本发明公开一种制备环十二酮肟的方法。所述方法包括以下步骤：1)将环十二酮、溶剂、催化剂、羟胺保护剂和助剂混合物升温至设定温度；2)将氨水和双氧水加入到步骤1)的混合物中进行反应,加料结束后,继续老化至反应结束。采用金属有机框架化合物(MOFs)作为羟胺保护剂,提高了双氧水的利用率；使用氧化胺或羧酸铵作为助剂,提高了氨肟化反应速率,同时降低了双氧水自身热分解率。采用本方法,反应1h,环十二酮转化率可达到99.5％以上,双氧水利用率可提高至90％以上。

一种环己酮肟的制备方法,在钛硅催化剂和碳酸铵存在的水溶液中,加入过氧化氢、氨和环己酮,通入CO-2,形成直接氨肟化反应的反应体系,制备环己酮肟。本发明的环己酮转化率可达99.99%,环己酮肟的选择性可达99.95%,与现有技术相比获得了明显的提高；所得高质量环己酮肟可用于经过贝克曼重排反应生产高质量的己内酰胺产品,从而降低己内酰胺的生产成本；由于反应过程中羟胺歧化反应的缓减,使环己酮直接氨肟化法排放的N-2O明显减少,只达到了NO还原法和HPO法的1/3-1/5,与现有技术相比更加绿色环保。