本申请公开了一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的制备方法,包括以下步骤:(a)1,1,1,3,3-五氯丙烷和氟化氢在氟化催化剂的作用下气相氟化,得到反应生成的1,1,1,3,3-五氟丙烷、1-氯-3,3,3-三氟丙烯、1,3,3,3-四氟丙烯、氯化氢和未反应的氟化氢的混合物;(b)将步骤(a)中得到的混合物引入分离塔,塔顶分离出氯化氢,塔釜得到1,1,1,3,3-五氟丙烷、1-氯-3,3,3-三氟丙烯、1,3,3,3-四氟丙烯和氟化氢混合物,除酸后进入粗品罐;(c)将粗品罐中的混合物引入脱气塔,塔顶分离出1,3,3,3-四氟丙烯返回至反应器与氟化氢反应生成1,1,1,3,3-五氟丙烷,塔釜得到1,1,1,3,3-五氟丙烷和1-氯-3,3,3-三氟丙烯混合物;(d)将步骤(c)中塔釜混合物引入精馏塔,得到1,1,1,3,3-五氟丙烷。该方法反应步骤少,设备投资小,节能环保,1,1,1,3,3-五氟丙烷的收率在99.5wt%以上。