一种适用于小型化扫描电镜的样品真空转移装置
阅读说明：本技术 一种适用于小型化扫描电镜的样品真空转移装置 (Sample vacuum transfer device suitable for miniaturized scanning electron microscope ) 是由 赵鑫 张传杰 樊丽丽 于 2020-07-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种适用于小型化扫描电镜的样品真空转移装置,由密封腔、阀门机构、动力机构和承载托架组成,密封腔包括固定底板、转移装置腔体、密封条、密封盖板,阀门机构用于对密封腔抽真空,动力机构用于开闭密封盖板,固定底板与密封盖板之间设有导柱,承载托架上设有样品钉放置孔,并水平安装在密封盖板后侧面的上部,承载托架的上表面与转移装置腔体的内壁顶部之间仅存在细微的间距。本发明体积小巧,结构简单,真空密封性好,可靠度高,非常适用于狭小空间的小型化扫描电镜,可以在保证低成本的同时,完成空气敏感类样品在手套箱和小型扫描电镜之间的真空密封转移,从而解决了小型化扫描电镜观测空气敏感类样品的真空转移问题。(The invention discloses a sample vacuum transfer device suitable for a miniaturized scanning electron microscope, which consists of a sealing cavity, a valve mechanism, a power mechanism and a bearing bracket, wherein the sealing cavity comprises a fixed bottom plate, a transfer device cavity, a sealing strip and a sealing cover plate, the valve mechanism is used for vacuumizing the sealing cavity, the power mechanism is used for opening and closing the sealing cover plate, a guide pillar is arranged between the fixed bottom plate and the sealing cover plate, a sample nail placing hole is arranged on the bearing bracket and horizontally arranged at the upper part of the rear side surface of the sealing cover plate, and only a fine space exists between the upper surface of the bearing bracket and the top of the inner wall of the transfer device cavity. The vacuum transfer device has the advantages of small volume, simple structure, good vacuum sealing performance and high reliability, is very suitable for a miniaturized scanning electron microscope in a narrow space, and can complete the vacuum sealing transfer of the air sensitive sample between the glove box and the miniaturized scanning electron microscope while ensuring low cost, thereby solving the problem of vacuum transfer of the air sensitive sample observed by the miniaturized scanning electron microscope.)
技术领域
本发明属于扫描电镜材料分析检测技术领域，具体涉及一种适用于在手套箱和小型扫描电子显微镜之间进行真空封锁并传送样品的转移装置。
背景技术
扫描电子显微镜（简称扫描电镜）是研究材料微观结构的重要工具，可以表征微米/纳米尺度的形貌、结构和特征，并可以定性分析材料的成分特征，这使得扫描电镜在各类材料的研发、改进、质量检测等环节中均有大量的应用。现有的扫描电子显微镜从种类上，可大致分为大型落地式扫描电镜和小型化（桌上型）扫描电镜。近年来，随着技术的更新迭代，小型化扫描电镜日益受到科研工作者们的喜爱，其性能和市场占率有已经逐渐向传统的大型落地式电镜逼近。
