阅读说明：本技术 光纤用玻璃母材的延伸方法 (Method for elongating glass base material for optical fiber ) 是由 三田怜 于 2020-03-03 设计创作，主要内容包括：本发明是将大径的玻璃母材延伸而制造更细径的玻璃杆的方法,且是在将玻璃母材直体部的一端具有透明玻璃锥部、另一端具有包含不透明玻璃部的锥部的玻璃母材延伸时,在该延伸之前,将包含不透明玻璃部的锥部的一部分切断,以该切断面为下端,将连接于延伸装置的牵引机构的牵引虚设件熔接的延伸方法,该切断面为圆形且该切断面的外径为135mm以上160mm以下。(The present invention is a method for producing a glass rod having a smaller diameter by elongating a glass base material having a large diameter and a tapered portion including an opaque glass portion at one end of a glass base material straight portion, and is an elongating method for, before elongation, cutting off a part of the tapered portion including the opaque glass portion, and welding a pulling dummy member connected to a pulling mechanism of an elongating apparatus with the cut surface as a lower end, wherein the cut surface is circular and an outer diameter of the cut surface is 135mm to 160 mm.)

光纤用玻璃母材的延伸方法

技术领域

本发明涉及一种将玻璃母材加热后延伸加工为更细径的玻璃杆的光纤用玻璃母材的延伸方法。

背景技术

在像以光纤预制棒为代表的石英玻璃杆的制造中使用如下方法：在预先制造出大型的玻璃母材之后使用具备加热炉的延伸装置进行加热延伸，形成为更细径的玻璃杆。经所述延伸装置延伸后的玻璃杆例如有±3％的相对较大的外径变动，所以利用将被称为玻璃车床的燃烧器设为加热源的延伸装置再次使其精密地延伸，调整为产品要求的外径变动，例如±1％以内。

近年来，在由光纤预制棒制造光纤的情况下，就设备运转率方面而言有利的是由更大型的光纤预制棒制造，所以要求比以往一般的外径为80mm的光纤预制棒更大型的，例如外径超过150mm的大径的光纤预制棒。然而，如果是外径150mm的大径的预制棒，那么难以利用玻璃车床进行外径调整。其原因在于，由于利用燃烧器的加热是在开放大气中进行，所以在加热的同时会产生由放射所致的冷却，外径越大则由放射所致的冷却的效果越大，无法充分地提高温度。

因此，即便是外径150mm的大径的预制棒也要求将由延伸装置所得的玻璃杆的外径变动抑制为最终产品所要求的±1％以内或接近±1％的变动。

近年来，为了使用延伸装置，获得具有较高的外径精度、且表面清洁度较高的玻璃杆，提出了各种方法。例如，在专利文献1中揭示了如下方法：使用经过多孔质玻璃母材制造的玻璃母材，以包含未烧结的不透明玻璃部的锥部位于下侧，整体被透明玻璃化的锥部位于上侧的方式配置，进而，在利用配置在下侧的锥部的不透明玻璃部切断而形成的切断面，将牵引虚设件熔接并延伸，由此以低成本精度良好地进行玻璃母材的延伸。

[现有技术文献]

[专利文献]

[专利文献1]日本专利5766157号

发明内容

[发明要解决的问题]

然而，在专利文献1所揭示的方法中，由于在未烧结的不透明玻璃部内部含有大量的气体，所以在加热为高温时，所含有的气体膨胀，结果有在不透明玻璃部产生裂痕而破损的问题。在产生裂痕的情况下，也产生如下问题：中止延伸而将玻璃母材从延伸装置取出，利用切割器将裂痕产生部切断去除等处理之后，必须再次返回至延伸装置内进行延伸，而且因产生裂痕时的冲击而使玻璃母材本身弯曲。

结果，使得良率或生产性恶化，进而必须进行将已产生裂痕的玻璃部去除的危险作业。另外，在专利文献1中揭示了如下主旨，即，在利用不透明玻璃部切断时，较理想的是不残留连续气泡，在独立气泡部分切断，但在不透明玻璃部中极难辨别是连续气泡还是独立气泡，有为了进行辨别而使着色墨水渗入至该部分来辨别的方法，但该方法存在增加繁杂的作业工序的问题。

