阅读说明：本技术 一种甲基丙烯酸钠的连续化生产工艺及其设备 (Continuous production process and equipment for sodium methacrylate ) 是由 李善龙 钱庆安 汪青海 陈新建 刘亚婷 张云岩 张海卫 张旭辉 于 2020-08-21 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种甲基丙烯酸钠的连续化生产工艺及其设备,属于化工材料制备技术领域。本发明将甲基丙烯酸和氢氧化钠加入到连续化生产设备中,实现了甲基丙烯酸钠的连续化生产。通过本发明,不但实现了甲基丙烯酸钠的连续化生产,而且极大的提高了生产效率,使耗时较长的反应能够在短时间内完成。而且,通过本发明所生产的甲基丙烯酸钠中聚甲基丙烯酸钠的含量显著降低,且产品的铂钴色度降低至5以内。(The invention provides a continuous production process and continuous production equipment for sodium methacrylate, and belongs to the technical field of chemical material preparation. According to the invention, methacrylic acid and sodium hydroxide are added into continuous production equipment, so that continuous production of sodium methacrylate is realized. The invention not only realizes the continuous production of the sodium methacrylate, but also greatly improves the production efficiency, and ensures that the reaction which takes longer time can be completed in a short time. Moreover, the content of the sodium polymethacrylate in the sodium methacrylate produced by the invention is obviously reduced, and the platinum-cobalt color of the product is reduced to be less than 5.)

一种甲基丙烯酸钠的连续化生产工艺及其设备

技术领域

本发明涉及化工材料制备技术领域，尤其涉及一种甲基丙烯酸钠的连续化生产工艺。

背景技术

甲基丙烯酸钠作为一种重要的化工原料，是一类聚阴离子的高分子电介质，是近代发展起来的一类用途非常广泛的重要化工产品。在环保、食品、医药、纺织、水处理、石油化学、冶金等部门有着广泛的应用。同时，（甲基）丙烯酸钠也是生产聚丙烯酸钠的材料之一，聚丙烯酸钠则由于其不同的分子量而具有各种不同的性能被广泛地应用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、石油化工、农林园艺、生理卫生等领域。此外，甲基丙烯酸钠也是生产甲基丙烯酸缩水甘油酯的主要原料，而缩水甘油酯在有机合成、高分子合成、聚合物改性、复合材料、紫外光固化材料、涂料、粘合剂、皮革、化纤造纸和印染等等诸多方面有着极其广泛的应用。基于甲基丙烯酸钠自身的特性以及作为下游产品的主要原料，其应用范围越来越广泛。

目前，甲基丙烯酸钠的生产工艺仍然采用传统的间歇式生产工艺，该工艺为间歇式投料、出料，生产效率低、操作不便且产品品质不稳定，同时产品的色度根本无法做到20以内（铂钴色度）。另外，生产采用物料滴加方式，反应耗时较长，反应温度控制不精确，影响产量的同时也增大了聚合倾向。而且，物料加入顺序是酸加入到碱液中，碱性环境下更容易导致双键聚合。阻聚剂体系单一，在物料生产和存储过程中，阻聚效果不佳。所以，目前亟待寻求一种连续化、高效率的操作工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲基丙烯酸钠的连续化生产工艺。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

本发明提供了一种甲基丙烯酸钠的连续化生产工艺，所述生产工艺包括如下步骤：

（1）将60%氢氧化钠溶液通过压力泵泵入到第一反应釜中，通入去离子水，充分搅拌调节氢氧化钠浓度为5-60%；

（2）将甲基丙烯酸加入到第二反应釜中，加入复合阻聚剂1，充分搅拌混合均匀；

（3）将第二反应釜中含有复合阻聚剂1的甲基丙烯酸通过压力泵泵入到静态混合器中，之后将第一反应釜中的配置好的氢氧化钠溶液加入到静态混合器中充分混合,并加入复合阻聚剂2；按照摩尔比计，氢氧化钠：甲基丙烯酸的比例为1:0.99。

