一种x射线发射低温荧光探测系统及方法

文档序号:875717 发布日期:2021-03-19 浏览:1次 >En<

阅读说明:本技术 一种x射线发射低温荧光探测系统及方法 (X-ray emission low-temperature fluorescence detection system and method ) 是由 蔡碎女 刘良军 刘如海 于 2020-11-26 设计创作,主要内容包括:本发明涉及X射线领域,尤其涉及一种X射线发射低温荧光探测系统及方法。该系统包括工作台和固定在工作台上的射线发射调整装置和低温荧光探测装置;射线发射调整装置输出端与试样相对齐,并且射线发射调整装置输出端与射线接收装置输入端位于相同的衍射仪圆周上;低温荧光探测装置固定在工作台上,并且低温荧光探测装置输出端与试样相衔接;射线发射调整装置用于在衍射仪圆周上不同位置输出X射线;低温荧光探测装置用于探测接收试样受到X射线激发后产生的荧光;该部件通过设置射线发射调整装置减少对准试样时的累积误差,保证X射线和试样检测部位精确对准;通过设置低温荧光探测装置提高试样分析效率,保证试样检测后的质量。(The invention relates to the field of X-rays, in particular to an X-ray emission low-temperature fluorescence detection system and method. The system comprises a workbench, a ray emission adjusting device and a low-temperature fluorescence detection device, wherein the ray emission adjusting device and the low-temperature fluorescence detection device are fixed on the workbench; the output end of the ray emission adjusting device is aligned with the sample, and the output end of the ray emission adjusting device and the input end of the ray receiving device are positioned on the same circumference of the diffractometer; the low-temperature fluorescence detection device is fixed on the workbench, and the output end of the low-temperature fluorescence detection device is connected with the sample; the ray emission adjusting device is used for outputting X rays at different positions on the circumference of the diffractometer; the low-temperature fluorescence detection device is used for detecting fluorescence generated after the receiving sample is excited by X rays; the component reduces accumulated errors when aligning a sample by arranging a ray emission adjusting device, and ensures that X rays are accurately aligned with a sample detection part; the low-temperature fluorescence detection device is arranged to improve the analysis efficiency of the sample and ensure the quality of the detected sample.)

一种X射线发射低温荧光探测系统及方法

技术领域

本发明涉及X射线领域,尤其涉及一种X射线发射低温荧光探测系统及方法。

背景技术

X射线检测是利用衍射原理,当已知波长的X射线(选用固定波长的特征X射线) 以布拉格角入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时,会从符合布拉格条件的反射面得到因叠加而加强的衍射线。测出布拉格角后,利用布拉格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和晶胞类型,从而对试样进行物相分析和定性分析。

中国发明专利申请(公开号CN102435626A,公开日:20120502)公开了一种台式X射线衍射仪,包括X射线发生器、测角仪、高压开关电源以及控制单元,其中测角仪通过其底座固定于台架上,X射线发生器固定安装于测角仪的外框上,高压开关电源设于台架底部空间内;测角仪具有样品台和探测器,二者分别接有不同的驱动装置;运动状态下探测器的射线接收部分跟随X射线的反射线旋转,测角仪的输出信号送至控制单元。本发明采用台式结构,解决了传统X射线衍射仪整体尺寸庞大和散热问题,并且减少了电源能耗,有利于节能减排。

