本发明提供一种高纯度环丙基甲基酮的制备方法,所述方法包括先由5-氯-2-戊酮经过化学反应制备得到环丙基甲基酮反应液,再在所述环丙基甲基酮反应液中加入自由基引发剂,使得环丙基甲基酮反应液中的4,5-二氢-2-甲基呋喃(DHMF)聚合反应形成2-甲基呋喃聚合物,因而所述环丙基甲基酮反应液变成DHMF低含量混合液,再将所述DHMF低含量混合液经精馏分离得到高纯度环丙基甲基酮产品。本发明中产品CMPO的一次性精馏收率大于90％,产品CMPO的GC纯度大于99.9％,该方法在提高产品精馏效率的同时显著降低能耗。因而,本发明提供了一种全新且高效率的高纯度环丙基甲基酮的制备方法。

本申请涉及四氢萘酮衍生物的合成领域,提供一种2-甲基-1-四氢萘酮的制备方法,先利用一锅法,对1-四氢萘酮进行拔氢、甲基化,并用三氟乙酸甲酯、对苯磺酸甲酯或溴甲烷,替代了毒性大的常规甲基化试剂碘甲烷,在一锅法反应中,生成了1-四氢萘酮-2-甲基-2-甲酸甲酯；将氢溴酸与1-四氢萘酮-2-甲基-2-甲酸甲酯反应,并在后处理步骤中,使用减压蒸馏的方式,收集产物,最终得到2-甲基-1-四氢萘酮。本申请实施例提供的2-甲基-1-四氢萘酮的制备方法,合成路线短,无需超低温反应,无需柱层析,提纯简单,收率高,可达84.3％。

本申请涉及制药合成领域,具体涉及2-羟基二苯甲酮类化合物及其卤化衍生物的制备方法,2-羟基二苯甲酮类化合物的制备方法为,在路易斯酸的作用下,通过对位取代苯甲醚和对位取代的苯甲酰氯进行酰基化反应及脱甲基反应得到；2-羟基二苯甲酮类化合物的卤化衍生物的制备方法为,先通过上述方法制备2-羟基二苯甲酮类化合物,再通过卤化试剂进行卤化反应得到。通过上述方法,可以有效减少制备过程中得到的难以分离的杂质,进而提高制备得到的2-羟基二苯甲酮类化合物及其卤化衍生物的纯度。

本发明属于有机化学合成技术领域,尤其涉及一种光照下羰基还原为亚甲基的方法,包括如下步骤：将羰基化合物和胺化合物按照摩尔比为1:(3～6)混合溶于溶剂中,在380-456nm的光照下反应12～24h。本发明反应体系毒性低,原子利用率和生产效率高,反应过程安全可控,简化了制备生产过程中操作。同时使得反应的残留物毒性降至最低,减少了生产过程对环境产生的污染,同时简化了反应后除去残留物的步骤和操作。另外,反应物原料非常容易获得,且反应前该类反应物无需进行额外的修饰,可以直接用于制备生产,简化了操作步骤,缩短了反应路线；显著降低了生产本低。