因此，本发明是鉴于这样的问题而完成的，本发明的目的在于提供一种将玻璃母材延伸并能够以低成本获得具有较高的外径精度的玻璃杆的光纤用玻璃母材的延伸方法。

[解决问题的手段]

经过潜心研究之后发现，关于不透明玻璃部在延伸时产生的裂痕，在已将包含不透明玻璃部的锥部的一部分切断时，若不透明玻璃部的面积过大则容易产生。认为当不透明玻璃部过大时，不透明玻璃部中所包含的气体量变多，会因加热而膨胀从而导致破损。为了抑制延伸时的裂痕，有效的是使不透明玻璃部变小，但为了使不透明玻璃部变小，在烧结时必须比以往进一步进行加热而形成透明玻璃，于是如上所述有锥部过度地伸展，或者透明玻璃部结晶化的担忧。进而，当在烧结工序中以不透明玻璃部尽量变小的方式进行加热时，每一批次需要的时间会延长而使得处理能力降低，或者需要精密且繁杂的制造管理。

本发明的一实施方式的光纤用玻璃母材的延伸方法是将大径的玻璃母材延伸而制造更细径的玻璃杆的方法。也可以是在将玻璃母材直体部的一端具有透明玻璃锥部、另一端具有包含不透明玻璃部的锥部的玻璃母材延伸时，在该延伸之前，将包含不透明玻璃部的锥部的一部分切断，以该切断面为下端，将连接于延伸装置的牵引机构的牵引虚设件熔接的延伸方法。也可以是，该切断面为圆形且该切断面的外径为135mm以上160mm以下。

另外，也可以是，在所述切断面存在透明玻璃部与不透明玻璃部，且该不透明玻璃部为圆形。优选为在将所述切断面的外径设为x，将所述切断面的不透明玻璃部的外径设为y时，x与y的关系满足下述[式1]。另外，也可以是玻璃母材直体部的延伸前的外径为150mm以上190mm以下。

[式1]

0.0698x²-19.003x+1352.6≦y≦-0.2067x²+62.567x-4620

附图说明

图1是表示延伸装置的示例的概略纵剖视图。

图2是表示在包含不透明玻璃部的锥部切断而成的切断面的示例的概略图。

图3是表示切断面的外径(横轴X)与该切断面中的不透明玻璃部的外径(纵轴Y)的关系的图。

[附图标记的说明]

1 加热器

2 隔热材

3 水冷腔室

4 顶部腔室

5 悬挂轴

6 连接治具

7 馈送机构

8 下部气体密封件

9 导辊

10 牵引辊(上)

11 牵引辊(下)

12 玻璃母材

13 悬挂虚设件

14 牵引虚设件

15 透明玻璃部

16 不透明玻璃部

17 纤核棒部

18 切断面外径

19 不透明玻璃部外径

具体实施方式

使用图1对用于延伸的延伸装置的一例进行说明。延伸装置大致由加热炉、馈送部及牵引部的3个部分构成。加热炉具有加热器1、及内部含有隔热材2的水冷腔室3，在水冷腔室3的上部连接着顶部腔室4，在水冷腔室3的下部安装着下部气体密封件8。

馈送部包括设置在顶部腔室4上部的能够上下移动的馈送机构7、连接于该馈送机构7的悬挂轴5及连接治具6。悬挂轴5***至顶部腔室4内。

牵引部包括设置在加热炉下部且能够抓持、释放的导辊9、牵引辊(上)10及牵引辊(下)11。导辊9由碳等耐热性的辊形成，负责将牵引虚设件14或玻璃杆引导至装置的轴芯。牵引辊10、11由电动机驱动，且发挥使由牵引辊抓持的牵引虚设件14或玻璃杆降低、将玻璃母材12延伸为适当直径的作用。