在扫描电镜材料检测领域，有一些样品的性质非常活泼，亦可称之为空气敏感类样品。这类样品容易与空气中的氧气、氮气、水蒸气等物质发生化学反应，从而会导致样品形貌的变化。因此，若不对这类样品加以保护，则难以对其真实形貌和化学成分进行观测和分析。
对于大型落地式扫描电子显微镜，现有的解决方案多为使用电子真空转移腔（一种可开闭的密闭腔体）将样品从充满保护气体的手套箱或其他制备容器中转移到空气环境中，再将装有空气敏感样品的转移腔整体放进大型电镜中。现有技术详见“真空样品转移装置（公开号：CN104914264A）”和“一种用于跨平台连接的样品密封和真空转移装置（公开号：CN110726746A）”。得益于大型落地式电子显微镜充足的空间，其内部通常可以放置机械臂、机械杆等大体积部件，待转移腔进入电镜内部，且电镜内部达到一定真空度时，这些机械臂或机械杆会将转移腔开关打开，将样品从中取出，再放入电镜进行观察。经过上述操作，即可使得样品在从手套箱到电镜内部转移的整个过程中均不与空气接触，从而实现了这类样品的“真空转移”过程。
但是对于市场上日益增多的桌面式小型化扫描电镜，首先，由于它们的内部空间非常紧凑，从技术角度难以在其内部安装机械臂、机械杆等复杂的大体积零部件来操作转移腔；其次，精密度较高的电控零部件高额的成本是小型化电子显微镜购买者所不愿意承担的。因此基于以上两点，目前尚未在市场上看到可直接用于小型化扫描电镜的真空转移方案。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种适用于小型化扫描电镜的样品真空转移装置，以实现在低成本的同时完成空气敏感类样品在手套箱和小型扫描电镜之间的真空转移动作，从而保证在使用小型化电子显微镜测试空气敏感类样品时样品与空气的完全隔绝。
为解决上述技术问题，实现上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种适用于小型化扫描电镜的样品真空转移装置，由用于封锁待测样品的密封腔、用于对密封腔进行抽真空的阀门机构、用于开启或关闭密封腔的动力机构和用于承载扫描电镜样品钉的承载托架组成。
所述密封腔包括一个由固定底板和转移装置腔体一体铣制的结构整体，所述转移装置腔***于所述固定底板的前侧面，且所述转移装置腔体的前部为敞口，所述转移装置腔体的敞口边缘的前侧面上设置有一圈密封条，所述转移装置腔体的敞口上设置有一块可开合的密封盖板，且当所述密封盖板盖紧在所述转移装置腔体的敞口上时，所述密封盖板的后侧面与所述密封条紧密贴合，在所述密封盖板关闭且所述密封腔内气压比外界低时，这种结构可以在压差作用下保持稳定的密封状态。
所述阀门机构包括一个针阀，所述针阀安装在所述固定底板的后侧面，且所述针阀的一端与穿过所述固定底板后与所述转移装置腔体连通。
所述动力机构包括用于控制所述密封盖板开合的传动部分以及用于带动所述传动部分运动的驱动部分，所述驱动部分与所述固定底板连接，所述传动部分与所述密封盖板连接。
所述承载托架水平安装在所述密封盖板后侧面的上部，所述承载托架上设置有用于承托小型扫描电镜所用的标准半英寸钉式样品台的样品钉放置孔，当所述密封盖板打开时，所述承载托架完全伸出所述转移装置腔体，当所述密封盖板盖合时，所述承载托架完全位于所述转移装置腔体内，且所述承载托架的上表面与所述转移装置腔体的内壁顶部之间仅存在细微的间距，以避免间距过大而导致电镜内部探头信号的衰减甚至遮挡。
进一步的，所述固定底板和所述转移装置腔体采用铸造铝合金材料并一体铣制成一个结构整体，且所述固定底板和所述转移装置腔体的壁厚均不小于4mm，以保证所述密封腔在较大内外压差应力作用下的形状稳定性。
进一步的，所述密封条为特氟龙材质的O型密封圈。
进一步的，所述针阀为手动针阀或电动针阀。
进一步的，所述针阀与所述转移装置腔体之间通过内、外螺纹结构实现连通，且位于所述固定底板上的外螺纹结构采用堆焊或螺纹连接或其他更低漏气速率的连接方式与所述固定底板固定连接，以保证使用过程中所述密封腔的密封性。
进一步的，所述步进电机采用合乎小型化扫描电镜尺寸的超薄步进电机。
进一步的，所述丝杠采用不锈钢材质的精密丝杠。
进一步的，所述承载托架上设置有9孔样品钉放置孔。
进一步的，所述承载托架的上表面与所述转移装置腔体的内壁顶部的间距为2-5mm。
进一步的，所述动力机构包括步进电机、联轴器和丝杠，所述步进电机安装在所述固定底板的后侧面，所述步进电机的输出轴在穿过所述固定底板后与所述联轴器固定连接，所述丝杠的后端与所述联轴器固定连接，所述丝杠的另一端通过螺纹配合穿过所述密封盖板。
进一步的，所述动力机构为精密电动滑台，所述精密电动滑台的滑轨部分与所述固定底板固定连接，所述精密电动滑台的滑块部分与所述密封盖板固定连接。
