阅读说明：本技术 一种高钴轴承钢透镜试样的制备方法 (Preparation method of high-cobalt bearing steel lens sample ) 是由 李绍宏 何文超 魏鑫鸿 郭涵 王永恒 张旭 李俊 于 2020-12-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种高钴轴承钢透镜试样的制备方法,属于材料分析测试技术领域。本发明所述方法为：使用线切割机在试验钢中切取薄片状透射电镜原始试样；将得到的薄片在不同目数的水磨砂纸中逐级打磨并控制减薄,使用透射电镜冲孔器冲得标准样；将标准样进行电解双喷穿孔制作薄区；穿孔后的试样在无水乙醇中清洗两遍后干燥即可。本发明使用的电解双喷液在失效后仍可以回收使用,将失效旧电解液按照一定比例添加进新配的双喷电解液中,依然可以制备出薄区面积大、质量稳定的透镜试样；不仅节约了电解液的使用,同时也对环境保护起到积极作用。(The invention discloses a preparation method of a high-cobalt bearing steel lens sample, and belongs to the technical field of material analysis and test. The method comprises the following steps: cutting a thin-sheet transmission electron microscope original sample in test steel by using a wire cutting machine; gradually polishing the obtained sheet in water-milled sand paper with different meshes, controlling the thinning, and punching a standard sample by using a transmission electron microscope puncher; carrying out electrolytic double-spraying perforation on the standard sample to manufacture a thin area; and (4) washing the punched sample twice in absolute ethyl alcohol and drying. The electrolytic double-spraying liquid used in the invention can be recycled after failure, and the failed old electrolyte is added into the newly-prepared double-spraying electrolyte according to a certain proportion, so that a lens sample with large thin area and stable quality can be prepared; not only saves the use of electrolyte, but also plays a positive role in environmental protection.)

一种高钴轴承钢透镜试样的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高钴轴承钢透镜试样的制备方法，属于材料分析测试技术领域。

背景技术

透射电镜是观察材料内部组织、确定物相结构的有效工具，在钢铁材料的研究中有着重要的价值。但是透射电镜试样的制备较为苛刻，制样过程中需要控制的影响因素较多，因此样品的制备一直是困扰着钢铁材料透镜测试的一个难题。

钴含量较高的低碳合金钢具有硬度高、耐蚀性好等特点。高钴钢透镜试样在磨制减薄的过程中边缘易卷曲翘起，这不仅会影响后续磨制过程，还会使冲孔后的标准样厚薄不均，在双喷过程中易产生应力腐蚀，导致试样薄区效果不佳。同时，双喷时温度、电压、喷射束流等参数的设定均会对试样的优劣产生重要影响。多次双喷后，腐蚀液浓度的下降会导致双喷过程无法继续进行，这时需对双喷液进行更换。透镜制样使用的双喷液多为强酸的醇溶液，这类溶液在回收处理不当会对环境产生危害。

对于低碳高合金钢铁材料，使用电解双喷法制得的透镜试样往往厚度较高，且在测试过程中基本无法得到高分辨晶格相，离子减薄法虽然可以制得薄区更佳的透镜试样，但制样耗时长，效率低下；本发明针对低碳高钴轴承钢透射电镜试样的制备问题，提出了一种简单、高效、稳定、环保的高钴钢透射电镜试样制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高钴轴承钢透射电镜试样的制备方法，该方法工艺简单、效率高，得到的试样薄区多、质量好，可用于透镜试样的快速、大量制备；在该方法下制备的试样不仅可以进行普通的组织形貌、物相结构的观察，还可以进行组织的高分辨晶格像观察，制备过程具体包括以下步骤：

（1）使用线切割机在试验钢中切取薄片状透射电镜原始试样。

（2）将步骤（1）得到的薄片在不同目数的水磨砂纸中逐级打磨并控制减薄。

（3）将步骤（2）得到的薄片使用透射电镜冲孔器冲得标准样。

（4）将步骤（3）中标准样进行电解双喷穿孔制作薄区，双喷参数为:温度-15℃、电压32V、喷射束流为35；双喷过程中需微调电压、喷射束流，微调参数范围为：电压32±1v、束流35±2，使电流稳定在30±5mA。

