一种与x射线散射联用的湿度环境拉伸装置及其实验方法
阅读说明：本技术 一种与x射线散射联用的湿度环境拉伸装置及其实验方法 (Humidity environment stretching device combined with X-ray scattering and experiment method thereof ) 是由 李良彬 叶克 孟令蒲 王道亮 张前磊 李亚慧 于 2020-06-15 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种与X射线散射联用的湿度环境拉伸装置及其实验方法,该装置包括力学采集系统,升温装置,蒸汽发生装置,样品腔以及拉伸夹具。该装置的腔体可以根据需要进行切换,实现湿度环境和溶液环境的拉伸,通过氮气气路中氮气流量的调控实现腔体湿度在20-98％RH。该装置设计5mm通光光路,有效减少溶液及蒸汽环境对于X射线的吸收。该装置的样品最小间距为20mm,并增加拉伸腔体长度,能够获得10倍以上的拉伸倍率。该装置电机转动由Labview软件控制,通过可编译运动控制器实现单轴拉伸、循环往复拉伸、应力松弛等多种外场施加模式。上述湿度环境拉伸装置拆卸和安装简便,适合与X射线检测装置进行联用,获得有效指导生产的科学理论。(The invention provides a humidity environment stretching device combined with X-ray scattering and an experimental method thereof. The cavity of the device can be switched as required to realize the stretching of a humidity environment and a solution environment, and the humidity of the cavity is controlled at 20-98% RH by regulating and controlling the nitrogen flow in the nitrogen gas circuit. The device designs 5mm and leads to light path, effectively reduces solution and steam environment to the absorption of X ray. The minimum sample spacing of the device is 20mm, and the length of the stretching cavity is increased, so that the stretching ratio of more than 10 times can be obtained. The motor rotation of the device is controlled by Labview software, and various external field application modes such as uniaxial stretching, cyclic reciprocating stretching, stress relaxation and the like are realized by a compliable motion controller. The stretching device in the humidity environment is simple and convenient to detach and install, is suitable for being combined with an X-ray detection device, and obtains a scientific theory for effectively guiding production.)
技术领域
本发明涉及高分子薄膜加工过程中的在线研究表征技术领域，特别涉及一种与X射线散射联用的湿度环境拉伸装置及其实验方法。
背景技术
高分子材料的加工方式和使用环境的复杂性以及其中所涉及的多尺度结构在复杂外场耦合作用下的变化，就要求研究手段能够提供尽可能全面的外场参数以及表征方法需要时间分辨。
水凝胶材料因为其优异的生物相容性和柔韧性被视作为人工皮肤、柔性电极等的优异候选材料，但是水凝胶在有水和无水条件下展现出完全不同的力学性能，因此它的加工和使用需要有水参与。在纯水浴环境下的加工，容易导致过度的溶胀造成力学性能下降以及部分材料的溶解。蒸汽湿度环境下的加工方式能够保证水凝胶的水分不易丧失，同时能够通过调控蒸汽压来控制水凝胶材料的溶胀程度以及抑制水凝胶的溶解，实现水凝胶材料的加工和使用。因此，模拟水凝胶在蒸汽外场下的形变和相变行为，探究水凝胶中裂纹扩展抑制机理等问题，急需研制能够与X射线散射联用的湿度环境拉伸加工实验装置。
