一种高强韧ods钢的高通量制备与成分工艺优选方法
阅读说明：本技术 一种高强韧ods钢的高通量制备与成分工艺优选方法 (High-flux preparation and component process optimization method of high-strength and high-toughness ODS steel ) 是由 罗晋如 何培 王长浩 邓林 张鹏程 于 2021-04-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法,包括以下步骤：S1：通过机器学习方法对现有的高通量成分进行筛选,确定出基体合金成分的优选范围；S2：在优选范围内选择需要制备样品的成分,通过雾化制粉法制备基体合金成分的预合金粉末；S3：将制备得到的预合金粉末与Y-2O-3粉末通过高能球磨机混合均匀制得球磨粉末；S4：对制备得到的球磨粉末进行包套抽气制备得到粉坯；S5：重复步骤S2-S4,选取不同成分进行制备,并制得不同成分下的ODS钢粉末包套样品；S6：将不同成分ODS钢粉末包套样品进行热等静压同步烧结,制得不同成分下的坯料；S7：将坯料样品切割成楔形板材,对楔形板材经过高温保温处理后进行单道次平轧,制备厚度相同的轧制板材。(The invention discloses a high-flux preparation and component process optimization method of high-toughness ODS steel, which comprises the following steps: s1: screening the existing high-flux components by a machine learning method to determine the optimal range of the components of the matrix alloy;s2: selecting components of a sample to be prepared in an optimal range, and preparing prealloy powder of matrix alloy components by an atomization powder preparation method; s3: mixing the prepared prealloyed powder with Y 2 O 3 Uniformly mixing the powder by a high-energy ball mill to prepare ball-milled powder; s4: performing sheath and air extraction on the prepared ball-milled powder to prepare a powder blank; s5: repeating the steps S2-S4, selecting different components for preparation, and preparing ODS steel powder sheath samples under different components; s6: carrying out hot isostatic pressing synchronous sintering on ODS steel powder sheath samples with different components to prepare blanks with different components; s7: and cutting the blank sample into a wedge-shaped plate, carrying out high-temperature heat preservation treatment on the wedge-shaped plate, and then carrying out single-pass flat rolling to prepare a rolled plate with the same thickness.)
技术领域
本发明涉及高通量钢制备与工艺优选领域，具体而言，涉及一种高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法。
背景技术
