一种钕铁硼永磁铁的制备方法
阅读说明：本技术 一种钕铁硼永磁铁的制备方法 (Preparation method of neodymium iron boron permanent magnet ) 是由 不公告发明人 于 2020-12-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种钕铁硼永磁铁的制备方法,包括以下步骤：先将钕铁硼材料处理得到钕铁硼颗粒；按量称取钕铁硼颗粒、四氧化三铁粉末、纳米改性硅化钒、钛酸酯偶联剂混合得到原料混合物；将原料混合物和抗氧化剂加入至行星式球磨仪中,再加入无水乙醇进行球磨,干燥处理,得到混合原料粗粉；向混合原料粗粉中再次加入抗氧化剂,置于气流粉碎机中处理,干燥处理,得到混合原料细粉；将混合原料细粉置于磁场中取向定型,再经过静压成型,得到钕铁硼永磁铁坯体；将钕铁硼永磁铁坯体高温固化,得到钕铁硼永磁铁。本发明所述的一种钕铁硼永磁铁的制备方法,通过加入纳米改性硅化钒和氧化剂进行处理,使钕铁硼永磁体硬度高,不易氧化腐蚀,使用寿命长。(The invention discloses a preparation method of a neodymium iron boron permanent magnet, which comprises the following steps: firstly, processing a neodymium iron boron material to obtain neodymium iron boron particles; weighing neodymium iron boron particles, ferroferric oxide powder, nano modified vanadium silicide and titanate coupling agent according to the amount, and mixing to obtain a raw material mixture; adding the raw material mixture and an antioxidant into a planetary ball mill, adding absolute ethyl alcohol for ball milling, and drying to obtain mixed raw material coarse powder; adding the antioxidant into the mixed raw material coarse powder again, placing the mixture into a jet mill for treatment, and drying the mixture to obtain mixed raw material fine powder; placing the mixed raw material fine powder in a magnetic field, aligning and shaping, and performing static pressure forming to obtain a neodymium iron boron permanent magnet blank; and (4) curing the neodymium iron boron permanent magnet blank at high temperature to obtain the neodymium iron boron permanent magnet. According to the preparation method of the neodymium iron boron permanent magnet, the neodymium iron boron permanent magnet is treated by adding the nano modified vanadium silicide and the oxidant, so that the neodymium iron boron permanent magnet is high in hardness, not easy to oxidize and corrode, and long in service life.)
