阅读说明：本技术 一种具有良好溶解性水基切削液添加剂的制备方法 (Preparation method of water-based cutting fluid additive with good solubility ) 是由 秦宝锋 胡丽天 丁奇 李昊坤 于 2020-07-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种水基切削液添加剂的制备方法,是将脂肪酸酰肼与酸酐化合物溶于溶剂中,回流反应0.5~3小时,蒸去溶剂,干燥,得白色粉末状固体；再将该白色粉末状固体加入醇类物质及酸性催化剂,于100℃~130℃反应2~4小时,蒸去溶剂,然后加入二乙醇胺和碱性催化剂,于90~120℃反应2~6h,冷却,得添加剂。本发明合成的添加剂为白色至淡黄色粘稠状液体,该物质是一种表面活性剂,同时具备良好的抗磨性、防锈性、抗静电性能和高润滑性等特点。作为水基切削液添加剂,省去了助溶剂的使用,而且与环境相容性好,生态性能优良。(The invention discloses a preparation method of a water-based cutting fluid additive, which comprises the steps of dissolving fatty acid hydrazine and an acid anhydride compound in a solvent, carrying out reflux reaction for 0.5-3 hours, evaporating the solvent, and drying to obtain a white powdery solid; and adding an alcohol substance and an acidic catalyst into the white powdery solid, reacting for 2-4 hours at 100-130 ℃, evaporating the solvent, adding diethanolamine and an alkaline catalyst, reacting for 2-6 hours at 90-120 ℃, and cooling to obtain the additive. The additive synthesized by the invention is white to light yellow viscous liquid, is a surfactant, and has the characteristics of good abrasion resistance, rust resistance, antistatic property, high lubricity and the like. As the additive of the water-based cutting fluid, the additive saves the use of a cosolvent, and has good environmental compatibility and excellent ecological performance.)

一种具有良好溶解性水基切削液添加剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种切削液添加剂，尤其涉及一种具有良好溶解性水基切削液添加剂的制备方法，属于金属加工液领域。

背景技术

金属切削加工是金属加工中最常见、应用最广泛的一种。切削液是金属切削加工的重要的配套材料。使用金属切削液的目的就是降低切削力及刀具与工件之间的摩擦，及时带走切削区内产生的热量以降低切削温度，减少刀具磨损，提高刀具耐用度，从而提高生产效率，改善工件表面粗糙度，保证工件加工精度，达到最佳经济效果。因此，使用切削液是提高加工质量和降低加工成本的重要措施。切削液可分为油基切削液、水基切削液，水基切削液的优点是冷却性好，价廉易得，加工件易清洗，用于钢、铸铁、不锈钢、铜铝及其合金等金属的切削加工。水基切削液又分为油溶性切削液和水溶性切削液，其中水溶性切削液是介乎全合成切削液与乳化液之间的一种半合成切削液，既有乳化油的润滑性、极压性，而且又具备合成切削液的环保性能、优异的清洗性能，使用周期长等性能。

CN102465053B公开了一种环保型切削液，切削液的组分有聚乙二醇、乳化硅油、乙二胺四乙酸二钠、添加剂和蒸馏水，具有良好的切削性能，其中添加剂由以工艺制得。取脂肪酸酯和水合肼按摩尔比1:1混合溶于乙醇中，回流反应12~48小时，冷却至20℃以下，抽滤，用无水乙醇洗涤、抽滤，得白色固体；将白色固体与酸酐化合物按摩尔比1:1溶于氯仿或乙酸乙酯中，回流反应0.5~3小时；再按摩尔比1:1~1:3加入三乙醇胺，继续回流反应0.5~2小时，蒸去溶剂，得到添加剂。但是该添加剂的溶解性能不是很理想，在不存在助溶剂的条件下，该系列化合物在水中溶解度均小于0.86g，在使用的时候需要加较多的助溶剂（三乙醇胺）。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种具有较好的溶解性的水基切削液添加剂及其制备方法。

本发明水基切削液添加剂的制备方法，是将脂肪酸酰肼与酸酐化合物按物质的量比1:1溶于溶剂中，回流反应0.5~3小时，蒸去溶剂，干燥，得白色粉末状固体；再将该白色粉末状固体加入醇类物质中，并加入酸性催化剂，于100℃~130℃反应2~4小时，蒸去溶剂，然后加入二乙醇胺和碱性催化剂，于90~120℃反应2~6h，冷却，得添加剂。

脂肪酸酰肼为己酸酰肼、癸酸酰肼、月桂酰肼、油酸酰肼等，酸酐化合物为丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、柠檬酸酐、邻苯二甲酸酐等。

所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙腈、石油醚等。

所述醇类物质为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇等低分子量醇类物质。白色粉末状固体与醇类物质的物质的量之比为1:4~1:7。