我国正在积极发展第四代裂变堆、加速器驱动次临界系统(ADS)、聚变堆等先进核能系统。这些先进核能系统的发展目标是在保证运行安全的基础上进一步提高热效率，因而对堆内关键结构材料和元件在高温、辐照、腐蚀、应力耦合的极端服役条件下的结构和性能的稳定性提出了巨大的挑战。氧化物弥散增强(ODS)钢是一种晶粒内部具有高密度氧化物弥散相的新型核结构材料。这些弥散相自身具有优异的高温稳定性，在高温环境下不会与基体组织发生反应，能有效钉扎晶界和位错，抑制晶粒在高温下异常长大，提高材料的高温稳定性和高温力学性能。ODS钢优异的性能来源于两个主要方面：一方面，弥散、细小的纳米级析出相具有高的热稳定性，有利于提高高温蠕变强度，提升最高服役温度，带来更好的经济效应。另一方面，通过捕获辐照缺陷，起到“陷阱”作用，增强抗中子辐照的能力。因此，在高强度中子辐照、高浓度氦以及核反应堆冷却液环境中ODS钢表现出的优异综合性能，使其成为核反应堆包壳及聚变堆结构包层最有希望获得应用的一类候选材料。大量的研究表明，成分调控及优化制备工艺是获得性能优异的ODS钢的两个最简单且有效的方法。
随着ODS钢的发展，其他微量元素开始添加至ODS钢中。其中，Y2O3颗粒是一种惰性稀土氧化物，其物理化学性质稳定，具有较大的中子吸收截面；即使在高温、长时、应力环境下服役，仍然能够稳定钉扎位错运动，提高材料的高温组织热稳定性。同时，添加一定量的Cr会使纳米析出相的尺寸进一步减小，缩小粒度分布。但Cr的添加量并不是越多越好，一般Cr的质量分数为9％～16％，含量太少达不到要求的耐蚀性，含量过多会造成材料的老化、脆化。Al的添加会因形成致密的表面氧化层(Al2O3)而大大提高材料的耐蚀能力但会导致强度的下降。Ti的添加可以促进ODS钢热固化成型和后续热处理中纳米氧化物的析出。ODS钢中的C容易形成大量M23C6碳化物从而导致蠕变失效以及韧脆转变温度(DBTT)急剧上升。W、Mo元素是在高温时效过程中形成Laves相(Fe2W、Fe2Mo)的主要元素，过高的W、Mo元素含量，会增大Laves相析出的驱动力，在辅以辐照的条件下，粗化速度极大，不仅降低W、Mo元素的固溶强化效果，粗化的Laves相还会诱发蠕变断裂、致使DBTT上升。因此，如何调控ODS钢中的微量元素以实现其性能的最优解仍是一关键研究问题。
ODS钢的主流制备过程包括预合金粉末制备、机械合金化、致密化烧结、变形加工、热处理等步骤，工艺参数多，制备周期长，研发成本高。传统机械合金化的方法存在一些缺点，如球磨时间过长，效率较低，容易引入杂质，预合金粉末在较长时间的球磨下会发生一定程度的氧化，并且所添加的元素含量也存在一定的限制。因此，又发展出热挤压(HE)或热等静压(HIP)方法对球磨后的合金粉末进行热固化成型。利用HE成型的ODS钢致密度较高，但存在各向异性。而通过HIP成型的ODS钢避免了各向异性，但致密度相对较差。此外，有研究发现，经HE成型的ODS钢比HIP成型的ODS钢抗拉强度和硬度更高，且氧化物强化相弥散分布均匀程度更高。除了上述两种常用的成型方法，ODS钢的固化成型方法还包括放电等离子烧结(SPS烧结)、等通道转角挤压(ECAE)及微波烧结等。其中，SPS烧结具有加热时间段、烧结体致密度高的特点。ECAE法的主要特点是富Cr颗粒会得到有效的细化，并且Y2O3纳米颗粒分布更均匀，进而实现材料硬度的提高。微波烧结则可有效降低烧结温度和时间，这不仅可以降低烧结成本，而且由于烧结时间短，晶界的流动性低，不易诱发晶粒的大幅度长大，能获得更细小的晶粒。但是目前的ODS钢成分调控复杂、制备工艺参数多、研发周期长、成本高；因此，急需要一种能够解决上述问题的高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法。
发明内容
本发明旨在提供一种高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，实现了ODS成分和工艺的快速优化，制备获得了公斤级高致密具有高密度弥散分布ODS纳米相的ODS钢坯料，最终实现研发周期和费用的双减半，成功制备获得室温具有1.5GPa以上强度，700℃时仍保持250MPa以上高强度，而依旧保持较好韧性的高强韧ODS钢板材。
本发明的实施例是这样实现的：
一种高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，包括以下步骤：S1：通过机器学习方法对现有的高通量成分进行筛选，确定出基体合金成分的优选范围；S2：在优选范围内选择需要制备样品的成分，通过雾化制粉法制备基体合金成分的预合金粉末；S3：将制备得到的预合金粉末与Y2O3粉末通过高能球磨机混合均匀制得球磨粉末；S4：对制备得到的球磨粉末进行包套抽气制备得到粉坯；S5：重复步骤S2-S4，选取不同成分进行制备，并制得不同成分下的ODS钢粉末包套样品；S6：将不同成分的ODS钢粉末包套样品进行热等静压同步烧结，制得不同成分下的坯料；S7：将坯料样品切割成楔形板材，对楔形板材经过高温保温处理后进行单道次平轧，制备得到厚度相同的轧制板材。实现了ODS成分和工艺的快速优化，制备获得了公斤级高致密具有高密度弥散分布ODS纳米相的ODS钢坯料，最终实现研发周期和费用的双减半，成功制备获得室温具有1.5GPa以上强度，700℃时仍保持250MPa以上高强度，而依旧保持较好韧性的高强韧ODS钢板材。
