本申请提供了一种高纯度粉末状的过氧化二苯甲酰的制备方法,将苯甲酰氯溶解至有机溶剂中得到苯甲酰氯与有机溶剂的混合溶液,然后与过氧化钠溶液反应,然后通过分液、降温结晶与溶析结晶相结合的重结晶方式,得到过氧化二苯甲酰,有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷或苯；降低了苯甲酰氯的水解,减少了副反应的发生,降低了苯甲酰氯的反应浓度,提高了反应体系分散性,加快了反应速率,缩短了反应时间,使反应更加充分彻底；提高了过氧化二苯甲酰的纯度,得到的过氧化二苯甲酰的纯度≥99.70wt％；得到的过氧化二苯甲酰的粒径≤100μm；反应温度不高,操作条件温和,反应速率高,收率为80.0％～90.0％,易于工业化生产。
