至少1个氨基甲酸酯基的氮原子连接除六元芳环以外的环的碳原子
一种(3-氨基二环[1.1.1]戊烷-1-基)氨基甲酸叔丁酯的制备方法
本发明公开了一种(3-氨基二环[1.1.1]戊烷-1-基)氨基甲酸叔丁酯的制备方法,包括以下步骤:将化合物II在叔丁醇中,与DPPA反应生成化合物III;化合物III在酸作用下脱除叔丁氧羰基保护基后生成化合物IV;最后化合物IV在合适碱作用下,发生单氨基保护反应,生成化合物I((3-氨基二环[1.1.1]戊基-1-基)氨基甲酸叔丁酯)。第一步反应采用连续流微通道反应装置,解决现有的(3-氨基二环[1.1.1]戊烷-1-基)氨基甲酸叔丁酯合成过程中存在酰胺副产物的生成难控制,反应过程放热放气剧烈,工业化生产存在较大安全风险等问题。该方法操作简便、收率高,总收率可达50%以上,可实现连续性大规模生产操作制备。

2021-11-02

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卡利拉嗪关键中间体构型转化的一种制备方法
本发明提供了一种卡利拉嗪关键中间体构型转化的制备方法,其以市购的2-(4-((叔丁氧基羰基)氨基)环己基)乙酸乙酯为原料在有一定条件下,两步合成单一构型的反式2-(4-((叔丁氧基羰基)氨基)环己基)乙酸乙酯。本发明的制备方法收率高、生产成本低、绿色环保、适合工业化生产。

2021-10-12

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一种N-Boc-反式环己二胺的制备方法
本发明公开了一种N-Boc-反式环己二胺的制备方法,属于有机合成技术领域。将反式-1,4-环己二胺或(1S,2S)-1,2-环己二胺、叔丁氧羰基肼和铜催化剂溶于有机溶剂中,加入双氧水一锅法得到N-Boc-反式-环己二胺。本发明方法操作简单,通过控制双氧水当量、控制温度及溶剂浓度,有效减少了双叔丁氧羰基保护基的生成,实现了原料环己二胺的充分反应。

2021-10-12

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一种耐候性环氧树脂固化剂的合成方法
本发明公开了一种耐候性环氧树脂固化剂的合成方法;所述方法包括:环己烷二甲酸和叠氮甲酸2,2,2-三氯乙酯在DMAP和醋酸铜的催化下反应生成中间体b所述中间体b和碳酸钾反应生成1,3-双(氨甲基)环己烷。1,3-双(氨甲基)环己烷的传统合成方法是由间苯二甲胺(MXDA)通过苯环加氢还原制得。本发明提供了一种1,3-双(氨甲基)环己烷(1,3-BAC)的新的合成方法,并且此方法工艺简单。

2021-10-12

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制备官能化环辛烯的工艺
本公开涉及用于制备官能化环辛烯的工艺以及由此制备的合成中间体。

2021-10-01

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(甲基)丙烯酸酯官能化的蜡和由其制成的可固化组合物
本发明涉及(甲基)丙烯酸酯官能化的蜡和用其制成的可固化组合物,诸如厌氧粘合剂组合物。

2021-09-17

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一种反式4-(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸及其中间体的制备方法
本发明提供了一种反式4-(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸及其中间体的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:以4-氧代环己烷羧酸酯和手性配体试剂叔丁基亚磺酰胺为原料,在路易斯酸催化下还原胺化得到反式-4-叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯,本发明采用手性配体试剂叔丁基亚磺酰胺与4-氧代环己烷羧酸酯缩合得到的中间体,使其还原反应具有高度立体选择性,反式产物的比例大于95%,同时叔丁基亚磺酰基团在碱性条件下稳定而在酸性条件下易离去,反应条件温和,操作简便,收率高,易于工业化生产。

2021-09-17

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