阅读说明：本技术 一种降低季戊四醇酯色度的方法 (Method for reducing chroma of pentaerythritol ester ) 是由 许倩倩 梁万根 张超 崔卫华 孙志利 费潇瑶 江德阳 曹斌 于 2020-05-21 设计创作，主要内容包括：本发明涉及硫醇化合物领域,具体涉及一种降低季戊四醇酯色度的方法。在工业生产的季戊四醇酯化合物中,加入溶剂,再加入还原剂,在一定温度下反应后进行过滤,然后蒸除溶剂即可得到色度极小的季戊四醇酯化合物,本方法既可以应用于合成反应中生产出色度低的季戊四醇酯,又可以处理由于原料品质等问题导致色度偏高的季戊四醇酯。本发明方法,非常适用于工业化生产季戊四醇酯,提高季戊四醇酯品质,操作方法简单大大降低了工艺难度,降低生产成本。(The invention relates to the field of thiol compounds, in particular to a method for reducing chroma of pentaerythritol ester. The method can be applied to the synthesis reaction to produce the pentaerythritol ester with low chroma, and can also treat the pentaerythritol ester with high chroma caused by the problems of raw material quality and the like. The method is very suitable for industrial production of pentaerythritol ester, improves the quality of the pentaerythritol ester, has simple operation method, greatly reduces the process difficulty and reduces the production cost.)

一种降低季戊四醇酯色度的方法

技术领域

本发明涉及硫醇化合物领域，具体涉及一种降低季戊四醇酯色度的方法。

背景技术

光学树脂与无机玻璃相比较，在制造眼镜方面具有明显的优异性：质轻、抗冲击性号和易于加工成型等。目前市场上的光学树脂材料主要是聚氨酯类树脂，而端基带有活泼氢的季戊四醇酯是合成聚氨酯类树脂的重要原料，其合成的聚氨酯类树脂色散低、折射率高、耐冲击性能强，是性能优异的塑料透镜树脂之一。

黄色指数是光学树脂的一个重要指标，而决定光学树脂底色的关键因素则是季戊四醇酯的色度。

季戊四醇酯一般是采用酯化法的方法合成，并早已实现工业化，季戊四醇是季戊四醇酯的重要合成原料之一，它的品质直接决定了季戊四醇酯产品的品质和市场竞争力。但由于脱色成本高，技术复杂，目前国内市场销售的季戊四醇，产品的单季含量为90％左右，其中的杂质主要是二季、多季、季戊四醇甲醇醚以及微量的缩醛和酯类有机物，这些杂质导致合成季戊四醇酯过程中副反应较多，产品颜色较深，大大降低了季戊四醇酯的品质。工业上通常采用膜分离法、萃取法和吸附以及重结晶方法提高季戊四醇品质，进一步得到低色度的季戊四醇酯。但是该工艺操作复杂，成本较高。因此寻找一种低成本降低季戊四醇酯色度的方法尤其重要。

发明内容

针对现有技术缺陷，本发明提供了一种降低季戊四醇酯色度的方法，既可以应用于合成反应中生产出色度低的季戊四醇酯，又可以处理由于原料品质等问题导致色度偏高的季戊四醇酯。本发明方法，非常适用于工业化生产季戊四醇酯，提高季戊四醇酯品质，操作方法简单大大降低了工艺难度，降低生产成本。

本发明的技术方案为：在工业生产的季戊四醇酯化合物中，加入溶剂，再加入还原剂，在一定温度下反应后进行过滤，然后蒸除溶剂即可得到色度极小的季戊四醇酯化合物，本发明方法所适用于含巯基的季戊四醇酯，尤其适用于C{COO—(CH₂)n—SH)}₄，n是1-3的整数的季戊四醇酯。

具体工艺步骤包括：

在工业生产的季戊四醇酯化合物中，加入极性溶剂，再加入还原剂，在60-90℃下反应后进行过滤，然后蒸除溶剂。

所述溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或多种；

优选的溶剂选自乙醇；

所述还原剂选自硼烷吡啶络合物、儿茶酚硼烷、2-甲基吡啶硼烷、N、N-二乙基苯胺硼烷、三乙基硼，二乙基(3-吡啶)基硼烷、铝粉、锌粉、铁粉、镁粉、红铝、保险粉中的一种或多种；

