阅读说明：本技术 一种基于高温常压微波等离子体的材料合成系统 (Material synthesis system based on high-temperature normal-pressure microwave plasma ) 是由 白野 李大帅 于 2020-07-02 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种基于高温常压微波等离子体的材料合成系统,在高温常压微波等离子体炬产生系统中,通过引燃控制电极靠近中空导体输出端,在大功率微波作用下出现尖端击穿,通过中心导体输出的携带前驱材料的载气流,在大功率微波作用下产生尖端放电,形成稳定的高温常压等离子体炬。前驱材料经高温常压微波等离子炬裂解为活化粒子束流,为材料生长合成提供所需活化粒子。在材料生长及控制系统中,金属环与引燃控制电极在外部可调直流电源的控制下,在材料生长区域形成可调的静电场分布,活化粒子束流在可调的静电场作用下改变其运动状态,从而控制活化粒子束流中的正负离子、电子或粒子的运动速度或成分比例,实现材料生长过程的可控,解决了生长控制力弱的问题。(In a high-temperature normal-pressure microwave plasma torch generating system, a control electrode is ignited to be close to the output end of a hollow conductor, tip breakdown occurs under the action of high-power microwave, and tip discharge is generated under the action of high-power microwave through carrier gas flow which is output by a central conductor and carries precursor materials, so that a stable high-temperature normal-pressure plasma torch is formed. The precursor material is cracked by a high-temperature normal-pressure microwave plasma torch into an activated particle beam, so that the required activated particles are provided for the growth and synthesis of the material. In the material growth and control system, the metal ring and the ignition control electrode form adjustable electrostatic field distribution in a material growth area under the control of an external adjustable direct current power supply, and the motion state of the activated particle beam is changed under the action of the adjustable electrostatic field, so that the motion speed or component proportion of positive and negative ions, electrons or particles in the activated particle beam is controlled, the control of the material growth process is realized, and the problem of weak growth control force is solved.)

一种基于高温常压微波等离子体的材料合成系统

技术领域

本发明属于微波等离子体与材料合成技术领域，更为具体地讲，涉及一种基于高温常压微波等离子体的材料合成系统，即一项利用高温常压微波等离子体炬合成新材料的技术。

背景技术

新型材料研制一直是前沿科学的研究热点。以零维、一维、二维纳米材料为代表的新结构材料，以其优异的机械、电、热性能成为人们追逐的目标，是下一代信息系统、储能系统以及涂层材料不可或缺的基础，在高速、低能耗、大规模元器件和新型传感器方面有着极具魅力的应用前景。同时在太阳能、蓄电池等方面的优异表现，使得高效清洁能源、长续航电动系统成为可能。

高性能的三维材料在硬度、导热的方面的优异表现是高速转动系统结构中迫切需要的传动接触面材料，在航空、航天发动机轴承、叶片方面的应用将大幅度提升其性能，延长使用寿命。

目前新型材料的制备仍然以化学方法为主。例如常用的CVD(Chemical VapourDeposition，化学气相沉淀)法就是以化学活化真空沉积技术为基础的材料制备方法。此外，还有高温常压溅射沉积、直流真空等离子体等制备方法。无论上述那种技术，在新型材料制备方面均存在一定问题。例如在石墨烯制备方面，大多数方法只能制备微米级粉末单晶石墨烯，大片、低缺陷石墨烯极难合成，限制了其应用水平和范围。某些材料由于其分子键能较大，裂解极其困难，目前常规方法很难得到活化粒子，难以作为新型材料的前驱体。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于高温常压微波等离子体的材料合成系统，以解决材料合成中前驱体裂解活化困难、生长控制能力弱、能效低的问题，实现利用不同形态、不同种类前驱体进行快速新型材料的合成。

为实现上述发明目的，本发明基于高温常压微波等离子体的材料合成系统，其特征在于，包括高温常压微波等离子体炬产生系统、材料生长及控制系统；

其中，高温常压微波等离子体炬产生系统又包括大功率微波源及输入耦合传输系统和等离子体炬产生头，等离子体炬产生头由一段中空导体以及一引燃控制电极组成，中空导体一端(输入端)输入前驱体载气，另一端(输出端)输出前驱体载气，引燃控制电极位于中空导体输出端，并能够移动；

大功率微波源及输入耦合传输系统中，大功率微波源将其输出的大功率微波输入耦合至等离子体炬产生头中空导体输出端处；材料合成系统启动时，离子体炬产生头的引燃控制电极靠近等离子体炬产生头的中空导体输出端，在大功率微波作用下出现尖端击穿，尖端击穿后引燃控制电极抽离，置于材料生长区域，通过中心导体输出的前驱体载气，在尖端放电作用和大功率微波激励下通过雪崩效应形成稳定的高温常压等离子体炬；

