一种琼胶纤维的制备方法
阅读说明：本技术 一种琼胶纤维的制备方法 (Preparation method of agar fibers ) 是由 张兴光 王威 徐正东 景晓辉 鄢军 于 2020-04-01 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种琼胶纤维的制备方法,采用喷射纺丝法制备得到纤维,所述凝固浴中由底部搅拌装置产生液体漩涡,所述喷射细流由漩涡中心进入凝固浴,如此以避免单纯湿法纺丝过程中于纤维表面产生的空洞结构,所述凝固浴中加入乙二醛交联剂,使得琼脂纤维发生充分交联,纤维强度得到有效提升。(The invention provides a preparation method of agar fibers, which is characterized in that fibers are prepared by adopting a jet spinning method, a liquid vortex is generated in a coagulation bath by a bottom stirring device, a jet trickle enters the coagulation bath from the center of the vortex, so that a cavity structure generated on the surfaces of the fibers in a pure wet spinning process is avoided, and a glyoxal crosslinking agent is added into the coagulation bath, so that the agar fibers are fully crosslinked, and the fiber strength is effectively improved.)
技术领域
本发明属于纤维领域，特别涉及一种琼胶纤维的制备方法。
背景技术
琼胶是海洋红藻的主要经济成分，作为一类应用范围丰富的海藻胶产品，其广泛地应用于食品、医药、保健、化妆品、印染等多个领域，具有广阔的应用和市场前景。可以应用于琼胶加工的红藻种类包括石花菜、龙须菜、脆江蓠、芋根江蓠等三十余个物种，到目前为止，能够实现产业化养殖的种类有龙须菜、脆江蓠和芋根江蓠。
喷射纺丝技术是一种可得到直径较小的纺制纤维的新型纤维制备技术，以聚合物溶液为对象，以高速气流做为驱动力，纺丝溶液经喷丝孔挤出后在高速气流的作用下形成聚合物射流，射流在接受装置中进一步被牵伸细化，喷射纺丝具有比静电纺丝更高的纺丝效率，且由于高速气流的驱动作用，所得纤维直径更细，是一种极具工业前景的纺丝纤维技术。
现有技术中通常采用湿法纺丝工艺制备得到琼胶纤维，湿法纺丝是将高聚物配制成纺丝液之后，经过喷丝头将纺丝液直接喷入凝固浴来凝固成丝，在凝固时常会产生空洞，导致纤维的力学强度较低，采用湿法纺丝法制备得到的琼胶纤维往往力学性能不能满足需求。
发明内容
本发明实际解决的技术问题为提供一种琼胶纤维的制备方法，采用喷射纺丝法制备得到纤维，所述凝固浴中由底部搅拌装置产生液体漩涡，所述喷射细流由漩涡中心进入凝固浴，如此以避免单纯湿法纺丝过程中于纤维表面产生的空洞结构，所述凝固浴中加入乙二醛交联剂，使得琼脂纤维发生充分交联，纤维强度得到有效提升。
本发明所述的琼胶纤维的制备方法按照如下步骤进行：
(1)将琼胶加入DMF中，在50-90℃下搅拌，得到浓度为25-30wt％的琼胶溶液，之后过滤、脱泡得到琼胶纺丝液；
(2)利用注射泵以8-12mL/h的速度将步骤(1)所得的纺丝液经计量泵喂入到喷丝箱体中，纺丝液从喷丝头挤出时形成细流，同时将压缩气体引入喷丝箱体中，所述压缩气体的压力为0.10MPa，所得喷丝细流进入纺丝箱体，箱体下部配置凝固浴，并且由底部搅拌装置于凝固浴中产生液体漩涡，所述喷射细流由漩涡中心进入凝固浴，所得成型纤维经过纤维凝固浴中的纤维转向导辊和成品导辊被导出收集；
(3)将步骤(2)中所得纤维采用乙醇/水溶液重复洗涤三次，之后于烘箱中干燥处理，即得成品。
上述纺丝箱体的温度为50-80℃，乙醇/水溶液质量浓度为60wt％，干燥温度为60-80℃，干燥时间为0.5-4h。
所述凝固浴为质量浓度为20％的氯化钙水溶液，并且添加乙二醛做为交联剂，乙二醛质量浓度为6-8％；凝固浴温度为20-30℃。
所得琼胶纤维的干态断裂强度达到7.0-9.0CN/dtex。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用喷射纺丝法制备得到琼胶纤维，采用喷射纺丝法制备得到纤维，所述凝固浴中由底部搅拌装置产生液体漩涡，所述喷射细流由漩涡中心进入凝固浴，如此以避免单纯湿法纺丝过程中于纤维表面产生的空洞结构。
(2)所述凝固浴中加入乙二醛交联剂，使得琼脂纤维发生充分交联，纤维强度得到有效提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
一种琼胶纤维的制备方法按照如下步骤进行
(1)将琼胶加入DMF中，在80℃下搅拌，得到浓度为30wt％的琼胶溶液，之后过滤、脱泡得到琼胶纺丝液；
(2)利用注射泵以11mL/h的速度将步骤(1)所得的纺丝液经计量泵喂入到喷丝箱体中，纺丝液从喷丝头挤出时形成细流，同时将压缩气体引入喷丝箱体中，所述压缩气体的压力为0.10MPa，所得喷丝细流进入纺丝箱体，箱体下部配置凝固浴，并且由底部搅拌装置于凝固浴中产生液体漩涡，所述喷射细流由漩涡中心进入凝固浴，所得成型纤维经过纤维凝固浴中的纤维转向导辊和成品导辊被导出收集；
(3)将步骤(2)中所得纤维采用乙醇/水溶液重复洗涤三次，之后于烘箱中干燥处理，即得成品。
上述纺丝箱体的温度为50-80℃，乙醇/水溶液质量浓度为60wt％，干燥温度为60-80℃，干燥时间为0.5-4h。
所述凝固浴为质量浓度为20％的氯化钙水溶液，并且添加乙二醛做为交联剂，乙二醛质量浓度为8％；凝固浴温度为20-30℃。
所得琼胶纤维的干态断裂强度达到8.7CN/dtex。
实施例2：
实施例1：
一种琼胶纤维的制备方法按照如下步骤进行
(1)将琼胶加入DMF中，在80℃下搅拌，得到浓度为25wt％的琼胶溶液，之后过滤、脱泡得到琼胶纺丝液；
(2)利用注射泵以11mL/h的速度将步骤(1)所得的纺丝液经计量泵喂入到喷丝箱体中，纺丝液从喷丝头挤出时形成细流，同时将压缩气体引入喷丝箱体中，所述压缩气体的压力为0.10MPa，所得喷丝细流进入纺丝箱体，箱体下部配置凝固浴，并且由底部搅拌装置于凝固浴中产生液体漩涡，所述喷射细流由漩涡中心进入凝固浴，所得成型纤维经过纤维凝固浴中的纤维转向导辊和成品导辊被导出收集；
(3)将步骤(2)中所得纤维采用乙醇/水溶液重复洗涤三次，之后于烘箱中干燥处理，即得成品。
上述纺丝箱体的温度为50-80℃，乙醇/水溶液质量浓度为60wt％，干燥温度为60-80℃，干燥时间为0.5-4h。
所述凝固浴为质量浓度为20％的氯化钙水溶液，并且添加乙二醛做为交联剂，乙二醛质量浓度为8％；凝固浴温度为20-30℃。
所得琼胶纤维的干态断裂强度达到7.2CN/dtex。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
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