技术领域
本发明涉及钕铁硼永磁铁技术领域，特别涉及一种钕铁硼永磁铁的制备方法。
背景技术
钕铁硼分为烧结钕铁硼和粘结钕铁硼两种，粘结钕铁硼各个方向都有磁性，耐腐蚀，而烧结钕铁硼因易腐蚀，表面需镀层，钕铁硼永磁铁是由钕、铁和硼形成的四方晶系晶体，这种磁铁的磁能积大于钐钴磁铁，是当时全世界磁能积最大的物质，后来，住友特殊金属成功发展粉末冶金法，通用汽车公司成功发展旋喷熔炼法，能够制备钕铁硼永磁铁，这种磁铁是现今磁性仅次于绝对零度钬磁铁的永久磁铁，也是最常使用的稀土磁铁，钕铁硼永磁铁被广泛地应用于各种电器产品。
当钕铁硼永磁材料发生氧化以后，材料的磁性能将发生巨大的变化，钕铁硼永磁体因氧化起皮失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了钕铁硼永磁体的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性，故此，我们提出了一种钕铁硼永磁铁的制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钕铁硼永磁铁的制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种钕铁硼永磁铁的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先将钕铁硼材料在氢破碎处理炉中处理，得到粒径为50～100μm的钕铁硼颗粒；
步骤二：按量称取钕铁硼颗粒、四氧化三铁粉末、纳米改性硅化钒、钛酸酯偶联剂混合至均匀，得到原料混合物；
步骤三：将所述原料混合物和抗氧化剂加入至行星式球磨仪中，再加入无水乙醇进行球磨，球磨结束后干燥处理，得到粒径为1～5μm的混合原料粗粉；
步骤四：向所述混合原料粗粉中再次加入抗氧化剂，混合均匀后，置于气流粉碎机中处理，粉碎结束后干燥处理，得到粒径为0.1～0.5μm的混合原料细粉；
步骤五：将所述混合原料细粉在惰性气体的保护下，置于磁场强度为0.8～3.5T的磁场中取向定型，再经过500～800MPa的压力静压成型，得到钕铁硼永磁铁坯体。
步骤六：将所述钕铁硼永磁铁坯体置于120～180℃温度下固化1～3h，得到钕铁硼永磁铁。
优选的，所述步骤二中纳米改性硅化钒是通过有机锗对纳米硅化钒进行改性得到的。
优选的，所述纳米改性硅化钒的制备方法如下：
S1：称取纳米硅化钒加入至N，N-二甲基甲酰胺中，超声分散至均匀，得到纳米硅化钒混液；
其中，纳米硅化钒与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:9；
S2：向所述纳米硅化钒混液中滴加有机锗，搅拌至均匀，再加入过氧化苯甲酰，倒入四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至80～100℃，反应4～6h，冷却至室温后，过滤取固体，使用二氯甲烷洗涤三次，减压干燥，得到纳米改性硅化钒；
其中，所述纳米硅化钒混液、有机锗与过氧化苯甲酰的质量比为5:1:0.3。
优选的，所述步骤二中钕铁硼颗粒、四氧化三铁粉末、纳米改性硅化钒、钛酸酯偶联剂的质量比为1:0.1～0.3：0.01～0.1：0.01～0.05。
