阅读说明：本技术 一种二甲酸钾的制备工艺 (Preparation process of potassium diformate ) 是由 王赐刚 蒋鑫盈 杨聪 于 2020-06-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种二甲酸钾的制备工艺,包括以下步骤：S1：向反应釜内加水,反应釜内设置有搅拌机构,搅拌机构开启,反应釜将水加热至70-80℃；S2：向反应釜内加入固体甲酸钾,利用水进行溶解,反应釜温度在70-80℃保温；S3：按甲酸：甲酸钾的摩尔比1.05-1.1：1滴加甲酸；S4：反应釜在70-80℃保温；S5：降温结晶,并离心干燥,得到二甲酸钾成品；S5：母液回收套用。本发明采用高浓度甲酸和固体甲酸钾直接合成,大大提高了产品收率,不需要浓缩母液,没有废水及废气排放,大大降低了生产成本,降低能耗。(The invention discloses a preparation process of potassium diformate, which comprises the following steps: s1: adding water into a reaction kettle, wherein a stirring mechanism is arranged in the reaction kettle, the stirring mechanism is started, and the reaction kettle heats the water to 70-80 ℃; s2: adding solid potassium formate into a reaction kettle, dissolving with water, and keeping the temperature of the reaction kettle at 70-80 ℃; s3: according to the proportion of formic acid: the molar ratio of the potassium formate is 1.05-1.1: 1, dripping formic acid; s4: the reaction kettle is kept at 70-80 ℃; s5: cooling, crystallizing, and centrifugally drying to obtain a finished product of potassium diformate; s5: the mother liquor is recycled and reused. The invention adopts high-concentration formic acid and solid potassium formate to synthesize directly, greatly improves the product yield, does not need to concentrate mother liquor, does not discharge waste water and waste gas, greatly reduces the production cost and reduces the energy consumption.)

一种二甲酸钾的制备工艺

技术领域

本发明涉及二甲酸钾生产技术领域，尤其涉及一种二甲酸钾的制备工艺。

背景技术

二甲酸钾，是一种新型的饲料添加剂，被用作抗生素促生长剂的替代物。二甲酸是一种有机酸盐，它是由甲酸和甲酸钾通过氢键缔合的二聚体。

中国专利CN201610771411.X公开了一种二甲酸钾的制备方法，按如下步骤实现：

步骤1：通过含有钾离子的试剂A与含有甲酸根离子的试剂B反应生成甲酸钾，并浓缩；

其反应方程式如下：

K++HCOO-→HCOOK

步骤2：通过甲酸钾与含有甲酸根离子的试剂C在酸性条件下反应生成二甲酸钾；

其反应方程式如下：

所述的甲酸根离子是指反应原材料中各种形式的甲酸根离子的总和(包括游离状态的和非游离状态的)；

所述的钾离子是指反应原材料中各种形式的钾离子的总和(包括游离状态的和非游离状态的)。

在步骤1所述浓缩工序中，蒸水温度控制在60～110℃，蒸水压力(表压)控制在-0.1～0MPa；在所述蒸水过程中，蒸出水量控制在体系总水量的70～90％；在所述蒸水步骤中的蒸出水循环利用在步骤1中。

上述二甲酸钾的制备方法，在反应初期，其使用的是试剂反应，含水量高，反应结束后，需要经过蒸水的过程，蒸水量大，能耗高，导致二甲酸钾的生产加工成本高。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本专利申请所要解决的技术问题是：如何提供一种成本低，简单易于实现，能耗低，无需浓缩母液，无废水废气排放，转化率高的二甲酸钾的制备工艺。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种二甲酸钾的制备工艺，包括以下步骤：

S1：向反应釜内加水，反应釜内设置有搅拌机构，搅拌机构开启，反应釜将水加热至70-80℃；

S2：向反应釜内加入固体甲酸钾，利用水进行溶解，反应釜温度在70-80℃保温；

S3：按甲酸：甲酸钾的摩尔比1.05-1.1：1滴加甲酸；

S4：反应釜在70-80℃保温；

S5：降温结晶，并离心干燥，得到二甲酸钾成品；

S5：母液回收套用。

其中，步骤S1中的水为去离子水。

其中，步骤S3中，所述甲酸的浓度大于94％的工业甲酸。

其中，所述甲酸采用99％的工业甲酸。

其中，步骤S4中，保温时间为1-2小时。

综上，本发明采用高浓度甲酸和固体甲酸钾直接合成，大大提高了产品收率，不需要浓缩母液，没有废水及废气排放，大大降低了生产成本，降低能耗。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例一：

一种二甲酸钾的制备工艺，包括以下步骤：

S1：向反应釜内加去离子水，反应釜内设置有搅拌机构，搅拌机构开启，反应釜将去离子水加热至70℃；

S2：向反应釜内加入固体甲酸钾，利用去离子水进行溶解，反应釜温度在70℃保温；

S3：按甲酸：甲酸钾的摩尔比1.05：1滴加94％甲酸；

S4：反应釜在70℃保温1小时；

S5：降温结晶，并离心干燥，得到二甲酸钾成品；

S5：母液回收套用，作为下次反应开始时添加至反应釜内，后续无需添加水。

所以，本专利申请，无需浓缩，无需蒸水，采用固体甲酸钾和高浓度甲酸反应，提高转化率以及反应效率，降低成本，降低能耗，无废水废气产生，更加节能环保。

实施例二：

一种二甲酸钾的制备工艺，包括以下步骤：

S1：向反应釜内加去离子水，反应釜内设置有搅拌机构，搅拌机构开启，反应釜将去离子水加热至75℃；

S2：向反应釜内加入固体甲酸钾，利用去离子水进行溶解，反应釜温度在75℃保温；

S3：按甲酸：甲酸钾的摩尔比1.08：1滴加97％甲酸；

S4：反应釜在75℃保温1.5小时；

S5：降温结晶，并离心干燥，得到二甲酸钾成品；

S5：母液回收套用，作为下次反应开始时添加至反应釜内，后续无需添加水。

实施例三：

一种二甲酸钾的制备工艺，包括以下步骤：

S1：向反应釜内加去离子水，反应釜内设置有搅拌机构，搅拌机构开启，反应釜将去离子水加热至80℃；

S2：向反应釜内加入固体甲酸钾，利用去离子水进行溶解，反应釜温度在80℃保温；

S3：按甲酸：甲酸钾的摩尔比1.1：1滴加99％甲酸；

S4：反应釜在80℃保温2小时；

S5：降温结晶，并离心干燥，得到二甲酸钾成品；

S5：母液回收套用，作为下次反应开始时添加至反应釜内，后续无需添加水。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。