具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对发明的具体技术方案做进一步详细描述。以下实施例用于说明本申请，但不用来限制本申请的范围。

在后续的描述中，使用用于表示元件的诸如“模块”或“单元”的后缀仅为了有利于本申请的说明，其本身没有特定的意义。因此，“模块”或“单元”可以混合地使用。

在大规模集成电路中，氮化钛广泛应用为钨(W)的粘合层(Glue layer)。TiN的成分和形貌对W的粒度(Grain size)及填充情况有明显影响。尤其是在三维闪存阵列区域，如何清晰表征TiN的成分和空间分布至关重要。

相关技术中，通过透射电子显微镜及其配备的X射线能谱仪和电子能量损失谱仪来表征氮化钛的分布，其中，普通TEM和STEM图像能给出界面结构和形貌信息，而EDS和EELS能给出成分分布信息。

然而，相关技术中，若TiN旁边有质厚衬度相近的物质，则TiN的边界将很难识别。比如，沟道孔(Channel Hole，CH)中的TiN和高介电物质(Al₂O₃)，由于CH中的TiN和Al₂O₃的透光率相当，因此，TiN和Al₂O₃的边界很难严格定义。若受到其他衍射衬度强或者较重物质的遮挡(比如，钨)，则TEM或STEM图像中TiN的边界将变得非常模糊。如图1A所示，为相关技术中沟道孔的透射电镜图，可以看出，氮化钛101和Al₂O₃ 102的边界很模糊，无法辨别清楚。

进一步地，虽然可以通过EDS和EELS获取成分信息，明确TiN的大体分布。如图1B所示，为相关技术中沟道孔的能谱图，其中，沟道孔试样的厚度约15nm，a图中103部分示出Ti元素的分布(即TiN)，b图104部分示出W元素(即钨线)的分布，c图为整个沟道孔的能谱图，结合a、b和c图中可以看出TiN的大体分布情况。但是，EDS和EELS在表征TiN分布和监控TiN的厚度方面均存在明显不足。例如，EDS和EELS均存在操作和结果分析较复杂的问题(单张图片的分析约需要半个小时)；且EDS受限于荧光(通常会把TiN拍厚)、EELS受限于采集效率(像素点大)，均不能很好的表征TiN的厚度。

基于相关技术中存在的上述问题，本申请实施例提供一种试样的表征方法，使得试样具有更易识别的像衬度，无需再借助EDS和EELS去判断试样的空间分布，大大简化了表征过程。

实施例一

图2为本申请实施例提供的试样的表征方法的一个可选的实现流程示意图，所述试样的表征方法应用于透射电子显微镜，如图2所述，所述方法包括以下步骤：

步骤S201、获取待表征试样，其中，所述待表征试样包含目标层和至少一个非目标层，所述目标层与所述非目标层的材质不同。

所述待表征试样可以是包含多种层或多种材料的三维块体材料。本申请实施例中，所述待表征试样包括目标层和至少一个非目标层。所述目标层为最终需要表征的物质，所述至少一个非目标层分别与所述目标层相邻，所述目标层与所述非目标层的材质不同。

步骤S202、根据所述目标层的第一电子能量损失谱、和所述非目标层的第二电子能量损失谱，确定第一能量损区间。

本申请实施例中，通过电子能量损失谱仪，检测入射电子与目标层相互作用后的能量损失信号，以获取第一电子能量损失谱；并且通过能量损失谱仪，检测入射电子与非目标层相互作用后的能量损失信号，以获取第二电子能量损失谱。这里，所述第一能量损失区间中第一电子能量损失谱的每一信号量，均大于所述第一能量损失区间中第二电子能量损失谱的对应的每一第二信号量。

步骤S203、选取所述第一能量损失区间中的能量损失值，作为所述透射电子显微镜的目标工作参数。

所述目标工作参数为对所述待表征试样进行表征时，所述透射电子显微镜的工作参数。本申请实施例提供的试样的表征方法，应用于透射电子显微镜，在对所述待表征试样进行表征之前，需要先获取所述透射电子显微镜的目标工作参数。这里，从所述第一能量损失区间中选择能量损失值，作为目标工作参数。