其中，材料生长及控制系统又包括密封系统和材料生长控制系统，等离子体炬产生头的中空导体输出端***到密封系统中，引燃控制电极也置于密封系统中；材料生长控制系统由一金属环、一外部可调直流电源以及等离子体炬产生头的引燃控制电极组成；

金属环置于等离子体炬产生头中空导体输出端处的密封系统的外壁上；外部可调直流电源分别连接在金属环与等离子体炬产生头的引燃控制电极，在外部可调直流电源控制下，在密封系统内的材料生长区域形成可调的静电场分布；前驱体经高温常压微波等离子炬裂解为活化粒子束流，在可调的静电场作用下改变其运动状态，从而控制活化粒子束流中的正负离子、电子或粒子的运动速度或成分比例，实现材料生长过程的可控。

本发明的发明目的是这样实现的：

本发明基于高温常压微波等离子体的材料合成系统，包括高温常压微波等离子体炬产生系统、材料生长及控制系统两个部分。在高温常压微波等离子体炬产生系统中，通过引燃控制电极靠近中空导体输出端，使得中空导体输出端在大功率微波作用下出现尖端击穿，通过中心导体输出的前驱体(随前驱体载气，即携带前驱体的前驱体载气气流)，在尖端放电作用和大功率微波激励下通过雪崩效应形成稳定的高温常压等离子体炬，前驱体经高温常压微波等离子炬裂解为活化粒子束流，解决了材料合成中前驱体裂解活化困难的问题。在材料生长及控制系统中，金属环与引燃控制电极在外部可调直流电源的控制下，在材料生长区域形成可调的静电场分布，活化粒子束流在可调的静电场作用下改变其运动状态，从而控制活化粒子束流中的正负离子、电子或粒子的运动速度或成分比例，实现材料生长过程的可控，解决了生长控制力弱的问题。此外，本发明的能效也得到了大大提高。

附图说明

图1是本发明基于高温常压微波等离子体的材料合成系统一种

具体实施方式

的结构示意图；

图2是图1所示高温常压微波等离子体炬产生系统的结构示意图；

图3是图2所示材料生长及控制系统的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式进行描述，以便本领域的技术人员更好地理解本发明。需要特别提醒注意的是，在以下的描述中，当已知功能和设计的详细描述也许会淡化本发明的主要内容时，这些描述在这里将被忽略。

图1是本发明基于高温常压微波等离子体的材料合成系统一种具体实施方式的结构示意图。

在本实施例中，如图1所示，本发明基于高温常压微波等离子体的材料合成系统包括高温常压微波等离子体炬产生系统和材料生长及控制系统两大部分(以黑粗实线划分，左边为高温常压微波等离子体炬产生系统，右边为材料生长及控制系统。

高温常压微波等离子体炬产生系统利用高温常压微波等离子体炬裂解材料生长的前驱体，形成材料生长的粒子源，粒子源的粒子在气流带动下进入生长区。在温控系统和材料生长控制系统作用下形成材料生长条件，合成目标材料。

1、高温常压微波等离子体炬产生系统

高温常压微波等离子体炬产生系统用于产生高温常压微波等离子体炬，以其数千摄氏度高温和高频电磁振荡等特性，使得不同形态、不同种类、不同结构前驱体能够快速裂解为由原子、分子、离子、电子或分子团组成的活化粒子束流，为材料生长(合成)提供充足可控的粒子源。

在本实施例中，如图2所示，高温常压微波等离子体炬产生系统又包括大功率微波源及输入耦合传输系统、等离子体炬产生头以及炬约束与保护气膜形成和水循环隔温系统。

1)、大功率微波源及输入耦合传输系统

在本实施例中，如图2所示，大功率微波源及输入耦合传输系统中，大功率微波源将其输出的大功率微波(数十至数千瓦)输入耦合并传输至等离子体炬产生头中空导体输出端处。

大功率微波源及输入耦合传输系统由大功率微波源、输入耦合传输系统组成。在本实施例中，大功率微波源为频率2.45GHz或0.915GHz的大功率固态源或电真空源(如磁控管)，可以输出几瓦到数十千瓦大功率微波，输出功率大小可调。输入耦合传输系统主体为一端封闭、另一端开放的圆柱形同轴金属结构，可将大功率微波源输出微波输入耦合到等离子体炬产生头中空导体输出端处，包括同轴外导体10以及同轴内导体11；同轴内导体11为中空圆柱金属管，一端通过封闭端与载气气体源连接，为载气的输入通道，另一端与等离子体炬产生头中空导体12的输入端连通。同轴外导体10靠近封闭端一侧开一孔，安装能连接大功率微波源输出头的同轴连接头13；同轴连接头13的内导体延伸至圆柱形同轴金属结构内，与圆柱形同轴金属结构内的同轴内导体11连接；同轴连接头的内外导体分别与圆柱形同轴金属结构的同轴内导体11和同轴外导体10保持良好的电接触；输入的大功率微波在圆柱形同轴金属结构的同轴内导体11、同轴外导体10间沿轴线向开口端传输，实现大功率微波高效稳定输入耦合及传输功能。在本实施例中，同轴连接头13为L16或L32的同轴连接头