现有技术存在以下不足:1、对X射线检测位置进行对准时,先对试样进行定位;而后手动使用定位模具末端底面与射线发出机构输出端相接触定位,并且调整准直器使之与定位模具初始端相对齐完成X射线检测位置对准过程;而定位模具本身具有一定的制造误差,使用定位模具末端底面作为定位基准定位时会产生一定的定位误差;并且调整准直器与定位模具初始端对齐时是通过人眼的尺度去调整的,而人眼的尺度相对于X射线检测尺度来说精度较低,即通过人眼调节准直器在X射线检测领域也会产生较大的观测误差;而定位模具本身产生的定位误差和人眼调节准直器产生的观测误差相叠加会造成X射线对准试样检测部位时累积误差较大,不利于X射线和试样检测部位精确对准。2、对试样进行X射线衍射分析测定原子的空间排布和荧光分析测定元素的类型和含量时,分别将试样安装至衍射分析设备和荧光分析设备进行检测分析完成试样两种分析过程;而衍射分析设备和荧光分析设备分开检测时需要在两个设备中分别进行两次试样定位,造成试样定位的次数增加,降低了试样的分析效率;同时,对试样进行衍射分析设备和荧光分析时是在常温状态下进行的,而常温状态下对试样进行X射线照射时容易对试样表面造成损伤;当需要对试样多个部位进行X射线衍射分析时会对试样表面造成较大面积的损伤,从而不利于保证试样检测后的质量。

发明内容

本发明的目的是:针对上述问题,提出通过设置射线发射调整装置减少对准试样时的累积误差,保证X射线和试样检测部位精确对准;通过设置低温荧光探测装置提高试样分析效率,保证试样检测后的质量的一种X射线发射低温荧光探测系统及方法。

为了实现上述的目的,本发明采用了以下的技术方案:

一种X射线发射低温荧光探测系统,该系统包括工作台和固定在工作台上的射线发射调整装置和低温荧光探测装置;射线发射调整装置输出端与试样相对齐,并且射线发射调整装置输出端与射线接收装置输入端位于相同的衍射仪圆周上;低温荧光探测装置固定在工作台上,并且低温荧光探测装置输出端与试样相衔接;射线发射调整装置用于在衍射仪圆周上不同位置输出X射线;低温荧光探测装置用于探测接收试样受到X射线激发后产生的荧光;低温荧光探测装置包括接收机架、接收驱动机构和低温荧光探测机构;接收机架固定在工作台上,接收驱动机构固定在接收机架上;接收驱动机构输出端与低温荧光探测机构相连接,低温荧光探测机构输出端与试样相衔接;接收驱动机构用于带动低温荧光探测机构运动至探测工位;低温荧光探测机构用于对试样进行低温处理以及对试样受到X射线激发后产生的荧光进行探测。

作为优选,射线发射调整装置包括输出驱动机构、射线发出机构和射线调整机构;输出驱动机构固定在工作台上,输出驱动机构输出端分别与射线发出机构和射线调整机构相连接;射线调整机构输入端与射线发出机构输出端相对齐,射线调整机构输出端与试样检测部位相对齐;输出驱动机构用于带动射线发出机构和射线调整机构运动;射线发出机构用于发出X射线;射线调整机构用于调整X射线在试样上的照射位置;射线调整机构包括调整机架、显微镜、调整驱动组件和准直器;显微镜和调整驱动组件都固定在调整机架上;调整驱动组件输出端与准直器相连接,准直器位于显微镜输出端与试样之间;显微镜物镜包括物镜孔,射线发出机构发出的X射线穿过物镜孔经过准直器准直后与试样检测位置相对齐;显微镜用于观测X射线在试样上的位置;调整驱动组件用于调整准直器的位置;准直器用于对X射线进行聚焦准直。

作为优选,调整驱动组件包括第一调整元件和第二调整元件;第一调整元件固定在调整机架上,第一调整元件输出端与第二调整元件相连接;第二调整元件输出端与准直器相连接;第一调整元件包括水平微动平台和竖直微动平台;水平微动平台输出端与竖直微动平台相连接,竖直微动平台输出端与第二调整元件相连接;水平微动平台和竖直微动平台都为手动调节方式。

作为优选,第二调整元件包括左右转动模块和前后转动模块;左右转动模块输出端与前后转动模块相连接,前后转动模块输出端与准直器相连接;左右转动模块和前后转动模块分别用于带动准直器左右方向和前后方向转动;输出驱动机构包括第一输出驱动和第二输出驱动;第一输出驱动输出端与第二输出驱动相连接,第二输出驱动输出端与调整机架相连接;第一输出驱动和第二输出驱动分别用于带动射线发出机构水平方向和竖直方向运动;第一输出驱动为直线电机驱动。射线发射调整装置还包括射线吸收机构;射线吸收机构固定在调整机架上,并且射线吸收机构输出端与试样检测部位以外部分相衔接。射线吸收机构包括吸收驱动组件和吸收固定组件;吸收驱动组件输出端与吸收固定组件相连接,吸收固定组件与射线吸收块相连接。

