阅读说明：本技术 一种硝酸过滤回收装置及方法 (Nitric acid filtering and recycling device and method ) 是由 唐文 朱磊 张敏 李春金 曾红城 刘小辉 马碧云 曹志飞 于 2020-04-27 设计创作，主要内容包括：一种硝酸过滤回收装置,包括过滤净化装置、滤渣回收罐；硝酸过滤回收装置的回收方法,包括过滤和吹洗；本发明设计了一套用于过滤硝酸,回收硝酸中的贵金属的净化设备,通过对硝酸粗产品的处理,回收了混杂在硝酸中的贵金属杂质,提升了硝酸的品质,节省了贵金属催化剂的使用量,节约了成本,同时在回收过程中基本采用物理操作,不会造成二次污染,清洁环保；本发明在在贵金属滤渣回收过程中,采用了过滤、沉降、喷淋等方法,回收效果较好,对硝酸的损失较少；本发明在过滤回收中对硝酸挥发气体也进行了回收,全程无有害气体排放。(A nitric acid filtering and recycling device comprises a filtering and purifying device and a filter residue recycling tank; the recovery method of the nitric acid filtration recovery device comprises the steps of filtration and purging; the invention designs a set of purification equipment for filtering nitric acid and recovering precious metals in the nitric acid, recovers the precious metal impurities mixed in the nitric acid by treating the crude nitric acid product, improves the quality of the nitric acid, saves the using amount of a precious metal catalyst, saves the cost, and simultaneously adopts physical operation basically in the recovery process, thereby not causing secondary pollution, and being clean and environment-friendly; in the process of recovering the precious metal filter residue, the method of filtering, settling, spraying and the like is adopted, so that the recovery effect is better, and the loss of nitric acid is less; the invention also recovers the volatile gas of the nitric acid in the filtering recovery process, and no harmful gas is discharged in the whole process.)

一种硝酸过滤回收装置及方法

技术领域

本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种硝酸过滤回收装置及方法。

背景技术

硝酸HNO₃是制备化肥、炸药、人造纤维和其他化工产品的重要原材料。现代工业制备硝酸的方法是1908年W.Ostwald发明的氨氧化法。他是把按照一定比例混合的空气和氨的混合物通过灼热760-880℃的氧化催化剂铂铑钯合金网，使氨被氧化成一氧化氮NO，反应后随着温度的降低，残余的氧气把一氧化氮氧化成二氧化氮NO₂。二氧化氮被通入水中生成硝酸。氨氧化生成硝酸的反应式如下：

4NH₃+50₂＝4NO+6H₂O+907.28KJ 1

2NO+O₂＝2NO₂+112.6KJ 2

3NO₂+H₂O＝2HNO₃+NO+136.2KJ 3

在反应过程中铂催化剂随气流流失，造成稀有贵金属的流失，当前有在工艺气体中回收铂催化剂的技术，但不能够捕集完全铂催化剂。大量铂催化剂仍被大量带到成品酸液中，造成严重浪费的同时还影响成品硝酸的品质。

在我国当前运行的硝酸装置中生产出的成品硝酸夹杂着微量从前端设备及管道剥落的金属及金属氧化物微粒，导致成品酸金属含量超标，影响硝酸下游产品质量。长时间积累会使这些杂质沉积在成品酸槽中形成酸泥，大量酸泥的存在会严重影响成品酸的品质，但清洗成品酸槽会造成严重的环境污染，同时清洗成品酸槽具有极大的安全风险。

为进一步对贵金属催化剂实施在线回收，并提高成品硝酸品质，减少安全、环保风险。研究开发出在线成品硝酸净化设备，是十分有必要的。

发明内容

本发明的目的在于避免现有技术的不足，提供一种硝酸过滤回收装置及方法，用以解决现有问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种硝酸过滤回收装置，包括过滤净化装置、滤渣回收罐；所述过滤净化装置包括过滤罐体、过滤网；过滤罐体侧壁底部设置有硝酸进料口，侧壁顶部设置有硝酸出料口；过滤罐体内部设置有过滤网；硝酸出料口与成品酸槽连接；硝酸进料口与酸冷器连接；酸冷器与漂白塔连接；过滤罐体底部设置有渣液出口；废液出口与滤渣回收罐连接；所述滤渣回收罐顶部设置有顶封盖；顶封盖上设置废液出口；废液出口上连通设置有废液抽吸管；废液抽吸管一端设置在滤渣回收罐内部，另外一端设置在滤渣回收罐的外部；废液抽吸管与地下酸槽连接；过滤罐体顶部设置有吹洗管口、排气管口。