优选的，步骤S1中的优选范围由基于BP神经网络算法的机器学习方法获得。
优选的，步骤S2中的预合金粉末通过真空感应熔炼法和气雾化制粉法制得。
优选的，在步骤S3中将预合金粉末与0.3％的高纯，Y2O3粉末在手套箱中进行称量混合，并在氩气气氛保护下转移至球磨罐中，然后通过高能行星球磨机将混合粉末进行机械合金化。
优选的，步骤S3中的球磨自转速度为600rpm，球磨时间为40h，球料比为5:1。
优选的，在步骤S4中，对机械合金化后的粉末进行包套抽气工艺为，加热温度400℃，保温时间10h，真空度不低于10-1Pa。
优选的，在步骤S6中，对不同成分的粉末包套样品进行热等静压同步烧结，反应温度1150℃，压力150MPa，保温时间2h。
优选的，在步骤S7中，在轧制前对楔形板材在空气炉中进行高温保温处理，反应温度为1150℃，保温时间为30min。
优选的，所述楔形板材的斜度为7°-15°，轧制应变速率1-10s-1。
优选的，根据楔形板材的变形量选取0-70％作为变形区间，对变形区间内的板材晶粒进行检测，并取得最佳的基体合金成分和变形量。通过梯度轧制制备梯度变形量样品实现变形工艺的高通量优选，采用优选的轧制制备工艺实现基体晶粒细化并抑制ODS相粗化。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果包括：本发明的一种高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：通过机器学习方法对现有的高通量成分进行筛选，确定出基体合金成分的优选范围；S2：在优选范围内选择需要制备样品的成分，通过雾化制粉法制备基体合金成分的预合金粉末；S3：将制备得到的预合金粉末与Y2O3粉末通过高能球磨机混合均匀制得球磨粉末；S4：对制备得到的球磨粉末进行包套抽气制备得到粉坯；S5：重复步骤S2-S4，选取不同成分进行制备，并制得不同成分下的ODS钢粉末包套样品；S6：将不同成分的ODS钢粉末包套样品进行热等静压同步烧结，制得不同成分下的坯料；S7：将坯料样品切割成楔形板材，对楔形板材经过高温保温处理后进行单道次平轧，制备得到厚度相同的轧制板材。实现了ODS成分和工艺的快速优化，制备获得了公斤级高致密具有高密度弥散分布ODS纳米相的ODS钢坯料，最终实现研发周期和费用的双减半，成功制备获得室温具有1.5GPa以上强度，700℃时仍保持250MPa以上高强度，而依旧保持较好韧性的高强韧ODS钢板材。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明中的高强韧ODS钢成分优选示意图；
图2为本发明中粉体制备及多成分同步烧结示意图；
图3为本发明中楔形轧制示意图；
图4为本发明中所制备的ODS钢微观结构图；
图5为本发明中ODS钢拉伸性能图；
图6为本发明的方法步骤图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
实施例1：请参阅图1至图6，本实施例的一种高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，包括以下步骤：S1：通过机器学习方法对现有的高通量成分进行筛选，确定出基体合金成分的优选范围；S2：在优选范围内选择需要制备样品的成分，通过雾化制粉法制备基体合金成分的预合金粉末；S3：将制备得到的预合金粉末与Y2O3粉末通过高能球磨机混合均匀制得球磨粉末；S4：对制备得到的球磨粉末进行包套抽气制备得到粉坯；S5：重复步骤S2-S4，选取不同成分进行制备，并制得不同成分下的ODS钢粉末包套样品；S6：将不同成分的ODS钢粉末包套样品进行热等静压同步烧结，制得不同成分下的坯料；S7：将坯料样品切割成楔形板材，对楔形板材经过高温保温处理后进行单道次平轧，制备得到厚度相同的轧制板材。实现了ODS成分和工艺的快速优化，制备获得了公斤级高致密具有高密度弥散分布ODS纳米相的ODS钢坯料，最终实现研发周期和费用的双减半，成功制备获得室温具有1.5GPa以上强度，700℃时仍保持250MPa以上高强度，而依旧保持较好韧性的高强韧ODS钢板材。
