丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂的制备方法及采用该方法制得的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂

文档序号:711724 发布日期:2021-04-16 浏览:23次 >En<

阅读说明:本技术 丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂的制备方法及采用该方法制得的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂 (Preparation method of acrylpimaric acid modified sorbic acid resin and acrylpimaric acid modified sorbic acid resin prepared by adopting method ) 是由 易争明 谢春弟 于 2020-12-21 设计创作,主要内容包括:本发明提供一种丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂的制备方法。所述丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂的制备方法包括以下步骤:提供山梨醇、酯化反应、除杂、改性反应。同时本发明还提供一种根据上述制备方法制备得到的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂。本发明的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂具有快干、耐水、硬度高等优点。(The invention provides a preparation method of acrylic pimaric acid modified sorbic acid resin. The preparation method of the acrylpimaric acid modified sorbic acid resin comprises the following steps: sorbitol is provided, esterification reaction, impurity removal and modification reaction are carried out. Meanwhile, the invention also provides the acrylpimaric acid modified sorbic acid resin prepared by the preparation method. The acrylpimaric acid modified sorbic acid resin has the advantages of quick drying, water resistance, high hardness and the like.)

丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂的制备方法及采用该方法制得 的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂

技术领域

本发明涉及树脂领域,特别涉及一种丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂的制备方法。

背景技术

醇酸树脂在涂料方面的用途十分广泛,应用于涂料、油墨、油漆,金属防护、车辆及建筑等各个领域,经过数十年的研究,人们对醇酸树脂的合成技术已经相当熟悉,醇酸树脂具有稳定性高、光泽度高、附着力好等特点。但传统的溶剂型醇酸树脂,有机溶剂的挥发不仅对环境造成负担,更是对用户的健康产生威胁。随着我国对环境保护愈发的重视及对产品的环保要求的提高,水性醇酸树脂的研究也显得格外的重要。但水性醇酸树脂存在涂膜干燥较慢,硬度较低、耐水性较差、粘合性较差、耐热性能不理想等缺点,为提高其性能,对其进行改性。丙烯海松酸结合了松香防腐、防潮及好的粘合性和丙烯酸的快干、硬度高等优良性能,用丙烯海松酸改性的水性醇酸树脂兼顾了各自优点,具有极高的研究价值和发展潜力。

发明内容

本发明为解决现有技术的醇酸树脂干燥较慢、硬度较低、耐水性较差等问题,提供一种丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂的制备方法及采用该方法制得的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂。

一种丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂的制备方法,包括以下步骤:

步骤S01,提供山梨醇水溶液、二甲苯、搅拌装置及温度控制装置,所述搅拌装置对所述山梨醇水溶液与所述二甲苯进行混匀,所述温度控制装置加热所述山梨醇水溶液与所述二甲苯以排出所述山梨醇水溶液中的水,所述二甲苯为共沸溶剂;

步骤S02,酯化反应:提供邻苯二甲酸酐、亚麻油酸及酯化催化剂,将所述邻苯二甲酸酐、所述亚麻油酸、所述酯化催化剂与步骤 S01的山梨醇进行酯化反应,生成山梨醇酸树脂;

步骤S03,除杂:除去步骤S02酯化反应生成山梨醇酸树脂中的所述二甲苯,获得除杂后的山梨醇酸树脂;

步骤S04,改性反应:提供丙烯海松酸,与除杂后的所述山梨醇酸树脂进行反应,获得丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂。

进一步地,所述丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂的制备方法还包括步骤S05,助溶:提供丙二醇甲醚至所述丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂以提高所述丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂稳定性,所述丙二醇甲醚为助溶剂。

进一步地,所述丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂的制备方法还包括步骤S06,调节粘度:提供三乙胺,将所述三乙胺加入至步骤S05的添加丙二醇甲醚的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂中,调节所述丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂粘度,提高所述丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂亲水性。

