐产品回收率为93％，纯度达99.97％，熔融色号为15。
实施例7：
顺酐原料纯度为99.5％，萃取剂为甲苯与对二甲苯以质量比2:1混合的混合物，原料和萃取剂以质量比为1:1混合加入5L萃取釜，搅拌15min，静置60min，排出下层显色杂质相，杂质相进行过滤，滤渣为显色杂质，滤液和上层萃取相混合输送至一级精馏装置，操作压力为负压15Kpa，塔底操作温度为140℃，采集塔顶产品输送至二级精馏装置，操作压力为负压15Kpa，塔底操作温度为45℃，塔顶得回收萃取剂，塔底得顺酐产品，顺酐产品回收率为94％，纯度达99.97％，熔融色号为15。
实施例8：
顺酐原料纯度为99.5％，萃取剂为苯、甲苯、对二甲苯以质量比1:2:1混合的混合物，原料和萃取剂以质量比为1:1混合加入5L萃取釜，搅拌15min，静置60min，排出下层显色杂质相，杂质相进行过滤，滤渣为显色杂质，滤液和上层萃取相混合输送至一级精馏装置，操作压力为负压15Kpa，塔底操作温度为140℃，采集塔顶产品输送至二级精馏装置，操作压力为负压15Kpa，塔底操作温度为45℃，塔顶得回收萃取剂，塔底得顺酐产品，顺酐产品回收率为92％，纯度达99.97％，熔融色号为15。
表1.各实施例数据表
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