优选的还原剂选自2-甲基吡啶硼烷、N、N-二乙基苯胺硼烷、铝粉、锌粉、保险粉中的一种或多种；

更为优选的，还原剂选自锌粉、保险粉中的一种；

上述过程中极性溶剂用量为季戊四醇酯化合物的质量的10％-30％；还原剂用量为季戊四醇酯化合物的质量的0.5％-5％；

优选的极性溶剂用量为季戊四醇酯化合物的质量的15％-25％，更优选的为15％-20％；还原剂用量为季戊四醇酯化合物的质量的1％-4％，更优选的为2％-3％；

优选的，反应时间为1-3h，优选为1.5-2.5，更优选为2h。

本发明的有益效果为：

一般工业生产上在反应合成季戊四醇酯化合物后，为了得到高品质产品，一般会在除色前进行了多次水洗碱洗等步骤，操作复杂，会产生大量废水；而本发明方法季戊四醇酯化合物反应完成后可以直接进行，不需要进行多次洗涤除杂，而且所用的还原剂还原活性高，操作简单，减少废水的产生。

含巯基的季戊四醇酯，其中的巯基很容易被氧化成二硫键，形成杂质会进一步影响色度，较其他不含巯基的此类化合物更难脱色，利用本发明方法能够更好的保护巯基不被氧化，降低脱色难度。

一般季戊四醇酯粗品呈酸性，而且其中含有一定量的水分，现有技术中采用硼氢化钾做还原剂的话，硼氢化钾会发生分解，起不到相应的还原作用，而选用本发明中所述的还原剂能够充分发挥其还原作用，不会被其中的水分或其他杂质影响效果。

本发明中所选溶剂对相应的还原剂具有一定的溶解度，且提供了还原氛围，提高了整体的还原活性，降低工艺难度。

综上所述，本发明方法既可以应用于合成反应中生产出色度低的季戊四醇酯，又可以处理由于生产异常导致色度偏高的季戊四醇酯。非常适工业化生产，提高季戊四醇酯品质同时，操作方法简单大大降低了工艺难度，降低生产成本，提高市场竞争力。

具体实施方式

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。除特殊说明外，以下实施例中均采用常规技术操作完成。

实施例1

向100g季戊四醇巯基丙酸酯中加入10g乙醇，再加入1g 2-甲基吡啶硼烷，65℃搅拌处理3h，过滤后蒸除溶剂。

	季戊四醇巯基丙酸酯色度	含量/％	固化
				处理前	16	69	合格
处理后	9	69.1	合格

实施例2

向120g季戊四醇巯基丁酸酯中加入18g甲醇，再加入1.8g铝粉，70摄氏度搅拌处理2h，过滤后蒸除溶剂即可。

	季戊四醇巯基丁酸酯色度	含量/％	固化
				处理前	17	68.4	合格
处理后	10	68.3	合格

实施例3

向100g季戊四醇巯基乙酸酯化合物中加入20g乙醇，再加入1g N、N-二乙基苯胺硼烷，85摄氏度搅拌处理1.5h，过滤后蒸除溶剂即可。

	季戊四醇巯基乙酸酯色度	含量/％	固化
				处理前	15	67.9	合格
处理后	8	68	合格

实施例4

向120g季戊四醇巯基丙酸酯化合物中加入18g异丙醇，再加入2.4g保险粉，80摄氏度搅拌处理1h，过滤后蒸除溶剂即可。

	季戊四醇巯基丙酸酯色度	含量/％	固化
				处理前	14	70.1	合格
处理后	6	70.2	合格

实施例5

向120g季戊四醇巯基丙酸酯化合物中加入18g乙醇，再加入2.4g锌粉，80摄氏度搅拌处理1h，过滤后蒸除溶剂即可。

	季戊四醇巯基丙酸酯色度	含量/％	固化
				处理前	14	70.1	合格
处理后	5	70.3	合格

由上述实施例可知，本发明方法能够大大降低季戊四醇酯过高色度，提高季戊四醇酯品质，降低了工艺难度，降低生产成本，提高市场竞争力。