进一步地,所述丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂的制备方法还包括步骤S07,获得丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂水分散体:提供蒸馏水、高速搅拌装置,将步骤S06中得到的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂进行出料,同步加入所述蒸馏水并使用所述高速搅拌装置对排出的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂蒸馏水混合物进行同步高速搅拌,得到丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂水分散体。

进一步地,所述蒸馏水的量使所述丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂水分散体固含量为40%~45%。

进一步地,所述山梨醇酸树脂、所述丙烯海松酸、所述三乙胺的质量百分比分别为:山梨醇酸树脂48.53~48.59%,丙烯海松酸 41.79~41.83%,三乙胺11.29~11.35%。

进一步地,所述亚麻油酸、所述邻苯二甲酸酐、所述山梨醇溶液、所述二甲苯、所述酯化催化剂的质量百分比分别为:亚麻油酸33.03~ 39.96%,邻苯二甲酸酐21.76~37.06%,山梨醇溶液36.62~43.12%,二甲苯4~5%,酯化催化剂0.5~0.7%。

进一步地,所述酯化催化剂为0.3%氢氧化钠和0.2%亚磷酸混合型催化剂。

进一步地,所述亚麻油酸、所述山梨醇水溶液、所述二甲苯纯度均为工业纯,所述邻苯二甲酸酐、所述三乙胺、所述丙二醇甲醚纯度为分析纯。

一种丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂,由丙烯海松酸与山梨醇酸树脂制得。

相较于现有技术,本发明提供的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂,结合了丙烯酸的快干、硬度高、松香的防腐性、防潮性、醇酸树脂的稳定性高、光泽度高、附着力好等性能。使得醇酸树脂具有快干、耐水、硬度高、稳定性高、光泽度高、附着力好等优点。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

步骤S01,提供一带有氮气进气管、搅拌装置、温度计、冷凝管的四口烧瓶与氮气,将氮气通入所述四口烧瓶中,使所述四口烧瓶内部环境为一惰性环境,减少有机反应中副反应的产生;

步骤S02,提供质量百分比为70%的山梨醇水溶液和二甲苯,加入所述山梨醇溶液65.0g和二甲苯8.1g至所述四口烧瓶中;

步骤S03,所述搅拌装置对所述山梨醇水溶液和二甲苯进行搅拌,搅拌速度为300rpm;

步骤S04,提供温度控制装置、分水器、邻苯二甲酸酐、亚麻油酸、酯化催化剂,所述温度控制装置使得所述四口烧瓶瓶内温度升温至150℃,以排出所述山梨醇水溶液中的水;

步骤S05,加入所述邻苯二甲酸酐37.0g、所述亚麻油酸73.3g、所述酯化催化剂0.5g至所述四口烧瓶进行酯化反应,所述温度控制装置使所述四口烧瓶内温度升至180℃,保温1.5小时,随后以恒定速率1℃/min升温至240℃,保温4小时,生成山梨醇酸树脂;合成山梨醇酸树脂在选取原料方面采用脂肪酸法,除此之外还有醇解法,醇解法中使用植物油作为原料,先利用多元醇对植物油醇解,然后再与其他原料发生酯化反应,醇解法在醇解过程中会使得产物成分复杂,不易控制,而脂肪酸法直接使用脂肪酸作为原料与其他原料直接发生酯化反应,可避免醇解带来的不利影响;

步骤S06,安装分水器至所述四口烧瓶的冷凝管,去除反应生成的水;

步骤S07,步骤S05保温4小时反应过程中,每30分钟进行一次取样,使用柠檬烯-乙醇溶液进行酸值测定,当体系酸值为7~10mg KOH/g时,所述温度控制装置停止加热;酸值测定的主要方法是中和法,溶剂一般使用甲苯-乙醇溶液,而甲苯毒性较大,为了消除甲苯的污染,实验选用柠檬烯这一绿色化溶剂;酸值测定具体步骤为:取醇酸树脂1.0g左右于250mL锥形瓶中,加入柠檬烯-乙醇溶液 50~100mL溶解,加入酚酞指示剂,然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止,酸值的计算公式为:

AV=56.1×c×V/m

其中,Av为酸值;c为KOH-乙醇溶液浓度(mol/L),V为滴定时消耗KOH溶液体积(mL),m为样品质量(g);

步骤S08,抽真空除去二甲苯,得到山梨醇酸树脂;

步骤S09,提供丙烯海松酸,将步骤S07得到的山梨醇酸树脂通入N2,所述温度控制装置使所述四口烧瓶内温度降至180℃,加入丙烯海松酸139.3g至所述四口烧瓶中进行保温反应,生成丙烯海松酸山梨醇酸树脂;

步骤S10,步骤S09保温反应过程中,每30分钟进行一次取样,使用柠檬烯-乙醇溶液进行酸值测定,至酸值为50~55mgKOH/g时停止加热,得到丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂;酸值测定的主要方法是中和法,溶剂一般使用甲苯-乙醇溶液,而甲苯毒性较大,为了消除甲苯的污染,实验选用柠檬烯这一绿色化溶剂;酸值测定具体步骤为:取醇酸树脂1.0g左右于250mL锥形瓶中,加入柠檬烯-乙醇溶液 50~100mL溶解,加入酚酞指示剂,然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止,酸值的计算公式为:

AV=56.1×c×V/m

其中,Av为酸值;c为KOH-乙醇溶液浓度(mol/L),V为滴定时消耗KOH溶液体积(mL),m为样品质量(g);

步骤S11,提供丙二醇甲醚,温度控制装置将步骤S09得到的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂降至100℃,加入适量所述丙二醇甲醚以提高所述丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂稳定性;丙二醇甲醚为助溶剂,相较于其他助溶剂,毒性较低,助溶效果较好;制备醇酸树脂通常有溶剂法和熔融法两种,相较于熔融法,溶剂法可以减少原料损失,更好的控制醇酸树脂的组成,而且所需要的的温度较低,合成的树脂颜色较浅,本实施例使用方法为溶剂法;

步骤S12,提供三乙胺,待温度至60℃时,加入三乙胺37.6g至步骤S11得到的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂,搅拌保温15分钟,进行调节粘度,提高所述丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂亲水性;三乙胺为中和剂,常见的中和剂有氨水,N,N-二甲基乙醇胺等,三乙胺中和效果优于氨水而欠于N,N-二甲基乙醇胺,但N,N-二甲基乙醇胺的费用颇高,综合考虑,使用三乙胺作为中和剂;

步骤S13,提供蒸馏水和高速搅拌机,将步骤S11得到的物质进行出料,边出料边对对出料的物质加入所述蒸馏水,同时所述高速搅拌机对排出的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂蒸馏水混合物进行同步高速搅拌30分钟,得到固含量为40%~45%的丙烯海松酸山梨醇酸树脂水分散体;固含量的计算公式为:

X=(W'-W)/G×100%

其中,W为容器质量(g),W'为烘焙后样品与容器质量之和(g), G为样品质量(g)。

实施例2

步骤S01,提供一带有氮气进气管、搅拌装置、温度计、冷凝管的四口烧瓶与氮气,将氮气通入所述四口烧瓶中,使所述四口烧瓶内部环境为一惰性环境,减少有机反应中副反应的产生;

步骤S02,提供质量百分比为70%的山梨醇水溶液和二甲苯,加入所述山梨醇溶液52.0g和二甲苯7.6g至所述四口烧瓶中;

步骤S03,所述搅拌装置对所述山梨醇水溶液和二甲苯进行搅拌,搅拌速度为300rpm;

步骤S04,提供温度控制装置、分水器、邻苯二甲酸酐、亚麻油酸、酯化催化剂,所述温度控制装置使得所述四口烧瓶瓶内温度升温至150℃,以排出所述山梨醇水溶液中的水;