步骤S204、在所述透射电子显微镜的能量过滤模式和所述目标工作参数下，将所述透射电子显微镜所产生的电子束，投射至所述目标层和每一所述非目标层的表面，以得到所述待表征试样的表征图像。

在一些实施例中，所述透射电子显微镜的能量过滤模式是加了能量过滤的透射电子显微镜，能量过滤的目的是提高能量分辨率，在所述透射电子显微镜的能量过滤模式下，对于待表征试样微区内元素的分布等分析更加精确。

所述透射电子显微镜的目标工作参数为透射电镜在对待表征试样进行正常表征时各部件的属性参数。所述表征图像为在所述透射电子显微镜的能量过滤模式下，获取的待表征试样的透射电镜图像。这里，所述待表征试样的透射电镜图像中所述目标层的第一衬度大于每一所述非目标层的第二衬度。

步骤S205、根据所述表征图像，确定所述目标层的表征参数。

这里，所述表征参数为对所述目标层进行表征的参数，其中，所述目标层表征参数包括所述目标层的厚度和所述目标层在所述试样中的空间分布情况。所述表征图像包括能量过滤透射电子图像(Energy-Filtered Transmission Electron Microscopy，EFTEM)；在所述表征图像中，所述目标层的第一衬度大于每一所述非目标层的第二衬度。

本申请实施例中，由于所述表征图像中，所述目标层的第一衬度大于每一所述非目标层的第二衬度，因此，从所述表征图像中，可以清晰地看到目标层的空间分布，并且可以采用Digital Micrograph等软件自动量测并获取目标层的厚度。

本申请实施例提供的试样的表征方法，根据待表征试样中目标层的第一电子能量损失谱和非目标层的第二电子能量损失谱，确定第一能量损失区间，选取第一能量损失区间中的能量损失值，作为透射电子显微镜的目标工作参数，在透射电子显微镜的能量过滤模式和目标工作参数下，获取待表征试样的表征图像，通过表征图像，确定目标层的表征参数，如此，可以准确、快速地获取到目标层的厚度和空间分布情况，大大简化了表征过程。

实施例二

图3为本申请实施例提供的试样的表征方法的一个可选的实现流程示意图，所述表征方法应用于透射电子显微镜，如图3所示，所述方法包括以下步骤：

步骤S301、获取待表征试样，其中，所述待表征试样包含目标层和至少一个非目标层，所述目标层与所述非目标层的材质不同。

步骤S301的实现过程和实现的功能与上述实施例中步骤S201的实现过程和实现的功能相同。

步骤S302、获取所述目标层的第一电子能量损失谱、和所述非目标层的第二电子能量损失谱。

本申请实施例中，在获取所述第一电子能量损失谱时，所述目标层的厚度，和在获取所述第二电子能量损失谱时，所述非目标层的厚度之间的差值小于厚度阈值，当所述厚度阈值为0时，所述第一电子能量损失谱与所述第二电子能量损失谱之间的可对比性最强。

步骤S303、在每一能量损失值下，获取所述第一电子能量损失谱中的第一信号量、和所述第二电子能量损失谱中的第二信号量。

在一些实施例中，所述第一信号量为所述目标层在每一能量损失值下的能量损失情况，通过所述第一电子能量损失谱，可以获取到目标层在每一能量损失值下的第一信号量。所述第二信号量为所述非目标层在不同能量损失值下的能量损失情况，通过所述第二电子能量损失谱，可以获取到非目标层在不同能量损失值下的第二信号量。

步骤S304、对比所述第一信号量和所述第二信号量，将所述第一信号量均大于所述第二信号量的能量损失区间确定为第一能量损失区间。

步骤S305、选取所述第一能量损失区间中的能量损失值，作为所述透射电子显微镜的目标工作参数。

本申请实施例中，可以选择第一能量损失区间中的任意一个能量损失值，作为所述透射电子显微镜的目标工作参数，也可以在第一能量损失区间中确定出具有预设特征的一个能量损失子区间，并将所述能量损失子区间中的任意一个能量损失值，作为所述目标工作参数，这里，所述预设特征包括：第一信号量与对应第二信号量的差值，与第二信号量之间的比值的大小，其中，在所述能量损失子区间中，所述比值大于预设比值。