2)、等离子体炬产生头

等离子体炬产生头由一段中空导体12以及一引燃控制电极14组成，中空导体12一端(输入端)输入前驱体载气，另一端(输出端)输出前驱体载气，引燃控制电极14位于中空导体12输出端，并能够移动。在本实施例中，引燃控制电极14在中空导体12输出端的延长线上，等离子体炬产生头的中空导体长度短于外导体。

在本实施例中，如图2所示，中空导体12为中空圆柱金属管，与同轴内导体11连为一体；同轴内导体11与中空导体12连为一体的长度小于同轴外导体10的长度。这样，大功率微波在同轴内导体11、同轴外导体10间以及中空导体12、同轴外导体10间沿轴线向开口端传输，在中空导体12输出端处，形成截止波导结构，即截止传输线，防止微波外泄；同时，实现大功率微波源将其输出的大功率微波耦合输入至等离子体炬产生头中空导体12输出端处；材料合成系统启动时，离子体炬产生头的引燃控制电极14靠近等离子体炬产生头的中空导体12输出端，在大功率微波作用下出现尖端击穿，尖端击穿后引燃控制电极14抽离，置于材料生长区域，通过中心导体12输出的前驱体(随前驱体载气)，在尖端放电作用和大功率微波激励下通过雪崩效应形成稳定的高温常压等离子体炬。

当前驱体气体时，其直接作为载气，在高温常压微波等离子炬中裂解为活化粒子束流；当前驱体流体时，与载气流混合加入，经高温常压微波等离子炬中裂解为活化粒子束流；当前驱体固体时，前驱体制备为径向尺寸与中空导体相同的中空圆柱体，置于中空导体输出端处，经高温常压微波等离子炬中裂解为活化粒子束流。

3)、炬约束与保护气膜形成和水循环隔温系统

在本实施例中，所述高温常压微波等离子体炬产生系统还包括炬约束与保护气膜形成和水循环隔温系统，由炬约束与保护气膜形成部分以及水循环隔温部分组成。

炬约束与保护气膜形成部分为：在圆柱形同轴金属结构的同轴外导体10靠近封闭端处沿同轴外导体10壁切线方向开氛围气体注入孔15，氛围气体注入孔15通过金属导管与外部氛围气源相连；在流量控制器的控制下外部氛围气源按照材料合成要求，通过氛围气体注入孔15输入一定流速的氛围气体，在圆柱形同轴金属结构的同轴内导体11、同轴外导体10间以及等离子体炬产生头的中空导体12与圆柱形同轴金属结构的同轴外导体10之间形成向开口端运动的气流柱；气流柱为圆柱形同轴金属结构的同轴外导体10内壁的保护气模，防止高温常压等离子体炬与同轴外导体10之间击穿，同时具有隔热效应，保护同轴外导体10内壁不被高温烧蚀；气流柱同时也将高温常压等离子体炬约束在一定区域内，以便于形成稳定的高温常压等离子体炬以及前驱体裂解为活化粒子束流。在本实施例中，氛围气体为氢气。

水循环隔温部分为：在圆柱形同轴金属结构开放端方向同轴外导体10外加一中空同轴圆柱形金属腔体16。该中空同轴圆柱形金属腔体16与同轴外导体10连为一体，中空同轴圆柱形金属腔体16的内径与同轴外导体10外径相同，中空同轴圆柱形金属腔体16靠圆柱形同轴金属结构开放端一侧的外侧壁为一圆环，作为密封法兰档板17，用于封闭材料生长区域；中空同轴圆柱形金属腔体16上有两个金属小孔与外部水循环系统相连，将大功率微波源及输入耦合传输系统与高温常压等离子体炬、材料生长区域进行热隔离。