优选的，所述步骤三中原料混合物、第一抗氧化剂和无水乙醇的质量比为1:0.1～0.5：4～6,行星式球磨仪的转速为150～250r/min，球磨时间为8～12h。
优选的，所述步骤三中抗氧化剂为氧化铁黑酯化物。
优选的，所述氧化铁黑酯化物的制备方法如下：
S1：称取氧化铁黑粉碎成粒径为100～200nm，得到氧化铁黑纳米粉；
S2：将所述氧化铁黑纳米粉加入至质量浓度为10％的过氧化氢溶液中，超声分散1～2h，过滤取固体物，用去离子水洗涤三次，减压干燥处理，得到氧化铁黑活化处理物；
其中，氧化铁黑纳米粉与过氧化氢溶液的质量比为1:8；
S3:将所述氧化铁黑活化处理物加入至去离子水中，再加入乙二胺四乙酸二钠，超声分散2～3h，过滤取固体物，使用去离子水洗涤三次，减压干燥处理，得到氧化铁黑改性物；
其中，所述氧化铁黑活化处理物、乙二胺四乙酸二钠与去离子水的质量比为1:0.04:6；
S4：称取山柰素加入至DMF中，搅拌至均匀，得到山柰素溶液；
S5：称取所述氧化铁黑改性物加入至所述山柰素溶液中，滴加0.1mol/L的磷钨酸水溶液至pH＝2.0～3.0，升温至90～150℃，加入环己烷，回流反应至不再有水生成，冷却至室温，加入N-羟基丁二酰亚胺，搅拌0.2～0.5h，过滤取固体物，得到氧化铁黑酯化粗产物；
其中，山柰素与DMF的质量比为1:3～6；所述氧化铁黑改性物、环己烷、N-羟基丁二酰亚胺与所述山柰素溶液的1:0.01～0.02:0.05～0.1:2～5；
S6：将所述氧化铁黑酯化粗产物使用饱和的碳酸钠溶液洗涤，直至洗涤液呈中性，再置于减压装置中干燥，得到氧化铁黑酯化物。
优选的，所述步骤四中混合原料粗粉与抗氧化剂的质量比为1:0.1～0.5。
优选的，所述步骤六中钕铁硼永磁铁坯体在惰性气体的保护下进行固化。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、在本发明中，纳米硅化钒的添加能够提高磁铁的硬度，本发明通过对纳米硅化钒进行改性，使改性后的纳米改性硅化钒不仅具有较强的硬度，还具有较高的耐冲击性以及一定的耐腐蚀性。
2、本发明通过有机锗对硅化钒进行改性，使得到的改性硅化钒具有较优异的分散性，能够更容易与其他原料分散均匀，而不会形成团聚，通过锗的加入，改性硅化钒还提升了耐冲击性以及具有一定的耐腐蚀性，这些性质对钕铁硼永磁铁均较为重要，对钕铁硼永磁铁力学性质的提升具有较大的帮助。
3、本发明通过抗氧化处理，通过将钕铁硼材料破碎呈钕铁硼颗粒后进行抗氧化处理后进行静压成型，能够使抗氧化剂深入至磁铁的内部，使磁铁整体的抗氧化性大大增强，抗氧化剂采用能够作为磁性原料的氧化铁黑作为基料，能够与钕铁硼永磁铁结合的更加紧密，延长了钕铁硼永磁体的使用寿命。
4、本发明先后使用了湿法研磨、气流粉碎以及喷雾蒸发的处理方法，使最终得到的钕铁硼永磁铁表面抗氧化剂分布的更加均匀，本发明制备得到的钕铁硼永磁体硬度高，不易氧化腐蚀，使用寿命长。
附图说明
图1为本发明钕铁硼永磁铁的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例一
如图1所示，一种钕铁硼永磁铁的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先将钕铁硼材料在氢破碎处理炉中处理，得到粒径为50μm的钕铁硼颗粒；
步骤二：按量称取钕铁硼颗粒、四氧化三铁粉末、纳米改性硅化钒、钛酸酯偶联剂混合至均匀，得到原料混合物；
步骤三：将原料混合物和抗氧化剂加入至行星式球磨仪中，再加入无水乙醇进行球磨，球磨结束后干燥处理，得到粒径为1μm的混合原料粗粉；
步骤四：向混合原料粗粉中再次加入抗氧化剂，混合均匀后，置于气流粉碎机中处理，粉碎结束后干燥处理，得到粒径为0.1μm的混合原料细粉；
步骤五：将混合原料细粉在惰性气体的保护下，置于磁场强度为0.8T的磁场中取向定型，再经过500MPa的压力静压成型，得到钕铁硼永磁铁坯体。