步骤S306、在所述透射电子显微镜的能量过滤模式下和所述目标工作参数下，将所述透射电子显微镜所产生的电子束，投射至所述目标层和每一所述非目标层的表面，以得到所述待表征试样的表征图像。

这里，通过获取所述透射电子显微镜的目标工作参数，并将所述透射电子显微镜的工作参数设置为所述目标工作参数，在所述透射电子显微镜的能量过滤模式下，即可获取所述待表征试样的表征图像。

本申请实施例中，由于所述目标工作参数是通过对比所述目标物质的第一电子能量损失谱和所述非目标物质的第二电子能量损失谱，选择所述第一电子能量损失谱中每一第一信号量，均大于所述第二能量损失谱中的对应的第二信号量的能量损失区间，所确定出来的，因此，所述表征图中，所述目标层的第一衬度大于所述非目标层的第二衬度。

步骤S307、根据所述表征图像，确定所述目标层的表征参数。

步骤S307的实现过程和实现的功能与上述实施例中步骤S205的实现过程和实现的功能相同。

本申请实施例提供的试样的表征方法，通过对比待表征试样中的目标层的第一电子能量损失谱和非目标层的第二电子能量损失谱，将第一电子能量损失谱中的第一信号量均大于第二电子能量损失谱中的第二信号量的能量损失区间确定为第一能量损失区间，选取第一能量损失区间的能量损失值，作为透射电子显微镜的目标工作参数，并在透射电子显微镜的能量过滤模式和目标工作参数下，得到待表征试样的表征图像，通过表征图像，确定目标层的表征参数，如此，可以准确、快速地获取到目标层的厚度和空间分布情况，大大简化了表征过程。

实施例三

图4为本申请实施例提供的试样的表征方法的一个可选的实现流程示意图，所述方法应用于透射电子显微镜，如图4所述，所述方法包括以下步骤：

步骤S401、获取待表征试样，其中，所述待表征试样包含目标层和至少一个非目标层，所述目标层与所述非目标层的材质不同。

在一些实施例中，所述待表征试样可以包括：三维存储器的沟道孔(ChannelHole，CH)；所述目标层包括形成于所述沟道孔CH侧壁的氮化钛，所述非目标层包括高K介质(例如，Al₂O₃)和/或钨(W)，所述非目标层叠设于所述目标层朝向或背离所述沟道孔CH的一侧，所述目标层和所述非目标层相互接触。

步骤S402、根据所述目标层的第一电子能量损失谱、和所述非目标层的第二电子能量损失谱，确定第一能量损区间。

这里，所述第一能量损失区间中第一电子能量损失谱的每一信号量，均大于所述第一能量损失区间中第二电子能量损失谱的对应的每一第二信号量。本申请实施例中，所述第一能量损失区间包括40eV至70eV。

步骤S403、选取所述第一能量损失区间中的能量损失值，作为所述透射电子显微镜的目标工作参数。

在一些实施例中，所述选取所述第一能量损失区间中的能量损失值，作为所述透射电子显微镜的目标工作参数，包括以下步骤：

步骤S4031、在所述第一能量损失区间中，确定在每一能量损失值下的所述第一信号量与每一所述第二信号量之间的差值。

步骤S4032、在每一能量损失值下，将所述差值与所述第二信号量之间的比值，确定为对应能量损失值下所述目标层与所述非目标层之间的信号量比值。

步骤S4033、在所述第一能量损失区间中，将所述信号量比值均大于信号量阈值且连续的子区间，确定为第二能量损失区间。

步骤S4034、选取所述第二能量损失区间中的能量损失值，作为所述透射电子显微镜的目标工作参数。

这里，所述第二能量损失区间位于所述第一能量损失区间中，且所述第二能量损失区间的宽度大于预设宽度，所述预设宽度可以是8eV或10eV，所述第二能量损失区间包括45eV至55eV。