玻璃母材12通过将设置在玻璃母材12上部的悬挂虚设件13的上端与连接治具6机械地连接，经由悬挂轴5连接于馈送机构7，而上下移动自如。在玻璃母材12的下端连接着牵引虚设件14。另外，就经由多孔质玻璃母材制造出的玻璃母材12而言，在单侧的锥部存在不透明玻璃部16。在延伸时，通过一边经由馈送机构7降低玻璃母材12，一边以比其更快的速度利用牵引辊10、11将牵引虚设件14降低，从玻璃母材12获得更细径的玻璃杆。

存在于所述单侧的锥部的这种不透明玻璃部16在将多孔质玻璃母材透明玻璃化的烧结工序中会有残留。烧结工序中由于在将多孔质玻璃母材纵向悬挂的状态下从下方部依次进行透明玻璃化，所以在烧结到达上部锥部时，已经玻璃化的锭(透明玻璃部)的所有重量会施加于该加热部分，当想要使上部锥部完全透明玻璃化时，因该重量而导致该锥部过度伸展。为了防止该锥部的过度伸展，在上部锥部中残留不透明玻璃部16。

本实施方式的延伸方法是在将玻璃母材直体部的一端具有透明玻璃锥部、另一端具有包含不透明玻璃部的锥部的玻璃母材延伸时，将包含不透明玻璃部的锥部的一部分切断，以该切断面为下端，将连接于延伸装置的牵引机构的牵引虚设件熔接并延伸，并发现，在切断面的外径为135mm以上160mm以下的情况下，可防止延伸中的不透明玻璃部中的裂痕的产生，从而获得具有更良好的外观及外径精度的预制棒。

具体来说，在切断面外径小于135mm的情况下，在将延伸前工序的多孔质玻璃母材透明玻璃化的烧结时如果不进行过剩的加热那么无法达成，产生预制棒的过度伸展或锥部的结晶化，对预制棒的光学特性或外观带来不良影响的几率较高。另外，在切断面外径大于160mm的情况下，由于难以在烧结时进行充分的加热，所以导致切断面中的不透明玻璃部也变大，残留在切断面附近的不透明玻璃部内所包含的气体量也变多，其在延伸初期的加热时等情况下容易膨胀而产生裂痕。

另外，除了切断面外径18为135mm以上160mm以下以外，不透明玻璃部16为圆形，在将所述切断面的外径18设为x，将所述切断面的不透明玻璃部16的外径设为y时，在x与y的关系满足下述关系式的情况下，可更加抑制延伸时的裂痕产生。

此外，在本实施方式中所谓圆形，并不限定为正圆，只要为不损及作为光纤用预制棒的功能的程度的非圆，则属于圆形的范畴。

[式1]

0.0698x²-19.003x+1352.6≦y≦-0.2067x²+62.567x-4620

即便切断面外径18为135mm以上160mm以下，在不透明玻璃部16的外径超过所述关系式的上限而较粗的情况下，残留在切断面附近的不透明玻璃部内所包含的气体量仍然变多，在延伸初期的加热时等情况下容易膨胀从而产生裂痕。另一方面，在不透明玻璃部16的外径超过所述关系式的下限而较小的情况下，在烧结工序中，虽然多孔质玻璃母材的外径较粗但仍必须进而使透明化进展至内部，非常难以在不会对外观或光学特性带来不良影响的情况下调整达成所述透明化的烧结条件。

以下，基于比较例、实施例对本实施方式详细地进行说明，本发明并不受以下所说明的实施方式限定，在权利要求书内可有各种形式。

[实施例]

玻璃母材的延伸是使用图1所示的延伸装置进行。

顶部腔室4使用的是石英玻璃制的腔室。玻璃母材下端的包含不透明玻璃部的锥部提前在适当的部位被切断，以透明玻璃锥侧为上，包含不透明玻璃部的锥侧为下的方式设置在延伸装置。以玻璃母材下端与加热器中心为相同的高度的方式设置，从室温到2100℃为止以40℃/min升温，然后，将牵引虚设件14从延伸装置下部***至加热炉内，利用炉内加热器将其熔接连接于包含不透明玻璃部的锥部的切断面之后，进行延伸。