步骤六：将钕铁硼永磁铁坯体置于120℃温度下固化1h，得到钕铁硼永磁铁。
步骤二中纳米改性硅化钒是通过有机锗对纳米硅化钒进行改性得到的。
纳米改性硅化钒的制备方法如下：
S1：称取纳米硅化钒加入至N，N-二甲基甲酰胺中，超声分散至均匀，得到纳米硅化钒混液；
其中，纳米硅化钒与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:9；
S2：向纳米硅化钒混液中滴加有机锗，搅拌至均匀，再加入过氧化苯甲酰，倒入四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至80℃，反应4h，冷却至室温后，过滤取固体，使用二氯甲烷洗涤三次，减压干燥，得到纳米改性硅化钒；
其中，纳米硅化钒混液、有机锗与过氧化苯甲酰的质量比为5:1:0.3。
步骤二中钕铁硼颗粒、四氧化三铁粉末、纳米改性硅化钒、钛酸酯偶联剂的质量比为1:0.1：0.01：0.01。
步骤三中原料混合物、第一抗氧化剂和无水乙醇的质量比为1:0.1：4,行星式球磨仪的转速为150～250r/min，球磨时间为8h。
步骤三中抗氧化剂为氧化铁黑酯化物。
氧化铁黑酯化物的制备方法如下：
S1：称取氧化铁黑粉碎成粒径为100nm，得到氧化铁黑纳米粉；
S2：将氧化铁黑纳米粉加入至质量浓度为10％的过氧化氢溶液中，超声分散1h，过滤取固体物，用去离子水洗涤三次，减压干燥处理，得到氧化铁黑活化处理物；
其中，氧化铁黑纳米粉与过氧化氢溶液的质量比为1:8；
S3:将氧化铁黑活化处理物加入至去离子水中，再加入乙二胺四乙酸二钠，超声分散2h，过滤取固体物，使用去离子水洗涤三次，减压干燥处理，得到氧化铁黑改性物；
其中，氧化铁黑活化处理物、乙二胺四乙酸二钠与去离子水的质量比为1:0.04:6；
S4：称取山柰素加入至DMF中，搅拌至均匀，得到山柰素溶液；
S5：称取氧化铁黑改性物加入至山柰素溶液中，滴加0.1mol/L的磷钨酸水溶液至pH＝2.0，升温至90℃，加入环己烷，回流反应至不再有水生成，冷却至室温，加入N-羟基丁二酰亚胺，搅拌0.2h，过滤取固体物，得到氧化铁黑酯化粗产物；
其中，山柰素与DMF的质量比为1:3；氧化铁黑改性物、环己烷、N-羟基丁二酰亚胺与山柰素溶液的1:0.01:0.05:2；
S6：将氧化铁黑酯化粗产物使用饱和的碳酸钠溶液洗涤，直至洗涤液呈中性，再置于减压装置中干燥，得到氧化铁黑酯化物。
步骤四中混合原料粗粉与抗氧化剂的质量比为1:0.1。
步骤六中钕铁硼永磁铁坯体在惰性气体的保护下进行固化。
实施例二
如图1所示，一种钕铁硼永磁铁的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先将钕铁硼材料在氢破碎处理炉中处理，得到粒径为50～100μm的钕铁硼颗粒；
步骤二：按量称取钕铁硼颗粒、四氧化三铁粉末、纳米改性硅化钒、钛酸酯偶联剂混合至均匀，得到原料混合物；
步骤三：将原料混合物和抗氧化剂加入至行星式球磨仪中，再加入无水乙醇进行球磨，球磨结束后干燥处理，得到粒径为5μm的混合原料粗粉；
步骤四：向混合原料粗粉中再次加入抗氧化剂，混合均匀后，置于气流粉碎机中处理，粉碎结束后干燥处理，得到粒径为0.5μm的混合原料细粉；
步骤五：将混合原料细粉在惰性气体的保护下，置于磁场强度为0.8～3.5T的磁场中取向定型，再经过800MPa的压力静压成型，得到钕铁硼永磁铁坯体。
步骤六：将钕铁硼永磁铁坯体置于120～180℃温度下固化3h，得到钕铁硼永磁铁。
步骤二中纳米改性硅化钒是通过有机锗对纳米硅化钒进行改性得到的。
纳米改性硅化钒的制备方法如下：
S1：称取纳米硅化钒加入至N，N-二甲基甲酰胺中，超声分散至均匀，得到纳米硅化钒混液；
其中，纳米硅化钒与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:9；
