本发明属于还原胺化技术领域,具体涉及一种Ni基催化剂及其制备方法与在还原胺化中的应用。本发明以聚合物球为模板剂、还原剂、碳源和尺寸控制剂,采用原位沉淀生长法合成类水滑石基前驱体,经惰性气氛中焙烧后,制备具有中空结构且颗粒尺寸和碳含量可控的Ni基纳米球。此外,将不添加聚合物球剂的前驱体(1)与聚合物物理混合,并在惰性气氛下焙烧,或,(2)在惰性气氛下或还原性气氛下直接焙烧,再经过后期补碳处理,可制备具有不同颗粒尺寸和碳含量的实心Ni基催化剂。本发明所提供的Ni基催化剂,对醛酮类化合物还原胺化反应具有普遍的适用性,同时具有反应条件温和、转化率和选择性高、反应速率快、重复使用性好等特点。