作为优选,低温荧光探测机构包括探测底板、荧光探测气缸、荧光探测器、低温输出气缸和低温冷却器;探测底板与接收驱动机构输出端相连接,荧光探测气缸和低温输出气缸都固定在探测底板上;荧光探测气缸输出端和低温输出气缸输出端分别与荧光探测器和低温冷却器相连接,并且荧光探测器输出端和低温冷却器输出端分别与试样相衔接;荧光探测器用于检测试样受到X射线激发后产生的荧光;低温冷却器用于对试样进行低温处理。荧光探测器和低温冷却器都为倾斜分布,并且倾斜角度都与试样相对齐;低温冷却器的冷却介质为液氮;低温荧光探测机构还包括射线遮挡组件;射线遮挡组件与射线发射调整装置输出端相对齐,并且射线遮挡组件位于试样和操作者之间;射线遮挡组件用于遮挡射线发射调整装置输出的多余X射线;射线遮挡组件包括遮挡驱动元件和遮挡板;遮挡驱动元件固定在探测底板上,并且遮挡驱动元件输出端与遮挡板相连接;遮挡板位于试样后侧并且与射线发射调整装置输出端相对齐;遮挡板呈倒T型,并且遮挡板倒T型下端与试样后侧相衔接。遮挡驱动元件包括遮挡移动气缸和遮挡旋转气缸;遮挡移动气缸固定在探测底板上,并且遮挡移动气缸输出端与遮挡旋转气缸相连接;遮挡旋转气缸输出端与遮挡板相连接;接收驱动机构包括接收手轮、接收丝杆和接收导轨滑块;接收手轮与接收丝杆输入端相连接,接收丝杆输出端与探测底板相连接,并且探测底板与接收导轨滑块中的滑块相连接。

另外,本发明还公开了一种X射线发射低温荧光探测方法,该方法采用所述一种X射线发射低温荧光探测系统,该方法包括以下的步骤:

(一)X射线发射调整:1)输出驱动机构带动射线调整机构运动至检测工位;2)通过显微镜目镜观察试样检测部位,并且调节调整驱动组件使得准直器输出端与试样检测部位相对齐;3)射线发出机构发出X射线,输出驱动机构带动射线发射调整装置输出端相对于试样检测位置以不同入射角发出X射线对试样进行检测后,射线接收装置在满足布拉格定律的设定位置接收试样的衍射线完成试样射线输出过程;

(二)低温荧光探测:1)将试样安装至上料装置中定位;2)转动接收手轮,调节低温荧光探测机构沿着接收导轨滑块中的导轨运动至荧光探测工位;3)荧光探测气缸和低温输出气缸动作分别带动荧光探测器和低温冷却器下移至与试样相衔接位置;4)射线发出机构发出X射线照射试样,低温冷却器对试样输出低温介质,射线接收装置对试样进行衍射检测,荧光探测器对试样进行荧光检测完成试样荧光接收过程。

本发明采用上述技术方案的一种X射线发射低温荧光探测系统及方法的优点是:

1、通过设置射线调整机构;射线调整机构运动至检测工位后,通过显微镜目镜观察试样检测部位,并且调节调整驱动组件使得准直器输出端与试样检测部位相对齐;射线发出机构发出X射线,输出驱动机构带动射线调整机构相对于试样检测位置以不同入射角发出X射线对试样进行检测后,射线接收装置在满足布拉格定律的设定位置接收试样的衍射线完成X射线发射调整过程。而此种X射线和试样检测部位对准方式是通过显微镜观测而后调节准直器来进行定位的,其定位误差只来源于显微镜的观测误差;并且定位过程中不需要使用定位模具,从而避免了定位模具底面作为定位基准进行定位时由于定位模具本身制造误差等原因而产生的定位误差;而显微镜观测时是将试样检测位置放大较多倍后进行观测的,其观测误差与人眼的观测误差相比较小;即此种对准方式只产生显微镜观测误差这样较小的误差,避免了人眼观测定位模具对准时产生定位模具本身产生的定位误差和人眼调节准直器产生的观测误差相叠加的累积误差,从而保证X射线和试样检测部位精确对准。

2、通过设置低温荧光探测机构。调节低温荧光探测机构运动至荧光探测工位后,荧光探测气缸和低温输出气缸动作分别带动荧光探测器和低温冷却器下移至与试样相衔接位置;射线发出机构发出X射线照射试样,低温冷却器对试样输出低温介质,射线接收装置对试样进行衍射检测,荧光探测器对试样进行荧光检测完成低温荧光探测过程。而低温荧光探测机构中同时含有荧光探测器和低温冷却器;当射线接收装置对试样进行衍射分析的同时,低温冷却器对试样进行冷却处理以保护试样表面减少X射线对其损伤,荧光探测器也对试样进行荧光分析;即只需要在设备上对试样进行一次定位就可以同时完成试样的衍射分析、低温保护和荧光分析三个分析过程;从而避免了在不同设备分析时需要多次拆装试样的情况,提高了试样的分析效率。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为射线发射调整装置的结构示意图。

图3为射线调整机构的结构示意图。

图4为射线吸收机构的结构示意图。

图5为低温荧光探测装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细的说明。

实施例1

如图1所示的一种X射线发射低温荧光探测系统,该系统包括工作台和固定在工作台上的射线发射调整装置2和低温荧光探测装置3;射线发射调整装置2输出端与试样相对齐,并且射线发射调整装置2输出端与射线接收装置输入端位于相同的衍射仪圆周上;低温荧光探测装置3固定在工作台上,并且低温荧光探测装置3输出端与试样相衔接;射线发射调整装置2用于在衍射仪圆周上不同位置输出X射线;低温荧光探测装置3用于探测接收试样受到X射线激发后产生的荧光。

试样的产品流动方向为:射线发射调整装置2到低温荧光探测装置3。

如图2所示,射线发射调整装置2包括输出驱动机构21、射线发出机构22和射线调整机构23;输出驱动机构21固定在工作台上,输出驱动机构21输出端分别与射线发出机构22和射线调整机构23相连接;射线调整机构23输入端与射线发出机构22输出端相对齐,射线调整机构23输出端与试样检测部位相对齐;输出驱动机构21用于带动射线发出机构22和射线调整机构23运动;射线发出机构22用于发出X射线;射线调整机构23用于调整X射线在试样上的照射位置。

如图3所示,射线调整机构23包括调整机架、显微镜231、调整驱动组件232和准直器233;显微镜231和调整驱动组件232都固定在调整机架上;调整驱动组件232输出端与准直器233相连接,准直器233位于显微镜231输出端与试样之间;显微镜231物镜包括物镜孔,射线发出机构22发出的X射线穿过物镜孔经过准直器233准直后与试样检测位置相对齐;显微镜231用于观测X射线在试样上的位置;调整驱动组件232用于调整准直器233的位置;准直器233用于对X射线进行聚焦准直。调整驱动组件232包括第一调整元件234和第二调整元件235;第一调整元件234固定在调整机架上,第一调整元件234输出端与第二调整元件235相连接;第二调整元件235输出端与准直器233相连接;第一调整元件234包括水平微动平台2341和竖直微动平台2342;水平微动平台2341输出端与竖直微动平台2342相连接,竖直微动平台2342输出端与第二调整元件235相连接;水平微动平台2341和竖直微动平台2342都为手动调节方式。第二调整元件235包括左右转动模块2351和前后转动模块2352;左右转动模块2351输出端与前后转动模块2352相连接,前后转动模块2352输出端与准直器233相连接;左右转动模块2351和前后转动模块2352分别用于带动准直器233左右方向和前后方向转动。

