阅读说明：本技术 锑化铟晶体生长过程中放肩形貌的调节装置及调节方法 (Device and method for adjusting shouldering morphology in indium antimonide crystal growth process ) 是由 于凯 王健 马林 *** 霍晓青 于 2020-08-06 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种液相提拉晶体生长过程中的放肩过程的晶体形貌调节方法,特别涉及一种锑化铟晶体生长过程中放肩形貌的调节装置及调节方法。包括单晶炉装置和炉外控制装置,炉外控制装置包括：氢气流量计、氩气流量计、上位机控制装置、压力变送器、控压仪表、电控阀门、机械泵、分子泵前级阀、分子泵。由于本发明利用放肩过程中对动态气氛流量的精准控制,并通过缓慢线性的增大动态气氛流量,极大的提高了锑化铟单晶生长过程中的放肩过程持续稳定,晶体的放肩角度光滑连续,对晶体放肩过程的形貌有着较好的调节作用,有助于高质量的锑化铟单晶生长。(The invention relates to a crystal morphology adjusting method in a shouldering process in a liquid-phase crystal pulling growth process, in particular to a shouldering morphology adjusting device and method in an indium antimonide crystal growth process. The device comprises a single crystal furnace device and an external furnace control device, wherein the external furnace control device comprises: the device comprises a hydrogen flowmeter, an argon flowmeter, an upper computer control device, a pressure transmitter, a pressure control instrument, an electric control valve, a mechanical pump, a molecular pump front-stage valve and a molecular pump. The invention greatly improves the continuous and stable shouldering process in the growth process of the indium antimonide single crystal, ensures the smooth and continuous shouldering angle of the crystal, has better regulation effect on the appearance of the crystal shouldering process and is beneficial to the growth of the high-quality indium antimonide single crystal by utilizing the accurate control of the dynamic atmosphere flow in the shouldering process and slowly and linearly increasing the dynamic atmosphere flow.)

锑化铟晶体生长过程中放肩形貌的调节装置及调节方法

技术领域

本发明涉及一种液相提拉晶体生长过程中的放肩过程的晶体形貌调节方法，

特别涉及一种锑化铟晶体生长过程中放肩形貌的调节装置及调节方法。

背景技术

锑化铟晶体在所有已知Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体中具有最大电子迁移率和最小带隙，在77K温度下，禁带宽度为0.228eV。能够吸收易于透过大气的红外光波，优异的半导体性能决定了其可用于制造高性能的3～5um中波红外探测器。探测器规模从单元、多元线列已发展到超大面阵焦平面阵列，工作温度提高到95K、110K、130K，提高工作温度是红外探测器未来的一个重要的研究方面。锑化铟产品广泛应用于红外追踪、制导、热成像、监视、预警和天文观察等军事与民用红外系统中。锑化铟晶体作为红外器件的衬底材料需求量越来越大，为了制备出大规模阵列、高灵敏度和高温工作的红外探测器，对锑化铟晶体的质量要求越来越高。制备出高质量、低位错的锑化铟单晶有利于红外器件的快速发展。

直拉法是用于生长大尺寸锑化铟晶体的主要制备技术。对于锑化铟单晶生长过程，由于该材料的属性很难控制放肩的角度，根源是自身的热导率较低，仅为17W/mK，生长过程中结晶潜热难以逸出，非常容易在晶体内部形成局部应力，产生位错。对于热导率较低的锑化铟晶体生长来说，使其锑化铟晶体生长放肩调节难度增大。有两种情况，第一种晶体会快速放肩，晶体直径随时间非线性快速增加，容易产生多晶和孪晶。第二种晶体很难放肩，使预放肩阶段过长，不利于晶体生长，也浪费原材料。有采用循环水冷却降温调节放肩角度，但循环的水量不易控制较难达到预想情况。理想状态下，化料完成后，调节好引晶温度，下籽晶与熔体进行熔接，缩颈排除原生籽晶中的位错后再放肩。液相法生长锑化铟单晶生长过程中放肩时间长，自身热导率低的单晶材料，晶体的放肩角度的连续光滑不易维持。

发明内容

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为了克服锑化铟材料自身缺陷，更好的朝着理想状态下生长，减少晶体缺陷，提高锑化铟晶体的质量，本发明利用精确的动态调节进气流量的方法来使得锑化铟晶体放肩过程持续稳定，放肩角度光滑连续。

本发明的技术方案是，一种锑化铟晶体生长过程中放肩形貌的调节装置，包括单晶炉装置和炉外控制装置，其特征在于：所述炉外控制装置包括：氢气流量计、氩气流量计、上位机控制装置、压力变送器、控压仪表、电控阀门、机械泵、分子泵前级阀、分子泵；所述氢气流量计和氩气流量计设置在单晶炉装置的进气孔的气管上；所述电控阀门与出气孔通过气管连接，所述机械泵通过气管与电控阀门连接，分子泵安装在炉体底部外侧，分子泵通过分子泵前级阀用气管与机械泵连接；所述压力变送器的输出端与所述控压仪表、氩气流量计、控压仪表、籽晶旋转电机、籽晶升降电机、坩埚旋转电机及坩埚升降电机连接；所述控压仪表与压力变送器通过导线连接；所述电控阀门与控压仪表通过导线连接。