S2：向纳米硅化钒混液中滴加有机锗，搅拌至均匀，再加入过氧化苯甲酰，倒入四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至100℃，反应6h，冷却至室温后，过滤取固体，使用二氯甲烷洗涤三次，减压干燥，得到纳米改性硅化钒；
其中，纳米硅化钒混液、有机锗与过氧化苯甲酰的质量比为5:1:0.3。
步骤二中钕铁硼颗粒、四氧化三铁粉末、纳米改性硅化钒、钛酸酯偶联剂的质量比为1:0.3：0.1：0.05。
步骤三中原料混合物、第一抗氧化剂和无水乙醇的质量比为1:0.5：6,行星式球磨仪的转速为250r/min，球磨时间为12h。
步骤三中抗氧化剂为氧化铁黑酯化物。
氧化铁黑酯化物的制备方法如下：
S1：称取氧化铁黑粉碎成粒径为200nm，得到氧化铁黑纳米粉；
S2：将氧化铁黑纳米粉加入至质量浓度为10％的过氧化氢溶液中，超声分散2h，过滤取固体物，用去离子水洗涤三次，减压干燥处理，得到氧化铁黑活化处理物；
其中，氧化铁黑纳米粉与过氧化氢溶液的质量比为1:8；
S3:将氧化铁黑活化处理物加入至去离子水中，再加入乙二胺四乙酸二钠，超声分散3h，过滤取固体物，使用去离子水洗涤三次，减压干燥处理，得到氧化铁黑改性物；
其中，氧化铁黑活化处理物、乙二胺四乙酸二钠与去离子水的质量比为1:0.04:6；
S4：称取山柰素加入至DMF中，搅拌至均匀，得到山柰素溶液；
S5：称取氧化铁黑改性物加入至山柰素溶液中，滴加0.1mol/L的磷钨酸水溶液至pH＝3.0，升温至150℃，加入环己烷，回流反应至不再有水生成，冷却至室温，加入N-羟基丁二酰亚胺，搅拌0.5h，过滤取固体物，得到氧化铁黑酯化粗产物；
其中，山柰素与DMF的质量比为1:6；氧化铁黑改性物、环己烷、N-羟基丁二酰亚胺与山柰素溶液的1:0.02:0.1:5；
S6：将氧化铁黑酯化粗产物使用饱和的碳酸钠溶液洗涤，直至洗涤液呈中性，再置于减压装置中干燥，得到氧化铁黑酯化物。
步骤四中混合原料粗粉与抗氧化剂的质量比为1:0.5。
步骤六中钕铁硼永磁铁坯体在惰性气体的保护下进行固化。
实施例三
如图1所示，一种钕铁硼永磁铁的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先将钕铁硼材料在氢破碎处理炉中处理，得到粒径为50～100μm的钕铁硼颗粒；
步骤二：按量称取钕铁硼颗粒、四氧化三铁粉末、纳米改性硅化钒、钛酸酯偶联剂混合至均匀，得到原料混合物；
步骤三：将原料混合物和抗氧化剂加入至行星式球磨仪中，再加入无水乙醇进行球磨，球磨结束后干燥处理，得到粒径为3μm的混合原料粗粉；
步骤四：向混合原料粗粉中再次加入抗氧化剂，混合均匀后，置于气流粉碎机中处理，粉碎结束后干燥处理，得到粒径为0.3μm的混合原料细粉；
步骤五：将混合原料细粉在惰性气体的保护下，置于磁场强度为2.2T的磁场中取向定型，再经过6500MPa的压力静压成型，得到钕铁硼永磁铁坯体。
步骤六：将钕铁硼永磁铁坯体置于140℃温度下固化2h，得到钕铁硼永磁铁。
步骤二中纳米改性硅化钒是通过有机锗对纳米硅化钒进行改性得到的。
纳米改性硅化钒的制备方法如下：
S1：称取纳米硅化钒加入至N，N-二甲基甲酰胺中，超声分散至均匀，得到纳米硅化钒混液；
其中，纳米硅化钒与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:9；
S2：向纳米硅化钒混液中滴加有机锗，搅拌至均匀，再加入过氧化苯甲酰，倒入四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至90℃，反应5h，冷却至室温后，过滤取固体，使用二氯甲烷洗涤三次，减压干燥，得到纳米改性硅化钒；
其中，纳米硅化钒混液、有机锗与过氧化苯甲酰的质量比为5:1:0.3。
步骤二中钕铁硼颗粒、四氧化三铁粉末、纳米改性硅化钒、钛酸酯偶联剂的质量比为1:0.2：0.05：0.03。