如图2所示,输出驱动机构21包括第一输出驱动211和第二输出驱动212;第一输出驱动211输出端与第二输出驱动212相连接,第二输出驱动212输出端与调整机架相连接;第一输出驱动211和第二输出驱动212分别用于带动射线发出机构22水平方向和竖直方向运动;第一输出驱动211为直线电机驱动。射线发射调整装置2还包括射线吸收机构24;射线吸收机构24固定在调整机架上,并且射线吸收机构24输出端与试样检测部位以外部分相衔接。

如图4所示,射线吸收机构24包括吸收驱动组件241和吸收固定组件242;吸收驱动组件241输出端与吸收固定组件242相连接,吸收固定组件242与射线吸收块相连接。

射线发射调整装置2在工作过程中:1)输出驱动机构21带动射线调整机构23运动至检测工位;2)通过显微镜231目镜观察试样检测部位,并且调节调整驱动组件232使得准直器233输出端与试样检测部位相对齐;3)射线发出机构22发出X射线,输出驱动机构21带动射线发射调整装置2输出端相对于试样检测位置以不同入射角发出X射线对试样进行检测后,射线接收装置在满足布拉格定律的设定位置接收试样的衍射线完成X射线发射调整过程。

射线发射调整装置2解决了对X射线检测位置进行对准时,先对试样进行定位;而后手动使用定位模具末端底面与射线发出机构输出端相接触定位,并且调整准直器使之与定位模具初始端相对齐完成X射线检测位置对准过程;而定位模具本身具有一定的制造误差,使用定位模具末端底面作为定位基准定位时会产生一定的定位误差;并且调整准直器与定位模具初始端对齐时是通过人眼的尺度去调整的,而人眼的尺度相对于X射线检测尺度来说精度较低,即通过人眼调节准直器在X射线检测领域也会产生较大的观测误差;而定位模具本身产生的定位误差和人眼调节准直器产生的观测误差相叠加会造成X射线对准试样检测部位时累积误差较大,不利于X射线和试样检测部位精确对准的问题。通过设置射线调整机构23;射线调整机构23运动至检测工位后,通过显微镜231目镜观察试样检测部位,并且调节调整驱动组件232使得准直器233输出端与试样检测部位相对齐;射线发出机构22发出X射线,输出驱动机构21带动射线调整机构23相对于试样检测位置以不同入射角发出X射线对试样进行检测后,射线接收装置在满足布拉格定律的设定位置接收试样的衍射线完成X射线发射调整过程。而此种X射线和试样检测部位对准方式是通过显微镜231观测而后调节准直器233来进行定位的,其定位误差只来源于显微镜231的观测误差;并且定位过程中不需要使用定位模具,从而避免了定位模具底面作为定位基准进行定位时由于定位模具本身制造误差等原因而产生的定位误差;而显微镜231观测时是将试样检测位置放大较多倍后进行观测的,其观测误差与人眼的观测误差相比较小;即此种对准方式只产生显微镜231观测误差这样较小的误差,避免了人眼观测定位模具对准时产生定位模具本身产生的定位误差和人眼调节准直器产生的观测误差相叠加的累积误差,从而保证X射线和试样检测部位精确对准。