步骤S05,加入所述邻苯二甲酸酐59.3g、所述亚麻油酸58.6g、所述酯化催化剂0.5g至所述四口烧瓶进行酯化反应,所述温度控制装置使所述四口烧瓶内温度升至180℃,保温1.5小时,随后以恒定速率1℃/min升温至240℃,保温4小时,生成山梨醇酸树脂;合成山梨醇酸树脂在选取原料方面采用脂肪酸法,除此之外还有醇解法,醇解法中使用植物油作为原料,先利用多元醇对植物油醇解,然后再与其他原料发生酯化反应,醇解法在醇解过程中会使得产物成分复杂,不易控制,而脂肪酸法直接使用脂肪酸作为原料与其他原料直接发生酯化反应,可避免醇解带来的不利影响;

步骤S06,安装分水器至所述四口烧瓶的冷凝管,去除反应生成的水;

步骤S07,步骤S05保温4小时反应过程中,每30分钟进行一次取样,使用柠檬烯-乙醇溶液进行酸值测定,当体系酸值为7~10mg KOH/g时,所述温度控制装置停止加热;酸值测定的主要方法是中和法,溶剂一般使用甲苯-乙醇溶液,而甲苯毒性较大,为了消除甲苯的污染,实验选用柠檬烯这一绿色化溶剂;酸值测定具体步骤为:取醇酸树脂1.0g左右于250mL锥形瓶中,加入柠檬烯-乙醇溶液 50~100mL溶解,加入酚酞指示剂,然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止,酸值的计算公式为:

AV=56.1×c×V/m

其中,Av为酸值;c为KOH-乙醇溶液浓度(mol/L),V为滴定时消耗KOH溶液体积(mL),m为样品质量(g);

步骤S08,抽真空除去二甲苯,得到山梨醇酸树脂;

步骤S09,提供丙烯海松酸,将步骤S07得到的山梨醇酸树脂通入N2,所述温度控制装置使所述四口烧瓶内温度降至180℃,加入丙烯海松酸131.1g至所述四口烧瓶中进行保温反应,生成丙烯海松酸山梨醇酸树脂;

步骤S10,步骤S09保温反应过程中,每30分钟进行一次取样,使用柠檬烯-乙醇溶液进行酸值测定,至酸值为50~55mgKOH/g时停止加热,得到丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂;酸值测定的主要方法是中和法,溶剂一般使用甲苯-乙醇溶液,而甲苯毒性较大,为了消除甲苯的污染,实验选用柠檬烯这一绿色化溶剂;酸值测定具体步骤为:取醇酸树脂1.0g左右于250mL锥形瓶中,加入柠檬烯-乙醇溶液 50~100mL溶解,加入酚酞指示剂,然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止,酸值的计算公式为:

AV=56.1×c×V/m

其中,Av为酸值;c为KOH-乙醇溶液浓度(mol/L),V为滴定时消耗KOH溶液体积(mL),m为样品质量(g);

步骤S11,提供丙二醇甲醚,温度控制装置将步骤S09得到的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂降至100℃,加入适量所述丙二醇甲醚以提高所述丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂稳定性;丙二醇甲醚为助溶剂,相较于其他助溶剂,毒性较低,助溶效果较好;制备醇酸树脂通常有溶剂法和熔融法两种,相较于熔融法,溶剂法可以减少原料损失,更好的控制醇酸树脂的组成,而且所需要的的温度较低,合成的树脂颜色较浅,本实施例使用方法为溶剂法;

步骤S12,提供三乙胺,待温度至60℃时,加入三乙胺35.4g至步骤S11得到的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂,搅拌保温15分钟,进行调节粘度,提高所述丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂亲水性;三乙胺为中和剂,常见的中和剂有氨水,N,N-二甲基乙醇胺等,三乙胺中和效果优于氨水而欠于N,N-二甲基乙醇胺,但N,N-二甲基乙醇胺的费用颇高,综合考虑,使用三乙胺作为中和剂;