一种锑化铟晶体生长过程中的放肩形貌的调节方法，其特征在于：调节方法包括以下步骤：

一、先将锑化铟多晶原料装入石英坩埚中，将坩埚放置在坩埚支撑座内；

二、首先氩气流量计与氩气瓶连接，氢气流量计与氢气瓶连接；开启机械泵，在上位机控制装置中设定控压仪表的目标压力为0mbar，并设定电控阀门的最小开度为95%，最大开度为100%，利用出气孔、机械泵和电控阀门这一条气路对系统进行低真空抽气操作；待系统真空降至3×10^-1Pa，设定电控阀门的最小开度为0%，最大开度也为0%，即关闭电控阀门这条气路，然后开启分子泵前级阀，同时启动分子泵开始进行高真空抽气操作，待系统真空降至1×10^-3Pa时，关闭分子泵和分子泵前级阀，最后关闭机械泵；

三、在上位机控制装置中设定氢气流量计的流量为1000ml/min，氩气流量计的流量为9000ml/min，氢气和氩气通过进气孔进入炉体（1-3）内，待炉内充气压力至1000mbar时将流量计和的流量均设定为0ml/min；

四、开启电源，感应发热体产生涡流对系统进行加热，感应线圈中的交变电流使得感应发热体产生涡流而发热，进而对保温系统内部的坩埚及原料进行加热，待原料全部融化后，设定坩埚旋转电机的转速为10rpm，方向为逆时针方向；籽晶旋转电机的转速为15rpm，方向为顺时针方向，并缓慢将籽晶（1-8）下降至熔体液面上方1cm处；

五、在上位机控制装置中设定控压仪表的目标压力为1080mbar，再设定氢气流量计的流量为20ml/min，动态的氢气在导流罩的导引下流经晶体上方区域及时带走新生晶体内部散发的热量，之后设定电控阀门的最小开度为5%，最大开度为15%，最后开启机械泵，等待30分钟，系统的进气和抽气达到动态平衡，系统压力稳定在1080mbar，上下波动控制在±0.5mbar；

六、将籽晶接触熔体表面引晶，待籽晶下端面和熔体熔合后，通过上位机控制装置控制籽晶升降电机在籽晶升降丝杠上进行上下运动，并通过籽晶升降同步装置使得籽晶杆产生上下运动，开始对籽晶进行提拉操作；通过上位机控制装置控制坩埚升降电机在坩埚杆升降丝杠上进行上下运动，并通过坩埚升降同步装置使得坩埚杆上下运动；在上位机控制装置中设定籽晶升降电机，籽晶杆的拉速为10mm/h；待晶体直径为10mm时，设定坩埚升降电机，坩埚杆的上升速率为0.1mm/h；晶体直径为20mm时，设定坩埚升降电机，坩埚杆的上升速率为0.3mm/h；晶体直径为30mm时，设定坩埚升降电机，坩埚杆的上升速率为0.6mm/h；晶体直径为40mm时，设定坩埚升降电机，坩埚杆的上升速率为1mm/h；晶体直径为50mm时，设定坩埚升降电机，坩埚杆的上升速率为1.5mm/h；晶体直径为60mm时，设定坩埚升降电机，坩埚杆的上升速率为2mm/h，放肩过程结束，整个过程持续8个小时；

七、在整个放肩过程中，待晶体直径生长到10mm，在上位机控制装置中设定氢气流量计的流量执行一个线性增加的动态过程，即流量由初始的20ml/min经过480分钟线性增大到100ml/min，待放肩过程结束时，氢气流量计的流量保持在100ml/min。

本发明的有益效果是，由于本发明利用放肩过程中对动态气氛流量的精准控制，并通过缓慢线性的增大动态气氛流量，极大的提高了锑化铟单晶生长过程中的放肩过程持续稳定，晶体的放肩角度光滑连续，对晶体放肩过程的形貌有着较好的调节作用，有助于高质量的锑化铟单晶生长。

附图说明

图1是本发明炉内结构示意图及炉外控制系统布局图。

具体实施方式

如图1所示，一种锑化铟晶体生长过程中放肩形貌的调节装置，包括单晶炉装置1和炉外控制装置2，炉外控制装置2包括：氢气流量计2-1、氩气流量计2-2、上位机控制装置2-3、压力变送器2-4、控压仪表2-5、电控阀门2-6、机械泵2-7、分子泵前级阀2-8、分子泵2-9；氢气流量计2-1和氩气流量计2-2设置在单晶炉装置1的进气孔1-2的气管上；电控阀门2-6与出气孔1-12通过气管连接，机械泵2-7通过气管与电控阀门2-6连接，分子泵2-9安装在炉体1-3底部外侧，分子泵2-9通过分子泵前级阀2-8用气管与机械泵2-7连接；压力变送器2-4的输出端与控压仪表2-5的信号输入端相连；上位机控制装置2-3通过通讯缆分别与氢气流量计2-1、氩气流量计2-2、控压仪表2-5、籽晶旋转电机1-13、籽晶升降电机1-15、坩埚旋转电机1-14及坩埚升降电机1-16连接；控压仪表2-5与压力变送器2-4通过导线连接；电控阀门2-6与控压仪表2-5通过导线连接。