（4）混合后的液体输送至管道式反应器中，通过管式反应器的夹套冷冻水的流量控制反应温度在0-100℃，反应时间为5-30min；

（5）反应结束后，反应液进入到喷雾干燥器中进行喷雾干燥，得到成品甲基丙烯酸钠。

优选地，所述复合阻聚剂1由对苯二酚、吩噻嗪和ZJ701组成；按照质量比计，对苯二酚：吩噻嗪：ZJ701为1：025:0.3；所述复合阻聚剂1的添加量为50-2000ppm。

优选地，所述复合阻聚剂2由苯二酚和吩噻嗪组成；按照质量比计，对苯二酚：吩噻嗪为1:0.9；所述复合阻聚剂2的添加量为300ppm。

优选地，所述喷雾干燥器的气相出口温度为100-140℃。

优选地，生产工艺的处理设备包括第一反应釜和第二反应釜，所述第一反应釜的进料口与压力泵相连，所述第一反应釜的进水口接入去离子水；

所述第二反应釜的进料口与压力泵相连，所述第二反应釜顶部设有填料口，用于添加复合阻聚剂1；

所述第一反应釜和所述第二反应釜的出料口通过管道与静态混合器的进料口相连，所述静态混合器的顶部设置有填料口，用于添加复合阻聚剂2；

所述静态混合器的出料口通过管道与所述管式反应器的进料口相连，所述管式反应器夹套中设有冷冻水用于控制反应的温度；

所述管式反应器的出料口通过管道与所述喷雾干燥器的进料口相连，所述喷雾干燥器干燥甲基丙烯酸钠并排出废气。

此外，本发明提供一种优选的甲基丙烯酸钠的生产工艺，所述生产工艺包括如下步骤：

（1）将60%氢氧化钠溶液通过压力泵泵入到第一反应釜中，通入去离子水，充分搅拌调节氢氧化钠浓度为35%；

（2）将甲基丙烯酸加入到第二反应釜中，加入复合阻聚剂1，充分搅拌混合均匀；所述复合阻聚剂1由对苯二酚、吩噻嗪和ZJ701组成；按照质量比计，对苯二酚：吩噻嗪：ZJ701为1：025:0.3，所述复合阻聚剂1的添加量为200ppm；

（3）将第二反应釜中含有复合阻聚剂1的甲基丙烯酸通过压力泵泵入到静态混合器中，之后将第一反应釜中的配置好的氢氧化钠溶液加入到静态混合器中充分混合,并加入复合阻聚剂2；按照摩尔比计，氢氧化钠：甲基丙烯酸的比例为1:0.99；所述复合阻聚剂2由苯二酚和吩噻嗪组成；按照质量比计，对苯二酚：吩噻嗪为1:0.9；所述复合阻聚剂2的添加量为300ppm；

（4）混合后的液体输送至管道式反应器中，通过管式反应器的夹套冷冻水的流量控制反应温度在50℃，反应时间为15min；

（5）反应结束后，反应液进入到喷雾干燥器中进行喷雾干燥，得到成品甲基丙烯酸钠；所述喷雾干燥器的气相出口温度为120℃。

生产工艺的处理设备包括第一反应釜和第二反应釜，所述第一反应釜的进料口与压力泵相连，所述第一反应釜的进水口接入去离子水；

所述第二反应釜的进料口与压力泵相连，所述第二反应釜顶部设有填料口，用于添加复合阻聚剂1；

所述第一反应釜和所述第二反应釜的出料口通过管道与静态混合器的进料口相连，所述静态混合器的顶部设置有填料口，用于添加复合阻聚剂2；

所述静态混合器的出料口通过管道与所述管式反应器的进料口相连，所述管式反应器夹套中设有冷冻水用于控制反应的温度；

所述管式反应器的出料口通过管道与所述喷雾干燥器的进料口相连，所述喷雾干燥器干燥甲基丙烯酸钠并排出废气。

除此之外，本发明提供了一种用于甲基丙烯酸连续化生产的设备，所述设备包括第一反应釜和第二反应釜，所述第一反应釜的进料口与压力泵相连，所述第一反应釜的进水口接入去离子水；

