阅读说明：本技术 一种管状材料内表面进行mpcvd的方法及装置 (A kind of tubular material inner surface carries out the method and device of MPCVD ) 是由 满卫东 于 2019-09-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种管状材料内表面进行MPCVD的方法及装置。方法包括：将管状材料放置于微波等离子体基片台上；将一根金属丝沿管状材料中轴线方向穿过管状材料,所述金属丝上绑缚有金属尖端；打开微波等离子体化学气相沉积装置,在管状材料内表面进行沉积镀膜。装置包括微波系统、真空系统、供气系统和等离子体反应室,所述等离子体反应室内设有一自旋转基片台,所述自旋转基片台用于放置管状材料,所述等离子反应室还包括用陶瓷支撑物,所述陶瓷支撑物上支撑有金属丝,所述金属丝能够沿管状材料中轴线方向穿过管状材料,所述金属丝表面绑缚有金属尖端。本发明能够实现在管状材料内部均匀镀膜,并且具有工艺简单、能耗低、镀膜均匀等优点。(The invention discloses the method and devices that a kind of tubular material inner surface carries out MPCVD.Method includes: that tubular material is placed on microwave plasma chip bench；One one metal wire is passed through into tubular material along tubular material central axes direction, bondage has metal tip on the wire；Microwave plasma CVD device is opened, carries out deposition plating in tubular material inner surface.Device includes microwave system, vacuum system, air supply system and plasma-reaction-chamber, a spinning chip bench is equipped in the plasma-reaction-chamber, the spinning chip bench is for placing tubular material, the plasma reaction chamber further includes with ceramic support, wire is supported by the ceramic support, the wire can pass through tubular material along tubular material central axes direction, and the wire surface bondage has metal tip.The present invention can be realized the uniform coated inside tubular material, and have many advantages, such as that simple process, low energy consumption, plated film is uniform.)

一种管状材料内表面进行MPCVD的方法及装置

技术领域

本发明属于微波等离子体化学气相沉积技术领域，特别是涉及一种在介质

内表面等离子体化学气相沉积的方法及装置。

背景技术

等离子体是继固态，液态，气态之后的作为物质的第四态，在很多领域有

着广泛的应用。而要使物质处于等离子体状态，就需要提供一定的能量。微波 作为一种电磁波，比较容易的将气体激发成等离子体状态，因此微波等离子体 技术在很多领域得到了广泛的应用。

微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）装置一般包括微波系统、真空系 统、供气系统和等离子体反应室，等离子体反应室中设有一个自旋转基片台， 微波系统产生的微波进入等离子体反应室，在自旋转基片台上方激发供气系统 提供的气体产生等离子体球，等离子体球紧贴在成膜衬底材料表面，通过调整 不同的反应气体以及调整等离子体的工艺参数，可以在基片台表面沉积金刚石 薄膜。由于微波法属于无电极放电，产生的等离子体活性高，等离子体密度大， 因此是很多制备 CVD 金刚石膜的优选方法。

然而，在管状材料内部进行 MPCVD 由于管壁的阻挡，微波在管内很难激 发产生等离子体，没有等离子体，就无法进行沉积。如果为了能在管状材料内 激发等离子体，需要提高输入真空腔的微波功率密度，这对整个微波系统的能 量输入，对沉积物表面的冷却等提出了更高的要求；而且整体高微波功率密度 会大幅度提升沉积物质生长环境的温度，导致沉积物质生长受到抑制，甚至无 法沉积。

发明内容

本发明的目的在于提供一种管状材料内表面进行 MPCVD 的方法及装置。

为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案： 一种管状材料内表面进行MPCVD 的方法，包括如下步骤：