本申请实施例中，首先，在第一能量损失区间中，确定在每一能量损失值下的目标层的第一信号量与每一非目标层的第二信号量之间的差值；其次，在每一能量损失值下，将所述差值与第二信号量之间的比值，确定为对应能量损失值下目标层与非目标层之间的信号量比值，并在第一能量损失区间中，将信号量比值均大于信号量阈值且连续的子区间，确定为第二能量损失区间；最后，在第二能量损失区间中确定透射电子显微镜的目标能量损失值。这里，所述信号量阈值可以为55％或65％。

在一些实施例中，所述选取所述第二能量损失区间中的能量损失值，作为所述透射电子显微镜的目标工作参数，包括：选取所述第二能量损失区间中任意一个能量损失值或任意一段能量损失值区间，作为所述目标工作参数。

举例来说，所述第二能量损失区间包括：45eV至50eV，那么，所述目标工作参数可以是45eV、47eV、49eV或者50eV中的任意一个，所述目标工作参数也可以是46-48eV的能量损失区间。

在一些实施例中，所述选取所述第一能量损失区间中的能量损失值，作为所述透射电子显微镜的目标工作参数，包括：在所述第一能量损失区间中，选取区间宽度为10eV的能量损失区间段，作为所述目标工作参数的选择区间。

步骤S404、在所述透射电子显微镜的能量过滤模式和所述目标工作参数下，将所述透射电子显微镜所产生的电子束，投射至所述目标层和每一所述非目标层的表面，以得到所述待表征试样的能量过滤透射电子图像。

这里，所述能量过滤透射电子图像是在所述透射电子显微镜的能量过滤模式下，获取的待表征试样的图像。当所述待表征试样为沟道孔，所述目标层为所述目标层为氮化钛，所述非目标层为氧化铝或钨时，所述能量过滤透射电子图像中，所述氮化钛的第一衬度大于所述氧化铝的第二衬度，或，所述氮化钛的第一衬度大于所述钨的第二衬度。

步骤S405、根据所述表征图像，确定所述目标层的表征参数。

步骤S405的实现过程和实现的功能与上述实施例中步骤S205的实现过程和实现的功能相同。

本申请实施例中，由于沟道孔的能量过滤透射电子图像中氮化钛的第一衬度大于氧化铝或钨的第二衬度，因此，通过沟道孔的能量过滤透射电子图像，可以准确、快速地获取到氮化钛的厚度和空间分布，如此，大大简化表征过程。

实施例四

图5A为本申请实施例提供的试样的表征方法的实现流程示意图，所述方法应用于透射电子显微镜，本申请实施例以所述待表征样品为沟道孔，所述目标层为氮化钛为例，进行说明。这里，所述沟道孔中还包括：填充于所述沟道孔中的高介电物质(High-K，HK)以及位于所述沟道孔四周的钨、二氧化硅(SiO₂)和单晶硅(Poly)。如图5A所示，所述方法包括以下步骤：

步骤S501、分析沟道孔中各物质的电子能量损失峰。

电子能量损失谱中，低损区域能量损失信号的强度因元素种类和所处化学环境不同而不同，首先，对比沟道孔中各物质在相仿厚度下的低损耗峰(low loss)，如图5B所示，为本申请实施例提供的不同材料的电子能量损失谱型图，可以发现每种材料的峰位置和形状差别很大。通过对比分析TiN和沟道孔中其它物质的low loss峰，可以发现，TiN的等离激元损失峰(Plasmon)和SiO₂、HK(Al₂O₃)特别接近，TiN的电子能量损失谱在40eV至70eV左右高于沟道孔中的SiO₂和Poly的电子能量损失谱。

步骤S502、确定透射电子显微镜的能量狭缝区间(对应于上述实施例中的第二能量损失区间)。

由于TiN两侧分别为HK(Al₂O₃)和W，在TiN的能量损失谱峰高于沟道孔中的其他物质的条件下，应当选取TiN与HK(Al₂O₃)和W差异最明显的能量段。由于在40eV至60eV能量段，在上述电子能量损失谱中，Al₂O₃的信号量比W信号量强。所以TiN和HK(Al₂O₃)的信号量比值是能量狭缝区间选择的关键。

