阅读说明：本技术 一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法 (Preparation method of novel weeding safener isoxadifen ) 是由 孔繁蕾 王小兵 韩建平 李逸峰 张旺庚 于 2020-07-18 设计创作，主要内容包括：本发明涉及双苯噁唑酸制备技术领域,公开了一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法,由1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯在有机酸和有机碱作用下充分混合,并在40～60℃的环境下与催化剂以及反应溶剂反应后,制得双苯噁唑酸,其中,所述1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯、有机酸和有机碱的摩尔比为(0.4～0.9)∶(1～1.8)∶(1.3～2.0)。通过该方法制备的新型除草安全剂双苯噁唑酸,采用甲醇钠作为有机碱、氨基磺酸为有机酸,反应后可以大大减少副产物的生成,提高了反应的精准性和选择性,明显提高了收率,而且反应过程较为平稳,条件温和,操作较为简单,原材料较为廉价、易得,污染程度小,可大面积推广生产。(The invention relates to the technical field of bisbenzoxazole acid preparation, and discloses a preparation method of a novel weeding safety agent bisbenzoxazole acid, which is characterized in that 1, 1-diphenylethylene and chlorooximido ethyl acetate are fully mixed under the action of organic acid and organic base, and react with a catalyst and a reaction solvent at the temperature of 40-60 ℃ to prepare the bisbenzoxazole acid, wherein the molar ratio of the 1, 1-diphenylethylene to the chlorooximido ethyl acetate to the organic acid to the organic base is (0.4-0.9) to (1-1.8) to (1.3-2.0). The novel weeding safety agent bisoxazole acid prepared by the method adopts sodium methoxide as organic base and sulfamic acid as organic acid, can greatly reduce the generation of byproducts after reaction, improves the accuracy and selectivity of the reaction, obviously improves the yield, has stable reaction process, mild conditions, simple operation, cheap and easily obtained raw materials, small pollution degree and large-area popularization and production.)

一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法

技术领域

本发明涉及双苯噁唑酸制备技术领域，具体是一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法。

背景技术

双苯恶唑酸是降低或消除除草剂对作物药害的助剂，又称除草剂安全剂。烟嘧磺隆玉米田除草专用安全剂，在降低不良天气条件下药害的同时，增强烟嘧药效。

但是现有的制备方法大多采用三乙胺作为有机碱，这样会有部分副产物生成，导致收率较低，不利于实际生产。因此，本领域技术人员提供了一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，由1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯在有机酸和有机碱作用下充分混合，并在40～60℃的环境下与催化剂以及反应溶剂反应后，制得双苯噁唑酸，其中，所述1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯、有机酸和有机碱的摩尔比为(0.4～0.9)：(1～1.8)：(1.3～2.0)。

作为本发明再进一步的方案：所述有机碱为甲醇钠、乙醇钾、叔丁醇钾、烷基锂试剂、格氏试剂、氢氧化季铵盐、二异丙基胺基锂(LDA)或六甲基二硅胺基锂中的任意一种。

作为本发明再进一步的方案：所述有机酸为氨基磺酸、羟基乙酸、柠檬酸、乙酸、苯甲酸、乙二酸或丁二酸中的任意一种。

作为本发明再进一步的方案：所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钡、盐酸、氨水、草酸、醋酸、甲酸、硫酸、磷酸或氧化镁中的任意一种。

作为本发明再进一步的方案：所述反应溶剂为石油醚、***、丙二醇、四氢吡喃或2-甲基戊酸甲酯中的任意一种。

作为本发明再进一步的方案：所述氯代肟基乙酸乙酯与溶剂整体重量比为1:4。

一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法：具体包括如下步骤：

A：将有机酸和有机碱按照重量比为1:1的比例依次倒入容器1中混合备用，得到混合物a；

B：按照重量份取50％的氯代肟基乙酸乙酯，由1,1-二苯基乙烯与50％的氯代肟基乙酸乙酯倒入含有催化剂以及反应溶剂的容器2中混合备用，得到混合物b；

C：将步骤A中的混合物a以及步骤B中的混合物b在40～60℃的环境下充分反应，即可制得双苯噁唑酸。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤C中的混合物a和混合物b在充分反应后，还应将新混合物的酸碱度调节至中性，并在常温环境下静置20min后即可制得成品双苯噁唑酸。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过该方法制备的新型除草安全剂双苯噁唑酸，采用甲醇钠作为有机碱、氨基磺酸为有机酸，反应后可以大大减少副产物的生成，提高了反应的精准性和选择性，明显提高了收率，而且反应过程较为平稳，条件温和，操作较为简单，原材料较为廉价、易得，污染程度小，可大面积推广生产。

具体实施方式

本发明实施例1中，一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，由1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯在有机酸和有机碱作用下充分混合，并在45℃的环境下与催化剂以及反应溶剂反应后，制得双苯噁唑酸，其中，1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯、有机酸和有机碱的摩尔比为0.6：1.2：1.4。

优选的：有机碱为甲醇钠。

优选的：有机酸为氨基磺酸。

优选的：催化剂为氢氧化钠。

优选的：反应溶剂为2-甲基戊酸甲酯。

优选的：氯代肟基乙酸乙酯与溶剂整体重量比为1:4。

一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法：具体包括如下步骤：

A：将有机酸和有机碱按照重量比为1:1的比例依次倒入容器1中混合备用，得到混合物a；

B：按照重量份取50％的氯代肟基乙酸乙酯，由1,1-二苯基乙烯与50％的氯代肟基乙酸乙酯倒入含有催化剂以及反应溶剂的容器2中混合备用，得到混合物b；

C：将步骤A中的混合物a以及步骤B中的混合物b在50℃的环境下充分反应，即可制得双苯噁唑酸。

优选的：步骤C中的混合物a和混合物b在充分反应后，还应将新混合物的酸碱度调节至中性，并在常温环境下静置20min后即可制得成品双苯噁唑酸。

本发明实施例2中，一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，由1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯在有机酸和有机碱作用下充分混合，并在50℃的环境下与催化剂以及反应溶剂反应后，制得双苯噁唑酸，其中，1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯、有机酸和有机碱的摩尔比为0.8：1.7：1.8。

优选的：有机碱为甲醇钠。

优选的：有机酸为氨基磺酸。

优选的：催化剂为氢氧化钠。

优选的：反应溶剂为2-甲基戊酸甲酯。

优选的：氯代肟基乙酸乙酯与溶剂整体重量比为1:4。

一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法：具体包括如下步骤：

A：将有机酸和有机碱按照重量比为1:1的比例依次倒入容器1中混合备用，得到混合物a；

B：按照重量份取50％的氯代肟基乙酸乙酯，由1,1-二苯基乙烯与50％的氯代肟基乙酸乙酯倒入含有催化剂以及反应溶剂的容器2中混合备用，得到混合物b；

C：将步骤A中的混合物a以及步骤B中的混合物b在55℃的环境下充分反应，即可制得双苯噁唑酸。

优选的：步骤C中的混合物a和混合物b在充分反应后，还应将新混合物的酸碱度调节至中性，并在常温环境下静置20min后即可制得成品双苯噁唑酸。

通过该方法制备的新型除草安全剂双苯噁唑酸，采用甲醇钠作为有机碱、氨基磺酸为有机酸，反应后可以大大减少副产物的生成，提高了反应的精准性和选择性，明显提高了收率，而且反应过程较为平稳，条件温和，操作较为简单，原材料较为廉价、易得，污染程度小，可大面积推广生产。

以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。