实施例2：本实施例的步骤S1中的优选范围由基于BP神经网络算法的机器学习方法获得。本实施例的步骤S2中的预合金粉末通过真空感应熔炼法和气雾化制粉法制得。本实施例的在步骤S3中将预合金粉末与0.3％的高纯，Y2O3粉末在手套箱中进行称量混合，并在氩气气氛保护下转移至球磨罐中，然后通过高能行星球磨机将混合粉末进行机械合金化。本实施例的步骤S3中的球磨自转速度为600rpm，球磨时间为40h，球料比为5:1。本实施例的在步骤S4中，对机械合金化后的粉末进行包套抽气工艺为，加热温度400℃，保温时间10h，真空度不低于10-1Pa。本实施例的在步骤S6中，对不同成分的粉末包套样品进行热等静压同步烧结，反应温度1150℃，压力150MPa，保温时间2h。本实施例的在步骤S7中，在轧制前对楔形板材在空气炉中进行高温保温处理，反应温度为1150℃，保温时间为30min。本实施例的楔形板材的斜度为7°-15°，轧制应变速率1-10s-1。本实施例的根据楔形板材的变形量选取0-70％作为变形区间，对变形区间内的板材晶粒进行检测，并取得最佳的基体合金成分和变形量。通过梯度轧制制备梯度变形量样品实现变形工艺的高通量优选，采用优选的轧制制备工艺实现基体晶粒细化并抑制ODS相粗化。
实施例3：具体包括以下步骤：
(1)高通量成分工艺优选：利用BP(backpropagation)神经网络对不同成分的ODS钢的力学性能进行预测，从而确定出各成分的优选范围。神经网络中使用的数据，是通过收集200～300组实验数据，每组数据包含ODS钢的成分、加工工艺、拉伸性能数据等。通过对数据的筛选后，确定ODS钢中元素、成型工艺温度及类型、拉伸测试温度作为神经网络的输入。ODS钢的室温强度、室温塑性、高温强度、高温塑性作为神经网络的输出。训练集个数为77，测试集个数为12。如图1所示，经高通量计算筛选后，确定ODS钢合金成分为：Fe-13.5Cr-2W-0.3Y-0.3Ti-0.3Y2O3、Fe-13.5Cr-2W-4.5Al-0.3Y2O3和Fe-13.5Cr-2W-4.5Al-0.3Ti-0.3Y2O3。
(2)预合金粉体制备：通过真空感应熔炼和气雾化制粉获得质量分数为Fe-13.5Cr-2W-0.3Y-0.3Ti的预合金粉末，粉末的粒度在70微米左右。
(3)机械合金化：将Fe-13.5Cr-2W-0.3Y-0.3Ti的预合金粉与0.3％高纯Y2O3粉末在手套箱中进行称量混合，并在氩气气氛保护下转移至球磨罐中。然后通过高能行星球磨机将混合粉末进行机械合金化，球磨自转速度为600rpm，球磨时间为40h，球料比为5:1。为了防止氧化，取样过程均在高纯氩气的手套箱中进行。
(4)密封除气：对机械合金化后的粉末进行包套抽气工艺：温度400℃，保温时间10h，真空度不低于10-1Pa。
重复步骤(1)-(3)，最终获得成分为Fe-13.5Cr-2W-0.3Y-0.3Ti-0.3Y2O3、Fe-13.5Cr-2W-4.5Al-0.3Y2O3和Fe-13.5Cr-2W-4.5Al-0.3Ti-0.3Y2O3的粉末包套样品。
(5)多成分同步烧结：如图2所示，将3个不同成分和工艺的粉末包套样品进行热等静压同步烧结，温度1150℃，压力：150MPa，保温时间2h。
(6)楔形轧制：如图3所示，将坯料样品切割成具有7°直角角度的楔形板材，轧制前在空气炉中1150℃下保温30min后使用辊径为200cm的普通热辊轧机进行单道次平轧，获得厚度一致的轧制板材，轧制应变速率10s-1。其中，Y2O3添加具有明显细晶效果。热轧后碳化物夹杂回溶，晶粒细化效果明显，晶粒形态无明显影响。热轧后基体为全铁素体结构。
所述高强韧ODS钢的高通量制备方法，优选3种不同成分的ODS钢，即Fe-13.5Cr-2W-0.3Y-0.3Ti-0.3Y2O3、Fe-13.5Cr-2W-4.5Al-0.3Y2O3和Fe-13.5Cr-2W-4.5Al-0.3Ti-0.3Y2O3。通过多成分同步烧结和楔形轧制，实现了ODS成分和工艺的快速优化，制备获得了公斤级高致密具有高密度弥散分布ODS纳米相的ODS钢坯料，如图4所示。同时，利用梯度轧制工艺成功地实现了形变工艺的高通量优选。采用优选的轧制制备工艺使基体晶粒细化并抑制ODS相粗化，有效地实现ODS钢的强韧性。如图5所示，该板材室温力学强度可达1.5GPa以上、高温(700℃)强度保持在250MPa以上的同时，仍保持较好的韧性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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