2、材料生长及控制系统

材料合成需要按要求保持纯净氛围，合成区域需密封、温度分布可控制、可抽真空，同时可根据材料合成需求控制合成所需前驱体裂解后的活化粒子束流浓度以及运动速度。

在本实施例中，如图3所示，材料生长及控制系统又包括密封系统、温度分布控制系统和材料生长控制系统。

2.1)、密封系统

在本实施中，密封系统为一段石英玻璃管20、两个水套法兰21、22、两个挡板17、23以及真空泵和真空测试仪构成。石英玻璃管20内腔为材料生长区域，水套法兰21、22套装在石英玻璃管20两头；圆柱形同轴金属结构开口端部分***到石英玻璃管20前端，从而使同轴外导体10、等离子体炬产生头的中空导体12输出端***到密封系统中；两个挡板17、23分别安装在石英玻璃管20两头，使石英玻璃管20形成密闭的材料生长区域；真空泵和真空测试仪通过石英玻璃管20末端水套法兰22上的两个小孔与材料生长区域相连，一个小孔连接真空泵的气体管道，另一个小孔***真空测试仪探头；此外石英玻璃管20末端水套法兰22上还开有一小孔，为材料生长期间的尾气排出孔，与尾气收集器连接，石英玻璃管20末端的挡板23中心开一小孔，引燃控制电极14通过小孔***石英玻璃管20内的材料生长区域。

石英玻璃管20前端的挡板17为中空同轴圆柱形金属腔体16靠圆柱形同轴金属结构开放端一侧的圆环。前端水套法兰21进一步将大功率微波源及输入耦合传输系统与高温常压等离子体炬、材料生长区域进行热隔离，防止高温对大功率微波源及输入耦合传输系统的损坏；末端水套法兰22将材料生长区域与系统其他部分进行隔热，起降温保护作用。水套法兰21、22的两个水循环孔与外部水循环系统相连，从而起到隔热降温的保护作用。

这样，等离子体炬产生头输出端***到密封系统中，引燃控制电极14也置于密封系统中。

2.2)、温度分布控制系统

在本实施例中，在石英玻璃管20外壁安装同心圆柱加热系统24作为温度分布控制系统，在材料生长区域产生符合材料生长的温度；同心圆柱加热系统24沿石英玻璃管20环向为均匀加热，沿石英玻璃管20轴向可以提供一定温度梯度，温度控制范围在100℃-1500℃；同心圆柱加热系统24可根据材料生长需求沿石英玻璃20管轴向移动。

2.3)、材料生长控制系统

材料生长控制系统由一金属环25、一外部可调直流电源(未画出)以及等离子体炬产生头的引燃控制电极14组成。

在本实施例中，金属环25置于等离子体炬产生头中空导体12输出端处的石英玻璃管20外壁，即密封系统上；外部可调直流电源分别连接在金属环25与等离子体炬产生头的引燃控制电极14；在外部可调直流电源控制下，在密封系统(石英玻璃管)内的材料生长区域形成可调的静电场分布；前驱体经高温常压微波等离子炬裂解为活化粒子束流，在可调的静电场作用下改变其运动状态，从而控制活化粒子束流中的正负离子、电子或粒子的运动速度或成分比例，实现材料生长过程的可控。

在本实施例中，如图3所示，材料生长区域放有一基片26，用于材料生长。

本发明利用大功率微波的高频电磁振荡，裂解分子或原子，形成高温常压等离子体炬，实现材料生长的粒子源产生。高温常压等离子体炬最高温接近5000℃，附加高频电磁振荡，可以裂解目前绝大多数材料，形成以等离子体方式存在的活化粒子束流，为材料的生长合成提供必要条件。同时，通过活化粒子束流密度、温度、流速以及组分控制，外加电场分布设计和强度控制带电粒子源的运动，控制新型材料的生长过程，实现材料的可控生长，解决材料生长阶段可控性等问题。

本发明基于高温常压微波等离子体的材料合成系统在启动前，将载气气气气体源、氛围气气体源、大功率微波源、外部水循环系统、外部可调直流电源、真空泵、真空测试仪、尾气收集器连接到系统上。打开真空泵，抽取密封系统(石英玻璃管)内部空气；当真空测试仪显示合适真空度时，打开载气气体源以及氛围气气体源的管路开关，输入载气和氛围气体；当密封系统中气压接近常压时，关掉真空泵，打开尾气收集器的管路开关；此时打开同心圆柱加热系统的温度控制开关，加热材料生长区温度至设置值，同时打开外部水循环系统；此时打开大功率微波源，输入大功率微波，调节氛围气体和载气流量，并透过石英玻璃管壁观察中空导体(输出端)末端与引燃控制电极之间击穿与否；一旦发生击穿，立即抽离引燃控制电极，将其置于材料生长区域，同时外部可调直流电源输出可调直流电压，加载直流偏压到金属环和引燃控制电极，控制活化粒子束流速度及密度；当设置生长时间到时，依次关掉大功率微波源、同心圆柱加热系统、载气气体源；当温度降至常温时，关掉氛围气气体源、外部水循环系统，打开水套法兰，取出合成材料基片，完成材料合成。

尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。