本发明属于有机化学合成技术领域,具体涉及一种3,5-二氨基苯甲酸的制备方法,向装填有催化剂的管式固定床反应器中通入氢气,再将3,5-二硝基苯甲酸的钠盐水溶液通入管式固定床反应器中进行加氢反应,反应物经冷凝、气液分离,酸化析出,得到产物3,5-二氨基苯甲酸。本发明反应体系不存在反应产物催化剂分离操作过程,降低了催化剂的消耗,产物后处理简单；而且本发明实现了3,5-二硝基苯甲酸的连续制备过程,减少了催化剂的消耗,提高了生产效率,本发明具有工业化生产优势。

一种3-甲基-4-硝基苯甲酸的制备方法,以2,4-二甲基硝基苯为起始原料,经4位甲基的选择性氧化生成3-甲基-4-硝基苯甲酸,与现有技术的区别是所述的氧化是在乙腈溶剂中和催化剂存在条件下搅拌光照通入氧气、于30℃下反应5小时、反应结束后过滤、取滤液旋蒸回收溶剂乙腈、加入水、酸化至pH＝3.8左右、过滤得到3-甲基-4-硝基苯甲酸,2,4-二甲基硝基苯转化率≥98％,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率在65％左右。本方法条件温和、反应平稳、质量稳定、工艺简单、操作方便。

本发明提供了一种坎地沙坦酯中间体母液的回收方法,现实生产中得到的坎地沙坦酯中间体母液中包括坎地沙坦叔丁酯、坎地沙坦叔丁酯分解杂质、坎地沙坦叔丁酯双酯杂质,既往生产规程中未对母液进行处理,直接作为废液处理,造成资源的浪费及成本升高,本发明提供的母液的回收方法,不仅能回收该母液中的坎地叔丁酯,还能将分解杂质和双酯杂质转化为坎地叔丁酯回收,将母液中90%以上的物质回收,大大的降低了坎地沙坦酯的生产成本。通过本发明的回收方法,不仅在回收分解杂质时能避免双酯杂质的干扰,在回收双酯杂质时尽量避免副产物双酯杂质的产生,并且操作简便,原料廉价,适合工业化生产推广。

本发明涉及液晶化合物技术领域,具体为一种苯类液晶化合物及其制备方法,该苯类液晶化合物为N～(4),N～(4),N～(4’),N～(4’)-四(9,9-二苯基-9H-芴-3-基)-2-甲基-[1,1’-联苯基]-4,4’-二胺,该苯类液晶化合物的制备方法为：以2-硝基苯甲酸为起始原料,与草酰氯反应,得到2-硝基苯甲酰氯；再与溴苯反应,得到(4-溴苯基)(2-硝基苯基)甲酮；再经过还原反应得到(4-溴苯基)(2-氨基苯基)甲酮；再以硫酸、亚硝酸钠作催化剂得到3-溴-9H-芴-9-酮；再与溴苯的格氏试剂反应,得到3-溴-9,9-二苯基-9H-芴；再与碘化亚铜反应得到3-碘-9,9-二苯基-9H-芴；制备2-甲基-[1,1’-联苯基]-4,4’-二胺,再与3-碘-9,9-二苯基-9H-芴反应得到本发明的苯类液晶化合物。本发明可应用于液晶混合物、液晶显示器件材料或电光学显示器件材料的制备。

本发明公开了一种二萜衍生物及其制备方法、药物组合物和应用,该二萜衍生物结构如式Ⅰ所示,R-1为氧、羟基或酯基；R-2为氧、羟基或酯基；R-3为乙基或乙烯基。本发明通过半合成修饰的手段获得了一种新型二萜衍生物,制备过程简便易行,通过药理实验发现本发明提供的二萜衍生物均表现出强效的抑制多种肿瘤细胞增殖的活性,具有明显的体外和体内的抗癌活性,并且普遍不具有抗生素活性,适合用于抗肿瘤药物的开发。