如图5所示,低温荧光探测装置3包括接收机架31、接收驱动机构32和低温荧光探测机构33;接收机架31固定在工作台上,接收驱动机构32固定在接收机架31上;接收驱动机构32输出端与低温荧光探测机构33相连接,低温荧光探测机构33输出端与试样相衔接;接收驱动机构32用于带动低温荧光探测机构33运动至探测工位;低温荧光探测机构33用于对试样进行低温处理以及对试样受到X射线激发后产生的荧光进行探测;低温荧光探测机构33包括探测底板331、荧光探测气缸332、荧光探测器333、低温输出气缸330和低温冷却器334;探测底板331与接收驱动机构32输出端相连接,荧光探测气缸332和低温输出气缸330都固定在探测底板331上;荧光探测气缸332输出端和低温输出气缸330输出端分别与荧光探测器333和低温冷却器334相连接,并且荧光探测器333输出端和低温冷却器334输出端分别与试样相衔接;荧光探测器333用于检测试样受到X射线激发后产生的荧光;低温冷却器334用于对试样进行低温处理。荧光探测器333和低温冷却器334都为倾斜分布,并且倾斜角度都与试样相对齐;低温冷却器334的冷却介质为液氮;低温荧光探测机构33还包括射线遮挡组件335;射线遮挡组件335与射线发射调整装置2输出端相对齐,并且射线遮挡组件335位于试样和操作者之间;射线遮挡组件335用于遮挡射线发射调整装置2输出的多余X射线;射线遮挡组件335包括遮挡驱动元件3351和遮挡板3352;遮挡驱动元件3351固定在探测底板331上,并且遮挡驱动元件3351输出端与遮挡板3352相连接;遮挡板3352位于试样后侧并且与射线发射调整装置2输出端相对齐;遮挡板3352呈倒T型,并且遮挡板3352倒T型下端与试样后侧相衔接;遮挡驱动元件3351包括遮挡移动气缸3354和遮挡旋转气缸3353;遮挡移动气缸3354固定在探测底板331上,并且遮挡移动气缸3354输出端与遮挡旋转气缸3353相连接;遮挡旋转气缸3353输出端与遮挡板3352相连接;接收驱动机构32包括接收手轮321、接收丝杆322和接收导轨滑块323;接收手轮321与接收丝杆322输入端相连接,接收丝杆322输出端与探测底板331相连接,并且探测底板331与接收导轨滑块323中的滑块相连接。

低温荧光探测装置3在工作过程中:1)将试样安装至上料装置1中定位;2)转动接收手轮321,调节低温荧光探测机构33沿着接收导轨滑块323中的导轨运动至荧光探测工位;3)荧光探测气缸332和低温输出气缸330动作分别带动荧光探测器333和低温冷却器334下移至与试样相衔接位置;4)射线发出机构22发出X射线照射试样,低温冷却器334对试样输出低温介质,射线接收装置对试样进行衍射检测,荧光探测器333对试样进行荧光检测完成低温荧光探测过程。

低温荧光探测装置3解决了对试样进行X射线衍射分析测定原子的空间排布和荧光分析测定元素的类型和含量时,分别将试样安装至衍射分析设备和荧光分析设备进行检测分析完成试样两种分析过程;而衍射分析设备和荧光分析设备分开检测时需要在两个设备中分别进行两次试样定位,造成试样定位的次数增加,降低了试样的分析效率;同时,对试样进行衍射分析设备和荧光分析时是在常温状态下进行的,而常温状态下对试样进行X射线照射时容易对试样表面造成损伤;当需要对试样多个部位进行X射线衍射分析时会对试样表面造成较大面积的损伤,从而不利于保证试样检测后的质量的问题。通过设置低温荧光探测机构33。调节低温荧光探测机构33运动至荧光探测工位后,荧光探测气缸332和低温输出气缸330动作分别带动荧光探测器333和低温冷却器334下移至与试样相衔接位置;射线发出机构22发出X射线照射试样,低温冷却器334对试样输出低温介质,射线接收装置对试样进行衍射检测,荧光探测器333对试样进行荧光检测完成低温荧光探测过程。而低温荧光探测机构33中同时含有荧光探测器333和低温冷却器334;当射线接收装置对试样进行衍射分析的同时,低温冷却器334对试样进行冷却处理以保护试样表面减少X射线对其损伤,荧光探测器333也对试样进行荧光分析;即只需要在设备上对试样进行一次定位就可以同时完成试样的衍射分析、低温保护和荧光分析三个分析过程;从而避免了在不同设备分析时需要多次拆装试样的情况,提高了试样的分析效率。

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