本发明公开了一种分子氧促进谐二氟烯烃羟化磺酰酯化反应制备β-羟基-谐二氟磺酰酯类化合物的方法,涉及有机合成技术领域。反应式如下,以化合物I和化合物II为起始原料,氧气为氧化剂促进反应得到。本发明以谐二氟烯烃和苯亚磺酸钠为起始原料,以无毒无害的氧气为氧化剂,通过自由基双官能化反应最终以中等到较好的产率和较宽的底物范围获得一系列β-羟基-谐二氟磺酰酯类化合物,具有制备简便、收率高、绿色环保等优点,具有良好的应用前景。