本发明公开了一种乙醇、正己烷、哌嗪、水混合废溶剂回收提纯方法,包括S1:取废料乙醇,正己烷,哌嗪,水混合废溶剂,通过混合精馏装置进行精馏,塔顶采出乙醇,正己烷,水的混合物,塔釜得到纯度≥99.5%的工业级哌嗪;S2:将乙醇,正己烷,水混合溶剂,使用水做萃取剂,通过混合精馏装置进行萃取精馏,塔顶得到正己烷,水的混合物,塔釜得到乙醇,水的混合物。本发明,实现对废料乙醇、正己烷、哌嗪的回收再利用,医药行业生产中产生的废溶剂对环境的污染程度,节约了生产成本;本发明提供的分离纯化方法还具有收率高、能耗低、品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。