所述第二反应釜的进料口与压力泵相连，所述第二反应釜顶部设有填料口，用于添加复合阻聚剂1；

所述第一反应釜和所述第二反应釜的出料口通过管道与静态混合器的进料口相连，所述静态混合器的顶部设置有填料口，用于添加复合阻聚剂2；

所述静态混合器的出料口通过管道与所述管式反应器的进料口相连，所述管式反应器夹套中设有冷冻水用于控制反应的温度；

所述管式反应器的出料口通过管道与所述喷雾干燥器的进料口相连，所述喷雾干燥器干燥甲基丙烯酸钠并排出废气。

本发明的有益效果在于

通过本发明，不但实现了甲基丙烯酸钠的连续化生产，而且极大的提高了生产效率，使耗时较长的反应能够在短时间内完成。而且，通过复配阻聚剂的合理搭配和添加以及反应时间的缩短，有效的减少了反应过程中的双键聚合现象，因此本发明所生产的甲基丙烯酸钠中聚甲基丙烯酸钠的含量显著降低。

附图说明

图1 本发明处理装置的结构示意图

1.第一反应釜 2.第二反应釜 3.静态混合器 4.管道式反应器 5.喷雾干燥器。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。

实施例1

一种用于甲基丙烯酸连续化生产的设备，设备包括第一反应釜1和第二反应釜2，第一反应釜1的进料口与压力泵相连，第一反应釜1的进水口接入去离子水；

第二反应釜2的进料口与压力泵相连，第二反应釜2顶部设有填料口，用于添加复合阻聚剂1；

第一反应釜1和第二反应釜2的出料口通过管道与静态混合器3的进料口相连，静态混合器3的顶部设置有填料口，用于添加复合阻聚剂2；

静态混合器3的出料口通过管道与管式反应器4的进料口相连，管式反应器4夹套中设有冷冻水用于控制反应的温度；

管式反应器的出料口通过管道与喷雾干燥器5的进料口相连，喷雾干燥器5干燥甲基丙烯酸钠并排出废气。

实施例2

（1）将60%氢氧化钠溶液通过压力泵泵入到第一反应釜1中，通入去离子水，充分搅拌调节氢氧化钠浓度为5%；

（2）将50g甲基丙烯酸加入到第二反应釜2中，加入200ppm复合阻聚剂1（苯二酚：吩噻嗪：ZJ701=1：025:0.3），充分搅拌混合均匀；

（3）将第二反应釜中含有复合阻聚剂1的甲基丙烯酸通过压力泵泵入到静态混合器3中，之后将第一反应釜1中的配置好的465g氢氧化钠溶液加入到静态混合器3中充分混合,并且加入300ppm复合阻聚剂2（苯二酚：吩噻嗪为1:0.1）；

（4）混合后的液体输送至管道式反应器4中，通过管式反应器4的夹套冷冻水的流量控制反应温度在50℃，反应时间为15min；

（5）反应结束后，反应液进入到喷雾干燥器5中进行喷雾干燥，得到61.95g甲基丙烯酸钠。

实施例3

（1）将60%氢氧化钠溶液通过压力泵泵入到第一反应釜1中，通入去离子水，充分搅拌调节氢氧化钠浓度为10%；

（2）将50g甲基丙烯酸加入到第二反应釜2中，加入200ppm复合阻聚剂1（苯二酚：吩噻嗪：ZJ701=1：025:0.3），充分搅拌混合均匀；

（3）将第二反应釜中含有复合阻聚剂1的甲基丙烯酸通过压力泵泵入到静态混合器3中，之后将第一反应釜1中的配置好的232.5g氢氧化钠溶液加入到静态混合器3中充分混合,并且加入300ppm复合阻聚剂2（苯二酚：吩噻嗪为1:0.1）；