进一步的，所述固定底板的前侧面还设置有至少一根用于提升所述密封盖板开合稳定性的导柱，所述导柱的后端与所述固定底板的前侧面固定连接，所述导柱的前端可滑动地穿过所述密封盖板。
本发明的有益效果为：
1、本发明体积小巧，结构简单，真空密封性好，可靠度高，非常适用于狭小空间的小型化扫描电镜，可以在保证低成本的同时，完成空气敏感类样品在手套箱和小型扫描电镜之间的真空密封转移，从而解决了小型化扫描电镜观测空气敏感类样品的真空转移问题。
2、本发明的密封腔采用由密封圈配合的抽屉式结构，该核心结构不仅避免了在开启过程中存在撞击扫描电镜探头的风险，而且与其配合的密封圈也不易因受到较大的摩擦力而产生形变和磨损，最重要的是结构简单，存在可能漏气的位置极少，是所有现有真空密封结构中最简单且漏气速率最低的真空结构，真空密封性好，使用寿命长。
3、本发明的动力方式采用步进电机带动丝杠进行传动，具有双向传动的特点，因此密封腔的密封盖板可以实现自由开关，解决了现有真空密封结构只能单向打开的问题，解除了现有这类真空转移装置在一定应用场景中的限制。
4、本发明在密封腔上增设了真空阀门系统，可以在具有Ar/He等惰性气体环境的手套箱中对密封腔进行抽真空，一方面是降低密封腔内的压力，以确保密封盖板密封性，另一方面是尽可能的减少密封腔内氩气分子地存量，以避免在扫描电镜中开启时突然释放大量惰性气体，紊乱扫描电镜真空环境，同时也防止大体积的惰性气体在扫描电镜真空环境内电弧放电，降低潜在风险。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的
具体实施方式
由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为发明适用于小型化扫描电镜的样品真空转移装置打开状态时的立体结构图。
图2为发明适用于小型化扫描电镜的样品真空转移装置打开状态时的俯视结构图。
图3为发明适用于小型化扫描电镜的样品真空转移装置封锁状态时的俯视结构图。
图中标号说明：1、密封盖板，2、承载托架，3、密封条，4、导轨，5、转移装置腔体，6、针阀，7、丝杠，8、联轴器，9、步进电机，10、固定底板，11、样品钉放置孔。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
参见图1-3所示，一种适用于小型化扫描电镜的样品真空转移装置，由密封腔、阀门机构、动力机构和承载托架2组成。
所述密封腔用于封锁待测样品，包括一个由固定底板10和转移装置腔体5一体铣制的结构整体，所述转移装置腔体5位于所述固定底板10的前侧面，且所述转移装置腔体5的前部为敞口，所述转移装置腔体5的敞口边缘的前侧面上设置有一圈密封条3，所述转移装置腔体5的敞口上设置有一块可开合的密封盖板1，且当所述密封盖板1盖紧在所述转移装置腔体5的敞口上时，所述密封盖板1的后侧面与所述密封条3紧密贴合，在所述密封盖板1关闭且所述密封腔内气压比外界低时，这种结构可以在压差作用下保持稳定的密封状态。
所述阀门机构用于对密封腔进行抽真空，包括一个针阀6，所述针阀6安装在所述固定底板10的后侧面，且所述针阀6的一端与穿过所述固定底板10后与所述转移装置腔体5连通。所述针阀6可以保证密封腔内的真空度，在手套箱或其他气体保护容器中，关闭所述密封盖板1，打开所述针阀6，即可对密封腔进行抽真空。当密封腔内的真空度到达指定级别后，关闭所述针阀6。在随后的真空转移过程中，所述针阀6始终处于闭合状态，使得密封腔内部得以维持高真空状态。
所述动力机构用于开启或关闭密封腔，包括用于控制所述密封盖板1开合的传动部分以及用于带动所述传动部分运动的驱动部分，所述驱动部分与所述固定底板10连接，所述传动部分与所述密封盖板1连接。
所述承载托架2用于承载小型扫描电镜所用的标准半英寸钉式样品台，待保护的空气敏感类样品即粘贴在这些台子上。所述承载托架2水平安装在所述密封盖板1后侧面的上部，所述承载托架2上设置有样品钉放置孔11，当所述密封盖板1打开时，所述承载托架2完全伸出所述转移装置腔体5，当所述密封盖板1盖合时，所述承载托架2完全位于所述转移装置腔体5内，且所述承载托架2的上表面与所述转移装置腔体5的内壁顶部之间仅存在细微的间距，以避免间距过大而导致电镜内部探头信号的衰减甚至遮挡。
作为进一步的实施例，所述固定底板10和所述转移装置腔体5采用铸造铝合金材料并一体铣制成一个结构整体，且所述固定底板10和所述转移装置腔体5的壁厚均不小于4mm，以保证所述密封腔在较大内外压差应力作用下的形状稳定性。
作为进一步的实施例，所述密封条3为特氟龙材质的O型密封圈。
作为进一步的实施例，所述针阀6为手动针阀或电动针阀，其他可以起到真空密封作用的阀门均可替代本装置所用的针阀。
作为进一步的实施例，所述针阀6与所述转移装置腔体5之间通过内、外螺纹结构实现连通，且位于所述固定底板10上的外螺纹结构采用堆焊或螺纹连接或其他更低漏气速率的连接方式与所述固定底板10固定连接，以保证使用过程中所述密封腔的密封性。
