本发明涉及一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐生产工艺,属于有机化工领域,其特征在于,以邻硝基氯苯为主要原料,进行催化加氢还原反应,得到的还原产物先进行精馏,再将精馏后的目标产物2,2-二氯氢化偶氮苯进行转位、分离,得到3,3’-二氯联苯胺盐酸盐；本发明不仅实现了3,3’-二氯联苯胺生产废酸的零排放,杜绝了废酸污染,解决了制约3,3-二氯联苯胺生产的关键问题,而且实现了副产2-氯苯胺,提升了经济效益,另外大幅度减少了生产工序,提升了生产效率,降低了能源消耗。

本发明公开一种微反应器内合成羟乙基肼硝酸盐过程中产物的提纯方法,该方法涉及萃取、冷却分离和蒸发操作,具体包括：室温下,将微反应器内由羟乙基肼和硝酸反应合成的羟乙基肼硝酸盐粗品预蒸发脱水或直接与无水乙醇混合,利用无水乙醇萃取其中的硝酸,形成混合体系,将该混合体系降温分离并沉降形成萃取相和萃余相,在低温下分离出萃余相；真空条件下,于30℃～70℃蒸发萃余相,脱除其中的水分及乙醇得到主产物。利用本发明蒸发温度由30℃提高到50-70℃,蒸发时间大幅缩短；提纯后,羟乙基肼硝酸盐产物中主产物浓度提高至97.5％以上,硝酸浓度由0.6％～1.5％降至0.2％～0.3％；产品损失率低于3.5％；产品色泽更浅或无色；萃取剂无水乙醇沸点低,在产品中无残留。

本发明公开一种羟乙基肼硝酸盐的合成方法,该方法在一个微系统内分两步进行。第一步包括采用浓硝酸和羟乙基肼纯品或羟乙基水溶液为原料,通过在微反应器内进行成盐反应,得到羟乙基肼硝酸盐粗品；第二步,采用直接蒸发法或微混合器内萃取-蒸发法提纯所述羟乙基肼硝酸盐粗品,得到羟乙基肼硝酸盐。其中,成盐反应中原料按摩尔比1:1进料并反应,反应温度20℃～50℃,反应时间短于1分钟；反应后经提纯处理得到浓度约98％的羟乙基肼硝酸盐。本发明成盐反应过程安全、反应物浓度高、反应温度低、反应时间短；提纯后产物浓度进一步提高；为新型液体推进剂功能组分制备提供了一种高效安全的新方法。