（4）混合后的液体输送至管道式反应器4中，通过管式反应器4的夹套冷冻水的流量控制反应温度在50℃，反应时间为15min；

（5）反应结束后，反应液进入到喷雾干燥器5中进行喷雾干燥，得到62.02g甲基丙烯酸钠。

实施例4

（1）将60%氢氧化钠溶液通过压力泵泵入到第一反应釜1中，通入去离子水，充分搅拌调节氢氧化钠浓度为20%；

（2）将50g甲基丙烯酸加入到第二反应釜2中，加入200ppm复合阻聚剂1（苯二酚：吩噻嗪：ZJ701=1：025:0.3），充分搅拌混合均匀；

（3）将第二反应釜中含有复合阻聚剂1的甲基丙烯酸通过压力泵泵入到静态混合器3中，之后将第一反应釜1中的配置好的116.3g氢氧化钠溶液加入到静态混合器3中充分混合,并且加入300ppm复合阻聚剂2（苯二酚：吩噻嗪为1:0.1）；

（4）混合后的液体输送至管道式反应器4中，通过管式反应器4的夹套冷冻水的流量控制反应温度在50℃，反应时间为15min；

（5）反应结束后，反应液进入到喷雾干燥器5中进行喷雾干燥，得到62.00g甲基丙烯酸钠。

实施例5

（1）将60%氢氧化钠溶液通过压力泵泵入到第一反应釜1中，通入去离子水，充分搅拌调节氢氧化钠浓度为50%；

（2）将50g甲基丙烯酸加入到第二反应釜2中，加入200ppm复合阻聚剂1（苯二酚：吩噻嗪：ZJ701=1：025:0.3），充分搅拌混合均匀；

（3）将第二反应釜中含有复合阻聚剂1的甲基丙烯酸通过压力泵泵入到静态混合器3中，之后将第一反应釜1中的配置好的46.5g氢氧化钠溶液加入到静态混合器3中充分混合,并且加入300ppm复合阻聚剂2（苯二酚：吩噻嗪为1:0.1）；

（4）混合后的液体输送至管道式反应器4中，通过管式反应器4的夹套冷冻水的流量控制反应温度在50℃，反应时间为15min；

（5）反应结束后，反应液进入到喷雾干燥器5中进行喷雾干燥，得到62.18g甲基丙烯酸钠。

实施例6

（1）将60%氢氧化钠溶液通过压力泵泵入到第一反应釜1中；

（2）将50g甲基丙烯酸加入到第二反应釜2中，加入200ppm复合阻聚剂1（苯二酚：吩噻嗪：ZJ701=1：0.25:0.3），充分搅拌混合均匀；

（3）将第二反应釜中含有复合阻聚剂1的甲基丙烯酸通过压力泵泵入到静态混合器3中，之后将第一反应釜1中的配置好的38.75g氢氧化钠溶液加入到静态混合器3中充分混合,并且加入300ppm复合阻聚剂2（苯二酚：吩噻嗪为1:0.1）；

（4）混合后的液体输送至管道式反应器4中，通过管式反应器4的夹套冷冻水的流量控制反应温度在50℃，反应时间为15min；

（5）反应结束后，反应液进入到喷雾干燥器5中进行喷雾干燥，得到62.15g甲基丙烯酸钠。

实验例1

使用液相色谱法及色度计检测实施例2-5方法所制备的甲基丙烯酸钠中聚甲基丙烯酸钠的含量及产品色度：

	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6
						聚甲基丙烯酸钠含量	0.017±0.004	0.022±0.002	0.021±0.005	0.017±0.006	0.020±0.003
产品色度	≦5	≦5	≦5	≦5	≦5