步骤三中原料混合物、第一抗氧化剂和无水乙醇的质量比为1:0.3：5,行星式球磨仪的转速为200r/min，球磨时间为10h。
步骤三中抗氧化剂为氧化铁黑酯化物。
氧化铁黑酯化物的制备方法如下：
S1：称取氧化铁黑粉碎成粒径为150nm，得到氧化铁黑纳米粉；
S2：将氧化铁黑纳米粉加入至质量浓度为10％的过氧化氢溶液中，超声分散1.5h，过滤取固体物，用去离子水洗涤三次，减压干燥处理，得到氧化铁黑活化处理物；
其中，氧化铁黑纳米粉与过氧化氢溶液的质量比为1:8；
S3:将氧化铁黑活化处理物加入至去离子水中，再加入乙二胺四乙酸二钠，超声分散2.5h，过滤取固体物，使用去离子水洗涤三次，减压干燥处理，得到氧化铁黑改性物；
其中，氧化铁黑活化处理物、乙二胺四乙酸二钠与去离子水的质量比为1:0.04:6；
S4：称取山柰素加入至DMF中，搅拌至均匀，得到山柰素溶液；
S5：称取氧化铁黑改性物加入至山柰素溶液中，滴加0.1mol/L的磷钨酸水溶液至pH＝2.5，升温至120℃，加入环己烷，回流反应至不再有水生成，冷却至室温，加入N-羟基丁二酰亚胺，搅拌0.3h，过滤取固体物，得到氧化铁黑酯化粗产物；
其中，山柰素与DMF的质量比为1:4；氧化铁黑改性物、环己烷、N-羟基丁二酰亚胺与山柰素溶液的1:0.015:0.075:3.5；
S6：将氧化铁黑酯化粗产物使用饱和的碳酸钠溶液洗涤，直至洗涤液呈中性，再置于减压装置中干燥，得到氧化铁黑酯化物。
步骤四中混合原料粗粉与抗氧化剂的质量比为1:0.3。
步骤六中钕铁硼永磁铁坯体在惰性气体的保护下进行固化。
本发明通过有机锗对硅化钒进行改性，使得到的改性硅化钒具有较优异的分散性，能够更容易与其他原料分散均匀，而不会形成团聚，通过锗的加入，改性硅化钒还提升了耐冲击性以及具有一定的耐腐蚀性，这些性质对钕铁硼永磁铁均较为重要，对钕铁硼永磁铁力学性质的提升具有较大的帮助；通过抗氧化处理，通过将钕铁硼材料破碎呈钕铁硼颗粒后进行抗氧化处理后进行静压成型，能够使抗氧化剂深入至磁铁的内部，使磁铁整体的抗氧化性大大增强，抗氧化剂采用能够作为磁性原料的氧化铁黑作为基料，能够与钕铁硼永磁铁结合的更加紧密，延长了钕铁硼永磁体的使用寿命；通过先后使用了湿法研磨、气流粉碎以及喷雾蒸发的处理方法，使最终得到的钕铁硼永磁铁表面抗氧化剂分布的更加均匀，通过有机锗对硅化钒进行改性，使得到的改性硅化钒具有较优异的分散性，能够更容易与其他原料分散均匀，而不会形成团聚，通过锗的加入，改性硅化钒还提升了耐冲击性以及具有一定的耐腐蚀性，这些性质对钕铁硼永磁铁均较为重要，对钕铁硼永磁铁力学性质的提升具有较大的帮助。
本发明通过将三个实施例制备得到的钕铁硼永磁铁进行了以下检测：
耐腐蚀性能检测：将实施例一、实施例二、实施例三制备得到的钕铁硼永磁铁和常规的钕铁硼分别放入在pH为1.0、T＝50℃的高氯酸溶液和盐酸溶液中浸泡3小时，计算其质量损失百分比。
抗弯强度性能检测：在常温常压条件下，通过抗弯试验机分别对实施例一、实施例二、实施例三制备得到的钕铁硼永磁铁和常规的钕铁硼采用三点抗弯测试方法评测测量结果，进行三次测量，取三次测量结果的最大值。
抗压强度性能检测：在常温常压条件下，通过抗压测试仪分别对实施例一、实施例二、实施例三制备得到的钕铁硼永磁铁和常规的钕铁硼进行拉伸，当检测拉伸试样发生集中变形时，停止拉伸，并记录此时的拉力，记录为最大抗压强度值。
硬度检测：在常温常压条件下，通过硬度检测检测仪器分别对实施例一、实施例二、实施例三制备得到的钕铁硼永磁铁和常规的钕铁硼进行硬度测量，采取五次不同位置测量取五组测量结果取平均值的方法得到平均硬度值。
检测数据如下所示，经多组数据分析可知本发明的钕铁硼永磁体硬度高，不易氧化腐蚀，使用寿命长。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。