发明内容
本发明提出一种与X射线散射联用的单轴拉伸装置和实验方法，能够提供现有技术中没有的湿度拉伸环境。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种与X射线散射联用的湿度环境拉伸装置，包括高精度伺服电机，滚珠丝杆，加热棒，液位计，温湿度传感器，样品水槽，氮气气路和拉力传感器，其中：包括滚珠丝杆，拉力传感器，样品腔盖把手，夹头，样品腔盖，轴承，温湿度传感器，加热棒，水阀，氮气气路，样品水槽，液位计，联轴器和高精度伺服电机，其中，
通过定位架将滚珠丝杆固定与底座，并通过联轴器将滚珠丝杆与高精度伺服电机相连，滚珠丝杆两端螺纹相反，两个丝杆轴承分别套装于滚珠丝杆两端，夹头一端与丝杆轴承直接相连，另外一端与拉力传感器相连，拉力传感器与丝杆轴承相连；拉伸腔体中，设有温湿度传感器；下方样品水槽中，氮气气路外部与氮气阀相连，氮气气路内部置于样品水槽；加热棒通过螺纹固定在样品水槽一端，液位计通过螺纹固定与样品水槽另一端。
高精度伺服电机驱动滚珠丝杆运动，将高精度伺服电机转动转化为直线运动，滚珠丝杆带动纵向夹头运动，实现对薄膜样品的拉伸，运行速度连续可调，能够很好地配合不同材料对拉伸速度的响应；拉伸过程中，拉力传感器跟踪拉力变化，Labview软件控制系统对高精度伺服电机的控制和拉力传感器信号采集进行集成，能够进行同步控制与数据采集，拉力数据采集使用美国国家仪器公司生产的NI-USB6008数据采集卡，薄膜拉伸温度由温度控制器精确控制，样品水槽内设有一个加热棒，温湿度传感器探测的温度信息反馈到温度控制器，温度控制器自动调节工作状态以达到精确控温的目的，通过氮气通入的流速调控实现控制拉伸腔体湿度在20-98％RH以及腔体温度的均匀。
其中，装置模拟湿度环境拉伸加工条件时，实现对薄膜的拉伸比和拉伸倍率的精确调控，且能保证薄膜处于所需湿度环境。同时能采集拉伸过程中拉力的变化，原位检测拉伸之后薄膜结构演化，解释薄膜加工中结构演化行为与加工性能的关系。
本发明另外提供一种与X射线散射联用的湿度环境拉伸装置的实验方法，利用上述的湿度环境拉伸装置，与同步辐射小角X射线散射实验站联用，原位研究薄膜拉伸加工中结构演化行为与加工性能的关系。
该装置与X射线实验站联用时主要的实验步骤为：
步骤1、将电机驱动器分别于装置电机与控制电脑主机连接，将拉力采集控制柜分别与传感器及控制电脑主机连接，连接温度控制器与装置加热棒，开启电源，装置水槽中加入水，并连接好氮气瓶；
步骤2、装夹高分子薄膜样品；
步骤3、打开Labview软件控制界面，设定电机的拉伸速率与拉伸时间；
步骤4、设定薄膜拉伸温度，通入氮气，待样品达到设定温度时，开启X射线光源，对样品实施拉伸，同时记录拉伸过程中拉力变化及拉伸后薄膜样品结构演化；
步骤5、通过不同薄膜实施不同拉伸速率及拉伸比，系统研究分子参数及外场参数对薄膜结构演化的影响，将这些数据耦合起来获得加工参数-薄膜结构-产品性能的关系。
其中，基于Labview控制软件，通过控制电机的的转速和时间，精确实现不同的拉伸速率和拉伸比。
其中，拉伸过程中，控制通入氮气速度，保证薄膜加工处于所需湿度环境中，用于实验室模拟实际湿度环境薄膜拉伸加工条件。
其中，装置可以实现对薄膜样品的精确控温，且能实现薄膜样品表面温度均匀性。
其中，Labview控制电机转动的同时，可以采集薄膜样品的拉力的变化，得到不同样品，不同外场参数对薄膜拉伸流变性能的影响。
其中，装置可以与同步辐射X射线实验站联用，原位跟踪薄膜结构演化。
本发明的有益效果主要有：
(1)本发明容易拆卸和安装，便于和同步辐射X射线散射实验站联用。
(2)本发明可以提供湿度环境，实现湿度环境下的单轴拉伸。
(3)本发明可以实现双通道连续控温，且温度精确。
(4)本发明可以实现拉伸腔体中氮气通入速度控制，提供20-98％RH的湿度拉伸环境。
(5)本发明拉伸速率和拉伸比连续可调，且控制精确。
(6)本发明可多通道实时精确采集拉力数据。
(7)本发明可以通过腔体切换，实现湿度环境和溶液环境的拉伸。
(8)本发明通过设计5mm光程，有效减少溶液及蒸汽环境对于X射线的吸收。
(9)本发明设计最小样品间距为20mm，并增加拉伸腔体长度，能够获得10倍以上的拉伸倍率。
(10)本发明通过可编译运动控制器实现单轴拉伸、循环往复拉伸、应力松弛等多种外场施加模式。
(11)本发明可以针对不同高分子薄膜材料，进行参数设定，对揭示高分子薄膜拉伸的科学问题具有普适性。
(12)本发明的应用前景：1)与同步辐射X射线散射实验站联用，系统研究高分子薄膜拉伸过程中的基础科学问题；2)模拟湿度环境下的薄膜拉伸加工条件，揭示薄膜拉伸加工中结构演化行为与加工性能和最终使用性能的关系，对薄膜工业加工有启示作用。