步骤S13,提供蒸馏水和高速搅拌机,将步骤S11得到的物质进行出料,边出料边对对出料的物质加入所述蒸馏水,同时所述高速搅拌机对排出的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂蒸馏水混合物进行同步高速搅拌30分钟,得到固含量为40%~45%的丙烯海松酸山梨醇酸树脂水分散体;固含量的计算公式为:

X=(W^'-W)/G×100%

其中,W为容器质量(g),W’为烘焙后样品与容器质量之和 (g),G为样品质量(g)。

实施例3

步骤S01,提供一带有氮气进气管、搅拌装置、温度计、冷凝管的四口烧瓶与氮气,将氮气通入所述四口烧瓶中,使所述四口烧瓶内部环境为一惰性环境,减少有机反应中副反应的产生;

步骤S02,提供质量百分比为70%的山梨醇水溶液和二甲苯,加入所述山梨醇溶液39.0g和二甲苯7.8g至所述四口烧瓶中;

步骤S03,所述搅拌装置对所述山梨醇水溶液和二甲苯进行搅拌,搅拌速度为300rpm;

步骤S04,提供温度控制装置、分水器、邻苯二甲酸酐、亚麻油酸、酯化催化剂,所述温度控制装置使得所述四口烧瓶瓶内温度升温至150℃,以排出所述山梨醇水溶液中的水;

步骤S05,加入所述邻苯二甲酸酐44.5g、所述亚麻油酸87.9g、所述酯化催化剂0.5g至所述四口烧瓶进行酯化反应,所述温度控制装置使所述四口烧瓶内温度升至180℃,保温1.5小时,随后以恒定速率1℃/min升温至240℃,保温4小时,生成山梨醇酸树脂;合成山梨醇酸树脂在选取原料方面采用脂肪酸法,除此之外还有醇解法,醇解法中使用植物油作为原料,先利用多元醇对植物油醇解,然后再与其他原料发生酯化反应,醇解法在醇解过程中会使得产物成分复杂,不易控制,而脂肪酸法直接使用脂肪酸作为原料与其他原料直接发生酯化反应,可避免醇解带来的不利影响;

步骤S06,安装分水器至所述四口烧瓶的冷凝管,去除反应生成的水;

步骤S07,步骤S05保温4小时反应过程中,每30分钟进行一次取样,使用柠檬烯-乙醇溶液进行酸值测定,当体系酸值为7~10mg KOH/g时,所述温度控制装置停止加热;酸值测定的主要方法是中和法,溶剂一般使用甲苯-乙醇溶液,而甲苯毒性较大,为了消除甲苯的污染,实验选用柠檬烯这一绿色化溶剂;酸值测定具体步骤为:取醇酸树脂1.0g左右于250mL锥形瓶中,加入柠檬烯-乙醇溶液 50~100mL溶解,加入酚酞指示剂,然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止,酸值的计算公式为:

AV=56.1×c×V/m

其中,Av为酸值;c为KOH-乙醇溶液浓度(mol/L),V为滴定时消耗KOH溶液体积(mL),m为样品质量(g);

步骤S08,抽真空除去二甲苯,得到山梨醇酸树脂;

步骤S09,提供丙烯海松酸,将步骤S07得到的山梨醇酸树脂通入N2,所述温度控制装置使所述四口烧瓶内温度降至180℃,加入丙烯海松酸133.6g至所述四口烧瓶中进行保温反应,生成丙烯海松酸山梨醇酸树脂;

步骤S10,步骤S09保温反应过程中,每30分钟进行一次取样,使用柠檬烯-乙醇溶液进行酸值测定,至酸值为50~55mgKOH/g时停止加热,得到丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂;酸值测定的主要方法是中和法,溶剂一般使用甲苯-乙醇溶液,而甲苯毒性较大,为了消除甲苯的污染,实验选用柠檬烯这一绿色化溶剂;酸值测定具体步骤为:取醇酸树脂1.0g左右于250mL锥形瓶中,加入柠檬烯-乙醇溶液50~100mL溶解,加入酚酞指示剂,然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止,酸值的计算公式为:

AV=56.1×c×V/m

其中,Av为酸值;c为KOH-乙醇溶液浓度(mol/L),V为滴定时消耗KOH溶液体积(mL),m为样品质量(g);

步骤S11,提供丙二醇甲醚,温度控制装置将步骤S09得到的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂降至100℃,加入适量所述丙二醇甲醚以提高所述丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂稳定性;丙二醇甲醚为助溶剂,相较于其他助溶剂,毒性较低,助溶效果较好;制备醇酸树脂通常有溶剂法和熔融法两种,相较于熔融法,溶剂法可以减少原料损失,更好的控制醇酸树脂的组成,而且所需要的的温度较低,合成的树脂颜色较浅,本实施例使用方法为溶剂法;

步骤S12,提供三乙胺,待温度至60℃时,加入三乙胺36.1g至步骤S11得到的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂,搅拌保温15分钟,进行调节粘度,提高所述丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂亲水性;三乙胺为中和剂,常见的中和剂有氨水,N,N-二甲基乙醇胺等,三乙胺中和效果优于氨水而欠于N,N-二甲基乙醇胺,但N,N-二甲基乙醇胺的费用颇高,综合考虑,使用三乙胺作为中和剂;

步骤S13,提供蒸馏水和高速搅拌机,将步骤S11得到的物质进行出料,边出料边对对出料的物质加入所述蒸馏水,同时所述高速搅拌机对排出的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂蒸馏水混合物进行同步高速搅拌30分钟,得到固含量为40%~45%的丙烯海松酸山梨醇酸树脂水分散体;固含量的计算公式为:

X=(W^'-W)/G×100%

其中,W为容器质量(g),W’为烘焙后样品与容器质量之和(g), G为样品质量(g)。

表1:丙烯海松酸山梨醇酸树脂质量检测结果:

检测方法:

1.耐水性测试:按照GB/T 1733-93规定方法,将试板置于水槽中,使其长度的2/3浸泡于水中,经过规定的时间后将试板取出,用滤纸将表面的水吸干,然后观察漆膜是否出现失色、失光、起皱、起泡、剥落等现象。

2.附着力测试:按照GB/T 9286-1998规定方法,采用划格试验测定漆膜的附着力。先将刀垂直于试板,在试板上切割出数道间隔 1mm的划痕,划痕深度要求能划透至试板表面;然后再重复切割出相同数量的与之前的划痕成90度角相交的切割线,以形成多个边长为1mm的小方格。取一定长度的胶带粘贴在漆膜上,方向与其中一组划痕平行,胶带要覆盖所有方格,并用指尖用力蹭压胶带,保证其与漆膜接触良好。拉紧胶带的一端,以60度角迅速撕开胶带,然后立即用放大镜观察漆膜,并按照下表的标准对漆膜的附着力进行分级。

3.漆膜硬度测定:按照GB/T 6739-2006规定方法,准备一套 6H-6B的中华牌绘图铅笔,并将每支铅笔的前端削出约5~6mm的完整的圆柱形笔芯。每次使用铅笔前都要先将铅笔垂直在砂纸上前后移动,笔芯尖端磨平成平整光滑、边缘没有缺口或碎屑的圆形截面。手持铅笔使铅笔芯与漆膜成45度角,然后匀速在漆膜上推压约1cm,观察漆膜是否出现明显划痕;每块试板用同一型号的铅笔重复刮划5 下,若出现2道以上的明显划痕,则降低铅笔硬度重复操作,直至划痕少于两道;相反,若首次尝试并未出现多于两道的明显划痕,则选用硬度更高的铅笔重复试验。

由表1可得知,本发明制得的丙烯海松酸改性山梨醇酸树脂相较于现有技术,具有有快干、硬度高、耐水、光泽度高、附着力好和稳定性高等优点。

以上所述仅为本发明的三个实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

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