（1）将管状材料放置于微波等离子体基片台上；

（2）将一根金属丝沿管状材料中轴线方向穿过管状材料，所述金属丝上绑 缚有金属尖端；

（3）打开微波等离子体化学气相沉积装置，在管状材料内表面进行沉积镀 膜。

进一步地，上述方法中，所述管状材料为陶瓷管。 进一步地，上述方法中，所述金属丝为耐高温的金属材料；优选的，所述

金属材料为钨、钼或者铼。进一步地，上述方法中，所述金属尖端所用的材质为耐高温金属材料；优

选的，所述耐高温金属材料为钨、钼或铼。 进一步地，在上述方法中，在管状材料内表面沉积均匀厚度的金刚石膜。 本发明还提供一种管状材料内表面进行 MPCVD 的装置，所述装置包括微波系统、真空系统、供气系统和等离子体反应室，所述等离子体反应室内设有一自旋转基片台，所述自旋转基片台用于放置管状材料，所述微波系统用于产 生微波进入等离子体反应室中激发供气系统提供的气体产生等离子体球；所述 等离子反应室还包括用陶瓷支撑物，所述陶瓷支撑物上支撑有金属丝，所述金属丝能够沿管状材料中轴线方向穿过管状材料，所述金属丝表面绑缚有金属尖端。

进一步地，在上述装置中，所述陶瓷支撑物为耐高温的陶瓷材料；优选的， 所述耐高温的陶瓷材料为氧化铝或碳化硅。

进一步地，在上述装置中，所述自旋转激发台为圆形。 本发明在管状材料中轴线位置引入一根金属丝的目的是利用等离子体易粘附金属材料表面的特性，将管状材料外部由微波激发产生的等离子体沿着金属 丝扩散到管状材料内部；在金属丝上绑缚金属尖端，可以利用微波场中金属材 料容易产生“尖端放电”现象，能在较低的微波能量密度下在局部产生较高的电场集中，从而在金属尖端产生微波放电，从而产生镀膜所需要的活性等离子 体，在管状材料内表面沉积镀膜。

本发明具有以下技术特点：本发明克服了现有技术中在管状材料内部沉积 镀膜的缺陷，通过引入金属丝以及在金属丝上绑缚金属尖端，能够实现在管状 材料内部均匀镀膜，并且具有工艺简单、能耗低、镀膜均匀等优点。

附图说明

图1本发明等离子反应室内部结构示意图。

图2本发明金属丝与绑缚金属尖端局部示意图。

图3实施例1陶瓷管内表面沉积金刚石膜厚度分布情况。

图4对比例1陶瓷管内表面沉积金刚石膜厚度分布情况。

图5实施例2陶瓷管内表面沉积金刚石膜厚度分布情况。

图6对比例2陶瓷管内表面沉积金刚石膜厚度分布情况。

附图标记：1.等离子体；2.管状材料；3. 金属刺；4.金属丝； 5.陶瓷支 撑物； 6.基片台。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一 部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普 通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发 明的保护范围。

除非另作定义，本公开所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属 领域内有一般技能的人士所理解的通常意义。

本发明管状材料内表面进行 MPCVD 的装置，包括微波系统、真空系统、 供气系统和等离子体反应室，所述等离子体反应室内设有一自旋转基片台，所 述自旋转基片台用于放置管状材料，所述微波系统用于产生微波进入等离子体反应室中激发供气系统提供的气体产生等离子体球；所述等离子反应室还包括 用陶瓷支撑物，所述陶瓷支撑物上支撑有金属丝，所述金属丝能够沿管状材料 中轴线方向穿过管状材料，所述金属丝表面绑缚有金属尖端。

图 1 为本发明等离子反应室内部结构示意图，包含呈球形的微波等离子体

1，圆形的基片台 6，所述基片台 6 上放置管状材料 2，金属丝 4 从管状材料 2 中轴线方向穿过，两端用陶瓷支撑物 5 支撑起来，金属丝 4 上绑缚了带尖端的 金属刺 3。