作为进一步的实施例，在使用本装置时，由于小型扫描电镜内部也是高真空状态，当本装置放入电镜后密封腔内外压差变小，故所采用的所述步进电机9扭矩无需过大，选用合乎小型化扫描电镜尺寸的超薄步进电机即可实现带动所述丝杠7开关所述密封盖板1的目的。
作为进一步的实施例，所述丝杠7采用不锈钢材质的精密丝杠，与所述导柱4配合使用，可保证所述密封盖板1在开合运动过程中的稳定性。
作为进一步的实施例，所述承载托架2上设置有9孔样品钉放置孔11，可以实现一次转移多个样品。
作为进一步的实施例，所述承载托架2的上表面与所述转移装置腔体5的内壁顶部的间距为2-5mm。
作为进一步的实施例，所述动力机构包括步进电机9、联轴器8和丝杠7，所述步进电机9安装在所述固定底板10的后侧面，所述步进电机9的输出轴在穿过所述固定底板10后与所述联轴器8固定连接，所述丝杠7的后端与所述联轴器8固定连接，所述丝杠7的另一端通过螺纹配合穿过所述密封盖板1。
作为进一步的实施例，所述固定底板10的前侧面还设置有至少一根用于提升所述密封盖板1开合稳定性的导柱4，所述导柱4的后端与所述固定底板10的前侧面固定连接，所述导柱4的前端可滑动地穿过所述密封盖板1。
作为进一步的实施例，所述动力机构的选择比较多，可以采用精密电动滑台以代替所述步进电机9、所述联轴器8和所述丝杠7，所述精密电动滑台的滑轨部分与所述固定底板10固定连接，所述精密电动滑台的滑块部分与所述密封盖板1固定连接。
以下对本发明的几个主要技术创新点有益效果进行具体说明：
1、抽屉式真空密封结构
作为本发明设计的核心结构，抽屉式真空密封结构是相比于现有的样品真空转移装置所采用的真空密封结构中最小巧、最简单、密封性能最佳的结构。
传统的非抽屉式真空密封结构可能存在以下问题：
（1）复杂的非抽屉式真空密封结构不适用于空间狭小的小型扫描电镜，例如采用翻盖方式的真空密封结构，其开启过程中或存在撞击扫描电镜探头的风险；
（2）传统的非抽屉式真空密封结构的密封胶圈在开启关闭过程中，受到平行于密封圈所在平面方向上的摩擦力，容易产生变形和磨损，密封性和寿命都会受到影响；
（3）如采用百叶轮、合页铰链等方式的异形真空密封结构，由于形状的复杂性，会导致漏气位置过多，因此难以进行密封处理。
本发明的抽屉式真空密封结构则完全避开了上述所有问题，经过试验验证密闭性能优良，是所有现有真空转移装置中最简单且漏气速率最低的真空密封结构，作为本发明所要求保护的核心结构，其他类似可抽拉结构或在本专利启发下设计的类似结构均属于本专利保护范围。
2、动力结构
本发明的动力结构设计为步进电机带动丝杠进行传动，该传动结构的优势是可双向传动，即密封盖板的运动既可以开也可以关。而一些现有的样品真空转移装置，使用细绳进行传动，只可以打开而不可以关闭，这在真空转移装置的应用场景中存在一定限制。本发明的动力结构则完全解决了上述某些现有真空密封结构只能单向打开的问题。
3、真空阀门系统
现有的大型扫描电镜真空转移系统中并没有设置真空阀门系统，潜在问题就是在转移仓仓门开启瞬间，其内部存在的大量氩气在真空中会突然释放造成扫描电镜真空系统的紊乱，且氩气本身会导致电弧放电，而扫描电镜中又加载了5-30kV的高压电，因此大体积的氩气进入可能会导致扫描电镜内部放电，形成了潜在危险。
本发明的真空阀门系统则规避了此问题，在手套箱中时已经对转移装置进行了抽真空，这样里面的压力低，氩气分子存量非常少，在扫描电镜中开启不会突然释放大量气体，也没有电弧放电的潜在风险。
在使用本发明的真空转移装置观测空气敏感类样品的主要工作过程如下：
1、在手套箱中（多为Ar/He等惰性气体环境），将真空转移装置的针阀打开，并且通过步进电机、联轴器和丝杠组成的动力机构将真空转移装置的密封盖板打开，然后将制备好的样品粘贴在钉式样品台上，并将粘有样品的钉式样品台插到真空转移装置的承载托架上；
2、样品放置好之后，通过步进电机、联轴器和丝杠组成的动力机构将真空转移装置的密封盖板关闭，随后使用真空泵（种类不加以限制）通过针阀对密封腔进行抽真空，当密封腔内的压力略低于目标小型扫描电镜样品仓的工作真空度时，即可停止抽真空，并关闭针阀，此时在内外压差作用下，密封腔内部形成真空密封环境；
3、将处于真空封锁状态的真空转移装置从手套箱中取出，并装载进小型扫描电镜内部，此过程中，在内外压差作用下转移装置的密封腔依旧处于密封状态；
4、将小型扫描电镜工作仓抽真空，待小型扫描电镜工作仓达到工作所需真空度后，通过步进电机、联轴器和丝杠组成的动力机构将真空转移装置的密封盖板打开，露出位于承载托架上的样品，并开始观察。
在上述全部过程中，转移装置内部的样品始终都没有与空气接触，即完成了样品的从手套箱到小型电镜的真空转移过程。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。