综上，本发明能够研究不同聚合物材料在湿度环境中，不同拉伸温度下，不同类型拉伸模式下结构演化行为，研究不同类型外场参数对高分子材料结构和力学行为的影响。将小角X射线实验得到的薄膜样品的片晶长周期、纤维周期、孔洞、取向度与拉伸力学数据耦合，可以得到外界流场与相变过程与最终产品性能的关系。
附图说明
图1是本发明所述与X射线联用的湿度环境拉伸装置的示意图。
其中：1为滚珠丝杆，2为拉力传感器，3为样品腔盖把手，4为夹头，5为样品腔盖，6为轴承，7为温湿度传感器，8为加热棒，9为水阀，10为氮气气路，11为水槽，12为液位计，13为联轴器，14为高精度伺服电机。
图2是本发明实施例提供的湿度环境拉伸装置的拉伸比应变曲线；
图3时本发明实施例提供的湿度环境拉伸装置的小角二维图。
具体实施方式
为了能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具有实施方式对本案进行阐述。
如图1所示，一种与X射线散射联用的湿度环境拉伸装置，包括滚珠丝杆1，拉力传感器2，样品腔盖把手3，夹头4，样品腔盖5，轴承6，温湿度传感器7，加热棒8，水阀9，氮气气路10，水槽11，液位计12，联轴器13和高精度伺服电机14。
通过定位架将滚珠丝杆1固定与底座，并通过联轴器13将滚珠丝杆1与高精度伺服电机14相连，滚珠丝杆1两端螺纹相反，两个丝杆轴承分别套装于滚珠丝杆1两端，夹头一端与丝杆轴承直接相连，另外一端与拉力传感器2相连，拉力传感器与丝杆轴承相连。拉伸腔体中，设有温湿度传感器7。下方样品水槽11中，氮气气路10外部与氮气阀相连，氮气气路10内部置于样品水槽11；加热棒8通过螺纹固定在样品水槽11一端，液位计12通过螺纹固定与样品水槽11另一端。
高精度伺服电机14驱动滚珠丝杆1运动，将电机转动转化为直线运动。滚珠丝杆带动夹头4运动，实现对薄膜样品的拉伸。运行速度连续可调，可以很好地配合不同材料对拉伸速度的响应。水槽中通过氮气气路10入口，实现对腔体中湿度环境的调控。拉伸过程中，拉力传感器2跟踪拉力变化。本装置采用Labview软件控制系统对伺服电机的控制和拉力传感器信号采集进行集成，可以进行同步控制和数据采集。拉力数据采集使用美国国家仪器公司生产的NI-USB6008数据采集卡，采样率为10Ks/s，而在实验过程中一般采用1Ks/s的采样率，这种高速采集数据对于这种拉伸样品非常重要，既实现了拉力采集时间分辨达到1ms，同时也避免了过多的数据点带来的处理数据复杂度。
该装置采用Labview软件编写伺服电机运动控制程序，通过电机驱动器将控制指令发给编码器，控制电机精确运动。
该装置采用双通道温度控制器控制加热棒的工作状态实现对样品控温，温度探头具有反馈作用。通过调节PID参数精确控制腔体温度及升降温速率。
该装置通过加入水槽设计，并添加氮气气路，控制氮气流速，提供湿度拉伸环境。
实验实例：
同步辐射X射线原位研究水凝胶拉伸过程中拉伸应变对于裂纹扩展的影响。
实验目的：
水凝胶材料因为其优异的生物相容性和柔韧性被视作为人工皮肤、柔性电极等的优异候选材料。水凝胶因为与生物组织结构的相似性，让水凝胶被视作为研究生物组织结构的有效模型。X射线作为结构检测的重要手段之一，是高分子材料研究领域不可缺少的表征方法，随着同步辐射X射线的发现和应用，检测时间分辨从过去的几十小时缩短到毫秒量级。考虑到水凝胶材料中有多个尺度的结构，利用同步辐射X射线研究湿度环境下，拉伸对于水凝胶材料中裂纹的扩展等的影响，可以提高人们对于生物组织结构在对响应外界作用条件下结构变化规律的认识。
实验过程：
在水槽中加入水，将裁剪好的PA凝胶固定在夹头4上，通入氮气，设置电机转速，对应应变速率为1s-1，待到达饱和蒸气压后，启动电机，对样品施加拉伸，同时开启同步辐射X射线光源，原位跟踪拉伸过程中裂纹的演化。
实验结果：
图2是水凝胶在拉伸外场下，测得的应力随应变的变化，可以看到，水凝胶的力学曲线与橡胶材料比较接近，没有很明显的屈服现象，而在应变达到较大水平时，水凝胶材料发生应变硬化。
图3是PA水凝胶在拉伸过程中的2D-SAXS对比图，从图中可以看到，水凝胶材料在初始阶段为各向同性，而随着拉伸的进行，水凝胶材料逐渐发生取向，而在拉伸到到一定应变后，周期性结构的长周期保持稳定。
实验结论：
湿度环境中拉伸水凝胶，可以发现水凝胶中不同尺度结构中具有周期性结构的裂纹、软硬段结构演化规律，能够有效模拟生物组织在实际环境中的对外界信号的响应，对于研究生物组织的结构变化提供有效指导。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本发明中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本发明所示的实施例，而是要复合与本发明所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。