所述酸性催化剂为硫酸、磷酸或对甲苯磺酸等易溶于水的酸，固体路易斯酸也可做为反应的催化剂，但反应后需要分离。酸性催化剂的加入量为白色粉末状质量的1~3%。

所述白色粉末状固体与二乙醇胺物质的量之比为1:1~1:3。

所述碱性催化剂为甲醇钠、乙醇钠或氢氧化钠等易溶于水的碱性催化剂，反应完成后可不分离。碱性催化剂的加入量为白色粉末状质量的1~3%。

以丁二酸酐为例，其合成路线为：

该系列化合物根据n值的不同，可分为1:1型、1:1.5型和1:2型，其中1:2型的化合物，由于1:2型的化合物分子含有更多的羟基，使其在水中拥有更好的分散性能。

本发明合成的添加剂为白色至淡黄色粘稠状液体，在水中的溶解度为2.13~6.47g，是一种表面活性剂，同时具备良好的抗磨性、防锈性、抗静电性能和高润滑性等特点。作为水基切削液添加剂，省去了助溶剂的使用，而且与环境相容性好，生态性能优良。

将本发明制备添加剂按以下组分配制成切削液：称取5份添加剂、5份聚乙二醇、1份乙二胺四乙酸钠和1份乳化硅油，自来水余量，调节pH值至8，得到切削液。对配制的切削液进行性能测试，结果见表1：

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明水基切削液添加剂得制备及性能作进一步说明。

实施例1

将13g己酸酰肼与10g丁二酸酐和50ml甲苯置于反应瓶中，回流反应0.5~3小时，蒸去甲苯干燥得白色粉末状固体；将23g白色粉末状固体、40ml乙醇和2g对甲苯磺酸于反应瓶中，回流反应2小时，蒸去乙醇，再加入20g二乙醇胺和2g乙醇钠，100℃反应2h，冷却，得添加剂。该添加剂在水中的溶解度为4.43g。

将该实施例制备的添加剂按以下组分配制成切削液：称取5份添加剂、5份聚乙二醇、1份乙二胺四乙酸钠和1份乳化硅油，自来水余量，调节pH值至8，得到切削液。切削液的性能见表1。

实施例2

将19.4g癸酸酰肼与10g丁烯二酸酐和50ml甲苯置于反应瓶中，回流反应0.5~3小时，蒸去甲苯干燥得白色粉末状固体；将29.4g白色粉末状固体、40ml乙醇和2g对甲苯磺酸于反应瓶中，回流反应2小时，蒸去乙醇，再加入20g二乙醇胺和2g乙醇钠，120℃反应2h，冷却，得添加剂；该添加剂在水中的溶解度为6.07g。

将该实施例制备的添加剂按以下组分配制成切削液：称取5份添加剂、5份聚乙二醇、1份乙二胺四乙酸钠和1份乳化硅油，自来水余量，调节pH值至8，得到切削液。切削液的性能见表1。

实施例3

将19.4g癸酸酰肼与9.8g丁二酸酐和50ml甲苯置于反应瓶中，回流反应0.5~3小时，蒸去甲苯干燥得白色粉末状固体；将29.2g白色粉末状固体、40ml乙醇和2g对甲苯磺酸于反应瓶中，回流反应2小时，蒸去乙醇，再加入20g二乙醇胺和2g氢氧化钠，100℃反应2h，冷却得添加剂；该添加剂在水中的溶解度为6.33g。

将该实施例制备的添加剂按以下组分配制成切削液：称取5份添加剂、5份聚乙二醇、1份乙二胺四乙酸钠和1份乳化硅油，自来水余量，调节pH值至8，得到切削液。切削液的性能见表1。

实施例4

将21.2g月桂酰肼与9.8g丁二酸酐和50ml甲苯置于反应瓶中，回流反应0.5~3小时，蒸去甲苯干燥得白色粉末状固体；将29.2g白色粉末状固体、40ml甲醇和2g对甲苯磺酸于反应瓶中，回流反应2小时，蒸去甲醇，再加入20g二乙醇胺和2g氢氧化钠，100℃反应2h，冷却，得添加剂；该添加剂在水中的溶解度为4.43g。

将该实施例制备的添加剂按以下组分配制成切削液：称取5份添加剂、5份聚乙二醇、1份乙二胺四乙酸钠和1份乳化硅油，自来水余量，调节pH值至8，得到切削液。切削液的性能见表1。

实施例5

将29.6g油酸酰肼与19.2g柠檬酸酐和50ml甲苯置于反应瓶中，回流反应0.5~3小时，蒸去甲苯干燥得白色粉末状固体；将48.8g白色粉末状固体、40ml甲醇和2g对甲苯磺酸于反应瓶中，回流反应2小时，蒸去乙醇，再加入10g二乙醇胺和2g氢氧化钠，100℃反应2h，冷却，得添加剂。该添加剂在水中的溶解度为2.54g。

将该实施例制备的添加剂按以下组分配制成切削液：称取5份添加剂、5份聚乙二醇、1份乙二胺四乙酸钠和1份乳化硅油，自来水余量，调节pH值至8，得到切削液。切削液的性能见表1。

实施例6

将29.6g油酸酰肼与10g丁二酸酐和50ml甲苯置于反应瓶中，回流反应0.5~3小时，蒸去甲苯干燥得白色粉末状固体；将48.8g白色粉末状固体、40ml正丁醇和2g对甲苯磺酸于反应瓶中，加入回流反应2小时，蒸去乙醇，再加入20g二乙醇胺和2g氢氧化钠，100℃反应2h，冷却得添加剂。该添加剂在水中的溶解度为2.13g。

将该实施例制备的添加剂按以下组分配制成切削液：称取5份添加剂、5份聚乙二醇、1份乙二胺四乙酸钠和1份乳化硅油，自来水余量，调节pH值至8，得到切削液。切削液的性能见表1。