进一步的，过滤罐体顶部设置有备用管口；过滤罐体侧壁的底部设置有硝酸粗液出口；硝酸粗液出口与硝酸粗液存放罐连通。

进一步的，过滤罐体侧壁上设置有废气出口；废气出口通过废气管与滤渣回收罐连接。

进一步的，所述过滤罐体底部设置有底封盖；所述底封盖设置为半球形空腔，与过滤罐体底部密封连接；底封盖设置为可拆卸结构。

进一步的，所述顶封盖与过滤罐体顶部边缘铰连接；过滤罐体侧壁设置有固定座；固定座上固定设置有弧形固定架；弧形固定架末端设置有螺孔；所述螺孔所在轴线在竖直方向上；螺孔内设置由压杆；所述压杆表面设置有螺纹，压杆在螺孔内旋转运动；压杆顶部设置有紧固螺帽；压杆底部设置有支撑架。

进一步的，所述过滤网设置有三层；三层过滤网由下到上孔径逐级递减；所述过滤网精度由上到下依次为1μm、10μm、50μm。

进一步的，所述过滤罐体内部设置有喷淋头；喷淋头与外部水源连接。

进一步的，此种硝酸过滤回收装置的回收方法，包括以下流程：

过滤：首先粗品硫酸首先进入漂白塔进行漂白；漂白完成后，进入酸冷器内冷却；冷却完成后从硝酸进料口进入到过滤罐体，随着充入过滤罐体的液体逐渐增多，过滤罐体内的液面逐渐升高，到达过滤网所在高度，液面经过过滤网继续升高；直至到达硝酸出料口所在高度；过滤后的成品硝酸液从硝酸出料口排出，进入到成品酸槽；在此过程中，吹洗管口关闭、排气管口开启，过滤罐体内部多余的气体从排气管口排出；滤渣堆积、富集在过滤罐体内部；在整个运行过程中，废液出口、废气出口均关闭；

吹洗：首先，将过滤罐体剩余的硝酸粗液由硝酸粗液出口排出到硝酸粗液存放罐暂存，然后给过滤罐体降压；降压完成后，关闭排气管口，打开吹洗管口；对净过滤罐体泄压并进行吹洗，设备残液、吹洗废液和滤渣通过废液出口进入到滤渣回收罐，静置、过滤；过滤罐体内的废气从废气出口进入滤渣回收罐，喷淋后进入废液中；上层滤液通过废液抽吸管排入地下酸槽；滤渣经过沉积聚集在底封盖的半球形空腔内部，当上层滤液排尽后，将底封盖拆卸后清理回收滤渣。

进一步的,所述吹洗步骤中，降压20Kpa。

进一步的,所述吹洗步骤的间隔周期为半年；过滤步骤在整个硝酸过程中一直运行；吹洗步骤在暂停生产后进行。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

1)本发明设计了一套用于过滤硝酸，回收硝酸中的贵金属的净化设备，通过对硝酸粗产品的处理，回收了混杂在硝酸中的贵金属杂质，提升了硝酸的品质，节省了贵金属催化剂的使用量，节约了成本，同时在回收过程中基本采用物理操作，不会造成二次污染，清洁环保；

2)本发明在在贵金属滤渣回收过程中，采用了过滤、沉降、喷淋等方法，回收效果较好，对硝酸的损失较少；

3)本发明在过滤回收中对硝酸挥发气体也进行了回收，全程无有害气体排放。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的过滤净化装置结构示意图；

图3为本发明的滤渣回收罐结构示意图。

图中：漂白塔1；滤渣回收罐2；紧固螺帽3；废液出口4；酸冷器5；过滤罐体6；硝酸进料口7；硝酸出料口8；成品酸槽9；渣液出口10；废液抽吸管11；地下酸槽12；顶封盖13；吹洗管口14；排气管口15；备用管口16；硝酸粗液出口17；硝酸粗液存放罐18；废气出口19；废气管20；底封盖21；固定座22；弧形固定架23；螺孔24；压杆25；支撑架26；过滤网27；喷淋头28。