一种锑化铟晶体生长过程中的放肩形貌的调节方法，包括以下步骤：

一、先将锑化铟多晶原料装入石英坩埚1-5中，将坩埚1-5放置在坩埚支撑座1-9内；

二、首先氩气流量计2-2与氩气瓶连接，氢气流量计2-1与氢气瓶连接；开启机械泵2-7，在上位机控制装置2-3中设定控压仪表2-5的目标压力为0mbar，并设定电控阀门2-6的最小开度为95%，最大开度为100%，利用出气孔1-12、机械泵2-7和电控阀门2-6这一条气路对系统进行低真空抽气操作；待系统真空降至3×10^-1Pa，设定电控阀门2-6的最小开度为0%，最大开度也为0%，即关闭电控阀门2-6这条气路，然后开启分子泵前级阀2-8，同时启动分子泵2-9开始进行高真空抽气操作，待系统真空降至1×10^-3Pa时，关闭分子泵2-9和分子泵前级阀2-8，最后关闭机械泵2-7；

三、在上位机控制装置2-3中设定氢气流量计2-1的流量为1000ml/min，氩气流量计2-2的流量为9000ml/min，氢气和氩气通过进气孔1-2进入炉体1-3内，待炉内充气压力至1000mbar时将流量计2-1和2-2的流量均设定为0ml/min；

四、开启电源，感应线圈1-10中的交变电流使得感应发热体1-6产生涡流而发热，进而对保温系统1-7内部的坩埚及原料进行加热，待原料全部融化后，设定坩埚旋转电机1-14的转速为10rpm，方向为逆时针方向；籽晶旋转电机1-13的转速为15rpm，方向为顺时针方向，并缓慢将籽晶1-8下降至熔体液面上方1cm处；

五、在上位机控制装置2-3中设定控压仪表2-5的目标压力为1080mbar，再设定氢气流量计2-1的流量为20ml/min，动态的氢气在导流罩1-4的导引下流经晶体上方区域及时带走新生晶体内部散发的热量，之后设定电控阀门2-6的最小开度为5%，最大开度为15%，最后开启机械泵2-7，等待30分钟，系统的进气和抽气达到动态平衡，系统压力稳定在1080mbar，上下波动控制在±0.5mbar；

六、将籽晶1-8接触熔体表面引晶，待籽晶下端面和熔体熔合后，通过上位机控制装置2-3控制籽晶升降电机1-15在籽晶升降丝杠1-19上进行上下运动，并通过籽晶升降同步装置1-17使得籽晶杆1-1产生上下运动，开始对籽晶1-8进行提拉操作；通过上位机控制装置2-3控制坩埚升降电机1-16在坩埚杆升降丝杠1-20上进行上下运动，并通过坩埚升降同步装置1-18使得坩埚杆1-11上下运动；在上位机控制装置2-3中设定籽晶升降电机1-15，籽晶杆1-1的拉速为10mm/h；待晶体直径为10mm时，设定坩埚升降电机1-16，坩埚杆1-11的上升速率为0.1mm/h；晶体直径为20mm时，设定坩埚升降电机1-15，坩埚杆1-11的上升速率为0.3mm/h；晶体直径为30mm时，设定坩埚升降电机1-16，坩埚杆1-11的上升速率为0.6mm/h；晶体直径为40mm时，设定坩埚升降电机1-16，坩埚杆1-11的上升速率为1mm/h；晶体直径为50mm时，设定坩埚升降电机1-16，坩埚杆1-11的上升速率为1.5mm/h；晶体直径为60mm时，设定坩埚升降电机1-16，坩埚杆1-11的上升速率为2mm/h，放肩过程结束，整个过程持续8个小时；

七、在整个放肩过程中，待晶体直径生长到10mm，在上位机控制装置2-3中设定氢气流量计2-1的流量执行一个线性增加的动态过程，即流量由初始的20ml/min经过480分钟线性增大到100ml/min，待放肩过程结束时，氢气流量计2-1的流量保持在100ml/min。

晶体放肩过程完成之后，晶体从籽晶部位开始到放肩结束位置的形貌如下：晶体外形呈圆锥型，总体高度为80mm，晶体底部直径为60mm左右。传统的采用对于采用籽晶杆水冷的方法存在两个弊端，一是籽晶杆循环水流的控制精度没有气体流量计相对准确，二是随着放肩过程的持续，晶体长度增加，籽晶杆的水冷效果也会逐渐减弱，这会导致晶体外形出现凹凸起伏的现象。本发明利用放肩过程中对动态气氛流量的精准控制，并通过缓慢线性的增大动态气氛流量，使得系统的热量散失达到相对平衡，所以晶体的圆锥侧面呈连续光滑状态，控制效果良好。