如图5C所示，为本申请实施例提供的TiN和HK在不同能量损失值的信号量比值分布图，通过对30eV至70eV能量段，(TiN-HK)/HK分析可知，在46.5至53.2eV(如图5C中的A区间)之间TiN信号量均比HK高55％左右，也是差异最明显的区域。受限于GIF状态，但是过小的能量狭缝区间容易导致成像畸变。此外，过小的能量狭缝区间，信噪比(Singal NoiseRatio，SNR)也难以得到保证。综合考虑对比度、信噪比和其它因素，最终确定能量狭缝区间为45eV至55eV(如图5C中的B区间)。

步骤S503、在所述透射电子显微镜的能量过滤模式和能量狭缝区间下，获取能量过滤透射电子图像。

步骤S504、通过所述能量过滤透射电子图像，确定氮化钛的表征参数。

这里，所述氮化钛的表征参数包括氮化钛的厚度和氮化钛在沟道孔中的空间分布情况。图5D为相关技术中沟道孔的透射电镜的明场像，图5E为本申请实施例提供的沟道孔的能量过滤透射电子图像，其中，图5D和图5E中的a、b和c图分别为不同型号的存储器中的沟道孔。对比图5D和5E，可以发现，成像条件优化后，TiN 501明显得到突出(Highlight)。因此，可以基于本申请实施例提供的试样的表征方法所获取的能量过滤透射电子图像自动量测TiN的厚度。从图5E中的能量过滤透射电子图像可以直观看出，b图中的TiN明显比a图中的TiN更粗糙。且本申请实施例提供的试样的表征方法，也证实了TiN为岛状形态(如图5E中的c图所示)。

本申请实施例中，在透射电子显微镜的能量过滤模式下，选用能量狭缝位置(对应上述实施例中的目标工作参数)为50eV，能量狭缝宽度为10eV，获得的EFTEM图像中TiN的像衬度最强，其他材料如金属、氮化硅、单晶硅和氧化硅等的像衬度都很弱，从而，可以根据EFTEM图像直接获取TiN的厚度和空间分布等信息。

本申请实施例提供的试样的表征方法，所获取的能量过滤透射电子图像，相比普通TEM图像具有更易识别的TiN像衬度，无需再借助EDS和EELS去判断TiN分布，大大简化了表征过程。

在本申请所提供的几个实施例中，应该理解到，所揭露的设备和方法，可以通过非目标的方式实现。以上所描述的设备实施例仅仅是示意性的，例如，所述单元的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，如：多个单元或组件可以结合，或可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另外，所显示或讨论的各组成部分相互之间的耦合、或直接耦合、或通信连接可以是通过一些接口，设备或单元的间接耦合或通信连接，可以是电性的、机械的或非目标形式的。

上述作为分离部件说明的单元可以是、或也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是、或也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，也可以分布到多个网络单元上；可以根据实际的需要选择其中的部分或全部单元来实现本实施例方案的目的。

另外，在本发明各实施例中的各功能单元可以全部集成在一个处理模块中，也可以是各单元分别单独作为一个单元，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中；上述集成的单元既可以采用硬件的形式实现，也可以采用硬件加软件功能单元的形式实现。本领域普通技术人员可以理解：实现上述方法实施例的全部或部分步骤可以通过程序指令相关的硬件来完成，前述的程序可以存储于一计算机可读取存储介质中，该程序在执行时，执行包括上述方法实施例的步骤；而前述的存储介质包括：移动存储设备、只读存储器(ROM，Read-Only Memory)、随机存取存储器(RAM，Random Access Memory)、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。

本申请所提供的几个方法实施例中所揭露的方法，在不冲突的情况下可以任意组合，得到新的方法实施例。

本申请所提供的几个方法或设备实施例中所揭露的特征，在不冲突的情况下可以任意组合，得到新的方法实施例或设备实施例。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。