实施例 1

基片台直径为 60 毫米（6）；陶瓷管为外径 16.0 毫米；内径 10.0 毫米，长 度 20.0毫米；化学成分为碳化硅（2）；金属丝为直径 1.0 毫米的钨丝（4），上 面指定位置处绑缚金属尖端有直径为 0.5 毫米的钨丝（3），直径为 0.5 毫米的钨 丝（3）两头垂直于 1.0 毫米的金属钨丝（4），形成“金属尖端”，两头用硅片 叠加形成陶瓷支撑物（5），具体摆放见图 2所示。

金刚石膜的沉积工艺参数为：微波功率 3500W，沉积气压 9.5kPa，H2 和 CH4 的流量比 200:2.0 （sccm），沉积温度 850℃，沉积时间 8.0h。（注：sccm: 标准立方厘米每分钟）。

结果为：对碳化硅陶瓷管内表面金刚石膜沉积结果进行测试，得到内表面 金刚石膜厚度的厚度分布曲线，具体见图 3 所示，陶瓷管内表面有金刚石膜沉 积。

对比例 1：

基片台直径为 60 毫米（6）；陶瓷管为外径 16.0 毫米；内径 10.0 毫米，长 度 20.0毫米；化学成分为碳化硅（2）。不使用金属丝，直接进行金刚石膜的沉 积。

金刚石膜的沉积工艺参数为：微波功率 3500W，沉积气压 9.5kPa，H2 和 CH4 的流量比 200:2.0 （sccm），沉积温度 840℃，沉积时间 8.0h。

结果为：对碳化硅陶瓷管内表面金刚石膜沉积结果进行测试，得到内表面 金刚石膜厚度的厚度分布曲线，具体见图 4 所示。陶瓷管内部除了两端靠近端 口处有金刚石膜沉积，其他内部位置都没有金刚石膜沉积。

对比实施例 1 和对比例 1 的结果可以看出，在碳化硅陶瓷孔内设置金属丝， 金属丝上绑缚金属尖端能在微波等离子体中沉积金刚石膜。

实施例 2

基片台直径为 60 毫米（6）；陶瓷管为外径 16.0 毫米；内径 10.0 毫米，长 度 20.0毫米；化学成分为多晶硅（2）；金属丝为直径 1.0 毫米的钨丝（4），上 面指定位置处绑缚金属尖端有直径为 0.5 毫米的钨丝（3），直径为 0.5 毫米的钨 丝（3）两头垂直于 1.0 毫米的金属钨丝（4），形成“金属尖端”，两头用硅片 叠加形成陶瓷支撑物（5），具体摆放见图 2所示。

金刚石膜的沉积工艺参数为：微波功率 3500W，沉积气压 9.5kPa，H2 和 CH4 的流量比 200:2.0 （sccm），沉积温度 850℃，沉积时间 8.0h。（注：sccm: 标准立方厘米每分钟）。

结果为：对多晶硅陶瓷管内表面金刚石膜沉积结果进行测试，得到内表面 金刚石膜厚度的厚度分布曲线，具体见图 5 所示，多晶硅陶瓷管内表面有金刚 石膜沉积。

对比例 2：基片台直径为 60 毫米（6）；陶瓷管为外径 16.0 毫米；内径 10.0 毫米，长 度 20.0 毫米；化学成分为多晶硅（2）。不使用金属丝，直接进行金刚石膜的沉 积。

金刚石膜的沉积工艺参数为：微波功率 3500W，沉积气压 9.5kPa，H2 和 CH4 的流量比 200:2.0 （sccm），沉积温度 840℃，沉积时间 8.0h。 结果为：对碳化硅陶瓷管内表面金刚石膜沉积结果进行测试，得到内表面

金刚石膜厚度的厚度分布曲线，具体见图 6 所示。陶瓷管内部除了两端靠近端

口处有金刚石膜沉积，其他内部位置都没有金刚石膜沉积。

对比实施例 2 和对比例 2 的结果可以看出，在多晶硅陶瓷孔内设置金属丝， 金属丝上绑缚金属尖端能在微波等离子体中沉积金刚石膜。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以 对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范 围内。