具体实施方式

如图1-3所示：

实施例1：

一种硝酸过滤回收装置，包括过滤净化装置、滤渣回收罐2；所述过滤净化装置包括过滤罐体6、过滤网27；过滤罐体6侧壁底部设置有硝酸进料口7，侧壁顶部设置有硝酸出料口8；过滤罐体6内部设置有过滤网27；硝酸出料口8与成品酸槽9连接；硝酸进料口7与酸冷器5连接；酸冷器5与漂白塔1连接；过滤罐体6底部设置有渣液出口10；废液出口4与滤渣回收罐2连接；所述滤渣回收罐2顶部设置有顶封盖13；顶封盖13上设置废液出口4；废液出口4上连通设置有废液抽吸管11；废液抽吸管11一端设置在滤渣回收罐2内部，另外一端设置在滤渣回收罐2的外部；废液抽吸管11与地下酸槽12连接；过滤罐体6顶部设置有吹洗管口14、排气管口15。

实施例2：

在实施例1的基础上，过滤罐体6顶部设置有备用管口16；过滤罐体6侧壁的底部设置有硝酸粗液出口17；硝酸粗液出口17与硝酸粗液存放罐18连通。

实施例3：

在实施例1-2的基础上，过滤罐体6侧壁上设置有废气出口19；废气出口19通过废气管20与滤渣回收罐2连接。

实施例4：

在实施例1-3的基础上所述过滤罐体6底部设置有底封盖21；所述底封盖21设置为半球形空腔，与过滤罐体6底部密封连接；底封盖21设置为可拆卸结构。

实施例5：

在实施例1-4的基础上，所述顶封盖13与过滤罐体6顶部边缘铰连接；过滤罐体6侧壁设置有固定座22；固定座22上固定设置有弧形固定架23；弧形固定架23末端设置有螺孔24；所述螺孔24所在轴线在竖直方向上；螺孔24内设置由压杆25；所述压杆25表面设置有螺纹，压杆25在螺孔内旋转运动；压杆25顶部设置有紧固螺帽3；压杆25底部设置有支撑架26。

实施例6：

在实施例1-5的基础上，所述过滤网27设置有三层；三层过滤网27由下到上孔径逐级递减；所述过滤网27精度由上到下依次为1μm、10μm、50μm。

实施例7：

在实施例1-6的基础上，所述过滤罐体6内部设置有喷淋头28；喷淋头28与外部水源连接。

实施例8：

在实施例1-7的基础上，使用所述的硝酸过滤回收装置的回收方法，其特征在于，包括以下流程：

过滤：首先粗品硫酸首先进入漂白塔1进行漂白；漂白完成后，进入酸冷器5内冷却；冷却完成后从硝酸进料口7进入到过滤罐体6，随着充入过滤罐体6的液体逐渐增多，过滤罐体6内的液面逐渐升高，到达过滤网27所在高度，液面经过过滤网27继续升高；直至到达硝酸出料口8所在高度；过滤后的成品硝酸液从硝酸出料口8排出，进入到成品酸槽9；在此过程中，吹洗管口14关闭、排气管口15开启，过滤罐体6内部多余的气体从排气管口15排出；滤渣堆积、富集在过滤罐体6内部；在整个运行过程中，废液出口4、废气出口19均关闭；

吹洗：首先，将过滤罐体6剩余的硝酸粗液由硝酸粗液出口17排出到硝酸粗液存放罐18暂存，然后给过滤罐体6降压；降压完成后，关闭排气管口15，打开吹洗管口14；对净过滤罐体6泄压并进行吹洗，设备残液、吹洗废液和滤渣通过废液出口4进入到滤渣回收罐2，静置、过滤；过滤罐体6内的废气从废气出口19进入滤渣回收罐2，喷淋后进入废液中；上层滤液通过废液抽吸管11排入地下酸槽12；滤渣经过沉积聚集在底封盖21的半球形空腔内部，当上层滤液排尽后，将底封盖21拆卸后清理回收滤渣。

实施例9：

在实施例1-8的基础上，所述吹洗步骤中，降压20Kpa。

实施例10：

在实施例1-9的基础上，所述吹洗步骤的间隔周期为半年；过滤步骤在整个硝酸过程中一直运行；吹洗步骤在暂停生产后进行。

以半年为一个周期，每次回收的贵金属重量在500克左右，同时净化成品硝酸，提高硝酸的产品质量。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。