一种白炽灯灯丝固定用玻璃珠及其制备工艺
阅读说明：本技术 一种白炽灯灯丝固定用玻璃珠及其制备工艺 (Glass bead for fixing filament of incandescent lamp and preparation process thereof ) 是由 何纪生 缪锡根 朱元海 潘华路 缪波 申亮 于 2020-12-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种白炽灯灯丝固定用玻璃珠及其制备工艺,属于白炽灯材料领域,白炽灯灯丝固定用玻璃珠及其制备工艺包括以下步骤：步骤1获取玻璃熔块：称量物料,通过球磨机进行混合后投入坩埚中进行熔制,将熔好的玻璃液倒入去离子水中；步骤2获取玻璃预制体：将步骤1获得的玻璃碎块烘干后通过球磨机粉碎,通过用有机物作粘结剂,将玻璃粉做成浆料,采用喷雾造粒机进行造粒后通过模具压成玻璃管坯体,通过排胶炉缓慢升温排胶后烧结,形成玻璃预制体。本发明公开的一种白炽灯灯丝固定用玻璃珠及其制备工艺,采用新的和无毒性组元的玻璃配方,获得玻璃粉并通过加胶制成玻璃造粒粉,然后通过压坯和排胶工艺制成适合灯丝固定用的玻璃珠或玻璃管。(The invention discloses a glass bead for fixing an incandescent lamp filament and a preparation process thereof, belonging to the field of incandescent lamp materials, wherein the glass bead for fixing the incandescent lamp filament and the preparation process thereof comprise the following steps: step 1 obtaining a glass frit: weighing materials, mixing the materials by a ball mill, putting the materials into a crucible for melting, and pouring molten glass into deionized water; step 2, obtaining a glass preform: and (2) drying the glass fragments obtained in the step (1), crushing the glass fragments by a ball mill, using organic matters as a binder, preparing glass powder into slurry, granulating by a spray granulator, pressing into a glass tube blank by a mould, slowly heating by a glue discharging furnace, discharging glue, and sintering to form a glass preform. The invention discloses a glass bead for fixing filament of incandescent lamp and its preparation process, which adopts a new glass formulation without toxic components to obtain glass powder, and prepares glass granulated powder by adding glue, and then prepares the glass bead or glass tube suitable for fixing filament by pressing blank and removing glue.)
技术领域
本发明涉及白炽灯封装材料领域，尤其涉及一种白炽灯灯丝固定用玻璃珠及其制备工艺。
背景技术
汽车灯(如远光灯)有白炽灯(图1)和LED灯等类型。白炽灯的功率大，温度高，其主要部件是灯丝(一般是钨丝)和钨丝两端的电极引线(由杜美丝)所构成。杜美丝是以铁镍合金丝(镍含量43.0 ±0.5％)为芯线，以电解铜为镀层，并以硼酸盐(Na2B4O7)为涂层的。杜美丝的热膨胀系数为(8-10)x10-6/℃。为了固定两根杜美丝引线，防止其软化、弯曲或缠绕而导致的短路问题，需要将二根杜美丝用耐高温的玻璃固定起来，如图2所示。对灯丝固定玻璃的要求是其热膨胀系数与杜美丝的热膨胀系数相匹配，如偏差在0.5x10-6/℃之内，玻璃转变温度高于595-615℃，玻璃软化点高于650℃，最主要的是玻璃的高温电阻率要高，如在470℃以上温度的条件下，玻璃的绝缘电阻率≧108欧姆.厘米。
