阅读说明：本技术 基于x射线激发荧光的晶体缺陷密度空间分布测试系统与方法 (Crystal defect density spatial distribution test system and method based on X-ray fluorescence excitation ) 是由 郑伟 朱燕明 林日成 黄丰 于 2020-12-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开了基于X射线激发荧光的晶体缺陷密度空间分布测试系统与方法,包括测试系统,所述方法包括以下步骤：打开所述测试系统；选择面扫描方式；根据样品的发光强度,设定光谱仪采集时间并根据采集时间收集并扣除背景光谱；加载电控三维位移台的路径文件；打开X射线光管,设定其电压电流来控制X射线的剂量；开始测试,对测得的光谱进行高斯拟合,并自动提取空间每个位置的射线荧光光谱的峰强、峰位以及半高峰宽。本发明的有益效果在于,可以得到样品晶体每个点的射线荧光光谱。同时,在每一点测试过程中,对测得的光谱进行高斯拟合,并自动提取空间每个位置的射线荧光光谱的峰强、峰位以及半高峰宽。(The invention discloses a crystal defect density spatial distribution test system and method based on X-ray fluorescence excitation, which comprises a test system, wherein the method comprises the following steps: opening the test system; selecting a surface scanning mode; setting the acquisition time of a spectrometer according to the luminous intensity of a sample, and collecting and deducting a background spectrum according to the acquisition time; loading a path file of the electric control three-dimensional displacement table; opening an X-ray light pipe, and setting the voltage and current of the X-ray light pipe to control the dosage of the X-rays; and starting the test, performing Gaussian fitting on the measured spectrum, and automatically extracting the peak intensity, the peak position and the half-height peak width of the ray fluorescence spectrum at each position in space. The invention has the beneficial effect that the ray fluorescence spectrum of each point of the sample crystal can be obtained. Meanwhile, in the testing process of each point, Gaussian fitting is carried out on the measured spectrum, and the peak intensity, the peak position and the half-height peak width of the ray fluorescence spectrum at each position in space are automatically extracted.)

基于X射线激发荧光的晶体缺陷密度空间分布测试系统与 方法

技术领域

本发明涉及用于检查拥有晶体结构的材料的方法和系统，具体涉及一种基于X射线激发荧光的晶体缺陷密度空间分布测试系统与方法。

背景技术

当前，晶体缺陷的研究手段日益成熟，比如高分辨透射电子显微镜，固体核磁共振等方法，然而这些方法通常对样品有所损坏，并且无法探究缺陷在晶体中的空间分布。

基于上述的缺陷，X射线成像被广泛用来研究晶体内部缺陷的空间分布。如图1所示，为利用顶压机制备的金刚石单晶以及通过水热法制备的掺镓ZnO晶圆的射线荧光成像照片。显然，金刚石和掺镓ZnO不同区域具有不同的发光特性。虽然利用X射线成像可以粗略的判断出金刚石以及掺镓ZnO单晶内部不同区域可能存在不同的缺陷或缺陷密度，但是仍无法判断这种发光不均匀是否是由同一种缺陷在空间的分布密度不同引起的还是不同区域存在不同的缺陷引起的。

此外，拉曼光谱作为一种无损手段同样被用于晶体缺陷空间分布的研究。然而这种方法对于低缺陷密度的样品却无能为力。如图2所示，呈现了不同深度位置处金刚石拉曼峰(1332cm^-1)的峰强、峰位以及半高峰宽的面内空间分布。其中，图2a，图2b和图2c对应的是金刚石表面拉曼信号的半高峰宽、峰强和峰位；图2d，图2e和图2f为距离金刚石上表面50μm处的拉曼信号的半高峰宽、峰强和峰位。显然，利用拉曼散射无法呈现出如图一所示的不同区域的区别。因此，一种能够定性的分辨晶体内部缺陷或缺陷密度的探测方法亟待被提出。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种基于X射线激发荧光的晶体缺陷密度空间分布测试系统与方法，具体的说，本发明中的位移台每移动一步，光谱仪会根据设定的采集时间采集光谱，从而可以得到样品每个点的射线荧光光谱。同时，在每一点测试过程中，对测得的光谱进行高斯拟合，并自动提取空间每个位置的射线荧光光谱的峰强、峰位以及半高峰宽。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

基于X射线激发荧光的晶体缺陷密度空间分布测试方法，包括测

试系统，所述方法包括以下步骤：

S1打开所述测试系统；

S2选择面扫描方式；

S3根据样品的发光强度，设定光谱仪采集时间；

S4根据设定的光谱仪采集时间，收集并扣除背景光谱；

S5加载电控三维位移台的路径文件；

S6打开X射线光管，设定其电压电流来控制X射线的剂量；

S7开始测试，对测得的光谱自动进行高斯拟合，并提取空间每个位置的射线荧光光谱的峰强、峰位以及半高峰宽。

需要说明的是，所述步骤S2中的扫描时，定位移台的移动步长不小于0.1mm。

需要说明的是，所述步骤S3中，对于发光强的样品，采集时间设短一点；对于发光弱的样品，采集时间设长一点。

需要说明的是，所述步骤S5中最高电压和电流的最大值分别为40kV和300μA。

进一步的，本发明还提供一种基于X射线激发荧光的晶体缺陷密度空间分布测试方法的系统，包括光源、位移系统与探测系统，其中，所述光源用于激发晶体的荧光，所述位移系统用于以特定的步长移动晶体，所述探测系统用于在设定的采集时间内采集光谱，并获得样品每个点的射线荧光光谱。