此外，图2表示了在玻璃母材下端的包含不透明玻璃部的锥部切断而成的切断面，主要包括透明玻璃部15、不透明玻璃部16、纤核棒部17，且表示了切断面外径18、不透明玻璃部外径19。

所使用的玻璃母材的直体部的长度为2200mm，两端的锥部的长度为500mm，及直体部的外径为190mm，以延伸目标直径为150mm的条件进行延伸。该玻璃母材是将多孔质玻璃母材烧结而制造的，该多孔质玻璃母材是通过利用OVD(outside vapor deposition，外部气相沉积)法使玻璃微粒子沉积在为了用于单模光纤而调整了折射率的纤核棒的两端连接有虚设杆的靶材上，而获得。包含不透明玻璃部的锥部在距玻璃母材的所述纤核棒与所述虚设杆的接合处向虚设杆侧170mm的位置切断。此时，切断端的外径及切断面的熔接残留部直径根据玻璃母材的形状或熔接残留情况且根据母材而不同。不包含不透明玻璃部的透明玻璃锥部侧在前端的外径为80mm的位置切断，将外径为40mm的悬挂虚设件连接于该切断面，并经由连接治具6连接于悬挂轴5且连接于馈送机构7。

此外，根据包含不透明玻璃部的锥部的延伸前切断端的外径分类，作为下述实施例1、2及比较例，分别准备各10根进行延伸。

[实施例1]在实施例1中，包含不透明玻璃部的锥部的延伸前切断端的外径设为135mm以上160mm以下。

[实施例2]在实施例2中，包含不透明玻璃部的锥部的延伸前切断端的外径为135mm以上160mm以下，且切断面的熔接残留部直径y与延伸前切断端的外径x满足所述[式1]。

[比较例1]在比较例1中，包含不透明玻璃部的锥部的延伸前切断端的外径设为小于135mm。

[比较例2]在比较例2中，包含不透明玻璃部的锥部的延伸前切断端的外径设为大于160mm。

调查延伸中产生的裂痕的产生状态，将其结果汇总表示在图3及表1中。在图3中，横轴x是切断端的外径，纵轴y是切断端的不透明玻璃部的外径。

延伸的结果为，实施例1的裂痕产生率为7％，实施例2的裂痕产生率为0％。

处于由下述[式2]表示的曲线1与由下述[式3]表示的曲线2之间的批次是在实施例2中延伸的，处于该范围内的玻璃母材可利用延伸前工序的烧结处于合理范围内的工序管理与处理能力来制造。

[式2]

y＝0.0698x²-19.003x+1352.6

[式3]

y＝-0.2067x²+62.567x-4620

[表1]

	裂痕产生率
		实施例1	7％
实施例2	0％
		比较例1	56％
比较例2	86％

就比较例1那样的玻璃母材而言，通过以属于实施例的范围的方式，进而在锥的大径侧、即有效部侧切断，可使切断端***，并使切断面的熔接残留部直径变细。由此，导致预制棒的能够进行拉线的有效部变短，但如果在延伸时产生裂痕，那么必须采取整备延伸炉等措施，而且有效部进而变短，所以较理想的是提前以处于实施例的范围的方式切断。

就像比较例2那样的玻璃母材而言，设想未烧结部占延伸前锭的相当大的部分。在该情况下，如果在延伸前再次实施加热工序，减少未烧结部之后不延伸，那么可判断除了延伸时的裂痕以外，还对光学特性带来不良影响。

另外，根据本实施方式，要作出应避免比较例1或2那样的玻璃母材的延伸的判断，无须利用使墨水渗入至端面等繁杂的方法，而可利用测定包含不透明玻璃部的锥部的延伸前切断端的外径这样的简易方法而容易地进行判断。

在所述实施例中直体部的外径为190mm，但所述结构对于外径为150mm以上的大径的光纤预制棒而言也有效。至少对于延伸前的直体部的外径为150mm以上190mm以下较为有效。

根据本实施方式的光纤用玻璃母材的延伸方法，可获得在利用延伸装置的延伸中抑制不透明玻璃部产生裂痕、且具有良好的外观及外径精度的光纤用玻璃母材。