现有灯丝玻璃是从德国进口的硅酸钡基玻璃，其真实配方没有被公开，但可以确定的是该玻璃中含有有毒的V2O5组元，危害较大，此外进口玻璃的成本较高、供货时间长。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种白炽灯灯丝固定用玻璃珠及其制备工艺，研发新的无毒性组元的玻璃配方，获得玻璃粉并通过加胶制成玻璃造粒粉，然后通过压坯和排胶工艺制成适合灯丝固定封装用的玻璃珠或玻璃管。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供的一种白炽灯灯丝固定用玻璃珠，其玻璃配方为质量分数：(46-54)％SiO2、(20-25)％BaO、(0.2-4.0)％SrO、(1.5-4.0)％MgO、 (1.0-4.0)％CaO、(0-4.0)％Bi2O3、(2.0-7.0)％B2O3、(1.0-3.0)％Na2O、 (2.0-6.0)％K20、(1.5-4.5)％Al2O3、(0.5-1.0)％Cr2O3、(0.2-1.5)％MnO2、 (0.2-1.0)％Co2O3、(0.17-0.80)％Fe2O3、(0-1.0)％CaF2和(0-1.0)％CeO2。
本发明提供的一种白炽灯灯丝固定用玻璃珠的制备工艺，包括所述的白炽灯灯丝固定用玻璃珠，还包括以下步骤：
步骤1——获取玻璃碎块：称量所需物料，通过球磨机进行混合，将球磨混匀后的混合料投入陶瓷坩埚中，对混合料进行熔制和保温，将熔好的玻璃液倒入去离子水中，得到玻璃碎块；
步骤2——获取玻璃预制体：将步骤1获得的玻璃碎块烘干后通过球磨机进行粉碎，再用有机粘结剂如聚乙烯醇(PVA)，将玻璃粉做成浆料，采用喷雾造粒机进行造粒，然后通过模具压成玻璃管坯体，再通过排胶炉缓慢升温排胶，最后进行烧结，形成玻璃预制体。
优选地，步骤1中的玻璃熔制温度在1450℃-1500℃之间，保温时间在80min-120min之间。
优选地，在步骤2中，玻璃碎块通过球磨机粉碎后的中位径颗粒度D50在15μm-35μm之间。
优选地，步骤2中所使用的粘结剂聚乙烯醇(PVA)的质量分数在(2-4)％之间。
优选地，在步骤2中，喷雾造粒机进行造粒后通过模具压成玻璃管坯体，所需压力在20MPa-100MPa之间。
优选地，步骤2中，通过排胶炉缓慢升温排胶后进行烧结的玻璃管坯体所需的烧结温度在680℃-720℃之间。
优选地，在步骤2中，需要缓慢升温至所需的烧结温度，加热过程为：
室温(用120min升温)→250℃(保温30min)→250℃(用150min 升温)→400℃(保温30min)→400℃(再用30min升温)→450℃(保温 30min)→450℃(用90min升温)→700℃(保温10min)→700℃(断电) →随炉冷却。
本发明的有益效果为：
所制得的玻璃管符合白炽灯对固定用玻璃的基本性能要求和符合灯丝固定封接工艺的可操作性要求，获得了满意的灯丝电绝缘固定与灯管气密性封装的效果，可以取代国外同类产品，而且克服了国外同类玻璃中有毒性成分的缺点。
附图说明
图1是灯丝与熔化封接的玻璃珠实物图；
图2是灯丝固定封装用的玻璃珠或玻璃管的实物图；
图3是灯丝固定封装用的玻璃珠或玻璃管的形状与尺寸示意图；
图4是本发明实施例中一种白炽灯灯丝固定用玻璃珠的热膨胀曲线；
表1是灯丝固定封装用的玻璃珠或玻璃管的尺寸数据；
表2是实施例1的玻璃配方之配料计算；
表3是制作不同玻璃采用的不同配方对比表；
表4是不同配方所得的玻璃性能比较。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
表1：灯丝固定封装用的玻璃珠或玻璃管的尺寸数据
代号
说明
数据
A
外径OD
7.05-7.95mm
B
外径ID
5.25-5.75mm
C
长度
1.7+/-0.15mm
W
重量
100+/-mg/pcs
表2：实施例1的玻璃配方之配料计算
如图1-图4和表1-表4所示，本系列实施例中提供的一种白炽灯灯丝固定用玻璃珠，其含量(质量分数)和组分(组元)为：(46-54)％ SiO2、(20-25)％BaO、(0.2-4.0)％SrO、(1.5-4.0)％MgO、(1.0-4.0)％ CaO、(0-0.5)％V2O5、(0-4.0)％Bi2O3、(2.0-7.0)％B2O3、(1.0-3.0)％ Na2O、(2.0-6.0)％K20、(1.5-4.5)％Al2O3、(0.5-1.0)％Cr2O3、 (0.2-1.5)％MnO2、(0.2-1.0)％Co2O3、(0.17-0.80)％Fe2O3、 (0-1.0)％CaF2和(0-1.0)％CeO2。
本系列实施例中提供的一种白炽灯灯丝固定用玻璃珠制备工艺，基于上述白炽灯灯丝固定用玻璃珠，还包括以下步骤:
步骤1——获取玻璃碎块：称量所需物料，通过球磨机进行干法或湿发混合，将球磨混匀后的混合料投入陶瓷坩埚中，对混合料进行熔制和保温，将熔好的玻璃液倒入去离子水中，得到玻璃碎块；
步骤2——获取玻璃预制体：将步骤1获得的玻璃碎块烘干后通过球磨机进行粉碎(干磨或湿磨)，再通过聚乙烯醇(PVA)作为水溶性粘结剂，或通过聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为有机溶剂基粘结剂，将玻璃粉做成水基(或有机基)浆料，采用喷雾造粒机进行造粒，然后通过模具压成玻璃管坯体，再通过排胶炉缓慢升温排胶，最后进行烧结，形成玻璃预制体。
进一步地，步骤1中的玻璃熔制温度在1450℃-1500℃之间，保温时间在80min-120min之间。
进一步地，在步骤2中，玻璃碎块通过球磨机粉碎后的中位径颗粒度D50在15μm-35μm之间。
进一步地，步骤2中所使用的粘结剂聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的质量分数在(2-4)％之间。
进一步地，在步骤2中，喷雾造粒机进行造粒后通过模具压成玻璃管坯体，所需压力在20MPa-100MPa之间。
进一步地，步骤2中，通过排胶炉缓慢升温排胶后进行烧结的玻璃管坯体所需的烧结温度在680℃-720℃之间。
进一步地，在步骤2中，需要缓慢升温至所需的烧结温度，加热过程为：
室温(用120min升温)→250℃(保温30min)→250℃(用150min 升温)→400℃(保温30min)→400℃(再用30min升温)→450℃(保温 30min)→450℃(用90min升温)→700℃(保温10min)→700℃(断电) →随炉冷却。
表3：制作不同玻璃采用的不同配方对比表
组元\wt％
实施例1
实施例2
实施例3
实施例4
对比例1
对比例2
对比例3
SiO<sub>2</sub>
46
49.00
48.50
52.00
55.00
50.20
41
BaO
22.2
20
21.92
25
21.7
18.5
16.56
SrO
1.5
4
2.00
0.2
2
0.2
MgO
1.5
2.50
2.50
4.00
2.50
2.90
11.14
CaO
3.2
4
3.70
1
0.7
4.8
13
V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>
5
0
4.00
3.67
0.00
6.40
Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
1
4.00
0.00
0.5
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
6
5.5
7.00
2
7.5
1.7
2
Na<sub>2</sub>O
1.5
0.90
3.00
1.00
1.50
1.00
0.5
K<sub>2</sub>O
2.3
2.7
2.00
6
1.7
5.2
2.5
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
4.5
3.00
1.50
3.50
3.00
5.70
1.95
Cr<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
1
0.50
0.50
0.57
0.50
0.50
1.5
MnO<sub>2</sub>
1.5
1.40
1.40
0.20
1.40
1.40
1.5
Co<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
1
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.4
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
0.8
0.80
0.28
0.17
0.80
0.80
0.4
CaF<sub>2</sub>
0.5
1.00
1.00
0
1.00
0.50
0.5
CeO<sub>2</sub>
0.5
0.50
0.50
0
0.50
0.5
ZnO
5.55
ZrO<sub>2</sub>
1
表4：不同配方所得的玻璃性能比较
通过表3、表4中的对比试验所得的数据证明，按照本实施例所制得的玻璃管，其热膨胀系数，玻璃转变点Tg,玻璃软化点Tf的数值在要求的范围之内，符合对其基本性能的要求和对封接工艺可操作性的要求，获得了满意的灯丝固定与灯管封装的效果，可以取代国外同类产品，而且克服了国外玻璃中有毒性成分的缺点，对人体和环境无害。
本发明是通过优选实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。