需要说明的是，所述光源为12瓦X射线光管。

需要说明的是，所述位移系统包括电控三维位移台、镜片夹持件、90度角转换支杆夹以及若干支杆，其中，所述电控三维位移台用于承载所述样品且根据设定的步长进行移动；所述晶体通过所述镜片夹持件放置在所述光源与所述探测系统之间。

需要说明的是，所述探测系统包括光纤与光谱仪。

本发明的有益效果在于，可以得到样品晶体每个点的射线荧光光谱。同时，在每一点测试过程中，对测得的光谱进行高斯拟合，并提取空间每个位置的射线荧光光谱的峰强、峰位以及半高峰宽。

附图说明

图1为利用顶压机制备的金刚石单晶以及通过水热法制备的掺镓ZnO晶圆的光学照片以及射线荧光成像照片；

图2呈现了不同深度位置处金刚石拉曼峰(1332cm^-1)的峰强、峰位以及半高峰宽的面内空间分布；其中，图2a，图2b和图2c对应的是金刚石表面拉曼信号的半高峰宽、峰强和峰位；图2d，图2e和图2f为距离金刚石表面50μm处的拉曼信号的半高峰宽、峰强和峰位；

图3本发明的测试结果参考图；其中，图3b为本发明系统的简易连接示意图模型，图3c为图3a中A，B，C三个区域的射线荧光光谱，图3d、图3e和图3f为不同空间位置射线荧光的峰位、峰强以及半高峰宽的分布。

具体实施方式

以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。

如图1所示，本发明为基于X射线激发荧光的晶体缺陷密度空间分布测试方法，包括测试系统，所述方法包括以下步骤：

S1打开所述测试系统；

S2选择面扫描方式；

S3根据样品的发光强度，设定光谱仪采集时间；

S4根据设定的光谱仪采集时间，收集并扣除背景光谱；

S5加载电控三维位移台的路径文件；

S6打开X射线光管，设定其电压电流来控制功率；

S7开始测试，对测得的光谱自动进行高斯拟合，并提取空间每个位置的射线荧光光谱的峰强、峰位以及半高峰宽。

需要说明的是，所述步骤S2中的扫描时，定位移台的移动步长不小于0.1mm。

需要说明的是，所述步骤S3中，对于发光强的样品，采集时间设短一点；对于发光弱的样品，采集时间设长一点。

需要说明的是，所述步骤S5中最高电压和电流的最大值分别为40kV和300μA。

进一步的，本发明还提供一种基于X射线激发荧光的晶体缺陷密度空间分布测试方法的系统，包括光源、位移系统与探测系统，其中，所述光源用于激发晶体的荧光，所述位移系统用于以特定的步长移动晶体，所述探测系统用于在设定的采集时间内采集光谱，并获得样品每个点的射线荧光光谱。

需要说明的是，所述光源为12瓦X射线光管。

需要说明的是，所述位移系统包括电控三维位移台、镜片夹持件、90度角转换支杆夹以及若干支杆，其中，所述电控三维位移台用于承载所述样品且根据设定的步长进行移动；所述晶体通过所述镜片夹持件放置在所述光源与所述探测系统之间。

需要说明的是，所述探测系统包括光纤与光谱仪。

实施例

测试开始时，光纤一端与光谱仪相连，另一端通过光纤夹具固定在光学平台上；将X射线光管固定在距离光纤口5-10cm处，并且使得X射线出光口与光纤口保持在同一直线上；电控三维位移台、镜片夹持件、90度角转换支杆夹以及若干支杆通过刚链接构造成一个可实现三维移动的样品台，样品通过镜片夹持件放置在X射线光管和光纤口之间，并且与光纤口之间的距离控制在1mm左右。

测试的工作原理：通过设定样品移动路径以及光谱仪采集时间，电控位移台以特定的步长移动样品。由于我们采用的光纤纤芯为100μm，因此该系统的空间分布精度可以达到100μm。当位移台每移动一步，光谱仪会根据设定的采集时间采集光谱，从而可以得到样品每个点的射线荧光光谱。

测试结果

通过本发明的测定的测试结果如图3所示，需要指出的是，图3b为本发明系统的简易连接示意图模型；探测区域如图3a所示，图3c为图3a中A，B，C三个区域的射线荧光光谱。显然，不同区域的发射光谱是一致的，这表明金刚石不同区域的缺陷是相同的，而缺陷密度是不同的。图3d、图3e和图3f反映了不同空间位置射线荧光的峰位、峰强以及半高峰宽的分布。A区域的半高峰宽最小，C区域最大，也定量地表明C区域的缺陷密度最大，A区域的缺陷密度最小。

对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。