优选的，本发明步骤（1）中使用线切割切下的薄片厚度为500μm。

优选的，本发明步骤（2）中使用的砂纸目数分别为600、800、1000、1500、2000目。

优选的，本发明步骤（2）中控制减薄是将试样一面磨至光亮无划痕时，取下试样对另一面进行打磨并控制减薄，试样减至40±2μm取下洗净。

优选的，本发明步骤（4）中所述电解双喷的电解液为：8%高氯酸+92%无水乙醇溶液。

优选的，本发明步骤（3）中双喷液失效后可回收使用，回收双喷液与新配双喷液体积比为1:2。

除特别说明外，本发明所有百分比均为质量百分比。

本发明的有益效果：

（1）本发明采用手工磨制、电解双喷制备高钴轴承钢透射电镜试样；本发明所述相对于离子减薄法工艺简单、效率高；相比于普通电解双喷法具有试样薄区面积大、质量稳定等优点。

（2）本发明使用的电解双喷液在失效后仍可以回收使用，将失效旧电解液按照一定比例添加进新配的双喷电解液中，依然可以制备出薄区面积大、质量稳定的透镜试样；不仅节约了电解液的使用，同时也对环境保护起到积极作用。

附图说明

图1为实施例1所得样品透射电镜下拍摄的M₆C型碳化物高分辨晶格像图片；

图2为实施例1中透射电镜下拍摄的M₂C型碳化物高分辨晶格像图片；

图3为实施例1中透射电镜下拍摄的奥氏体图片；

图4为实施例1中对应的奥氏体与马氏体电子衍射花样。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

表1为本实施例试验钢成分（重量百分比wt%）

表1

C

Cr

Mo

Co

Ni

V

W

Fe

0.1～0.15

13～15

4～5

12～13

1.5～2.5

0.5～1

0.5～1

Bal

实施例1

本实施例所述的高钴轴承钢透射电镜试样的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）使用线切割机从试验钢中切取规格为10×10mm，厚度为500μm的薄片试样。

（2）将步骤（1）所得的试样用502胶水粘于平整的铁块上，分别使用600、800、1000、1500、2000目的水磨砂纸逐级打磨试样，至试样打磨面光滑无划痕。

（3）将步骤（2）中粘有薄片的铁块浸在丙酮中，超声震荡至薄片自然脱落，取出洗净。

（4）将步骤（3）中的薄片试样再次粘在铁块上，对未打磨的一面按相同方法打磨进行打磨，并控制减薄，直至减薄至40μm左右时取下试样，清洗干净并干燥。

（5）将步骤（4）所得试样在冲孔器中冲取直径3mm的标准样；

（6）在型号为Tenu Pol-5的双喷减薄仪中将步骤（5）所得的标准样电解双喷穿孔，制作观察薄区。

① 步骤（6）中双喷液配方为：8%高氯酸+92%无水乙醇溶液。

② 步骤（6）中电解双喷参数为：温度-15℃，电压32V，喷射束流35，电流稳定在30mA左右，穿孔时间保持在45-60s之间。

（7）将步骤（6）中所得试样在无水乙醇中清洗两遍后干燥保存；每1.5升的双喷液在喷完大约30个透镜标准样后即需更换，失效的旧电解液可回收利用，回收双喷液与新配双喷液体积比为1:2。

图1为实施例1中所得样品在透射电镜下拍摄的M₆C型碳化物高分辨晶格像图片；图2为实施例1中所得样品在透射电镜下拍摄的M₂C型碳化物高分辨晶格像图片；图3为实施例1中所得样品在透射电镜下拍摄的奥氏体图片；图4为实施例1中所得样品在对应的奥氏体与马氏体电子衍射花样。由图可以看出本实施例所制备出的透射样品的高分辨晶格图像均匀、衍射花样清晰，相比较普通电解双喷试样的薄区面积更大，更便于寻找所需视场且拍摄质量稳定。