阅读说明：本技术 一种基于xps一步法测量烟丝加香均匀性的方法 (Method for measuring perfuming uniformity of cut tobacco based on XPS one-step method ) 是由 王晋 张承明 雷声 许�永 陈建华 刘欣 孔维松 李晶 黄海涛 李雪梅 陈章玉 于 2020-05-15 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法,属于烟丝检测技术领域。该方法包括加香烟丝样品的XPS分析、数据处理、数据计算、加香均匀性判定四大步骤。本发明不用采用外加特征标记物或选择特定成分作为特征标记物进行分析,与其他气相色谱-质谱分析均匀性方法比较,其检测时间只需要3-5min左右,优于一般的气相色谱-质谱分析的40-50min,检测效率提高了近10倍,简单可行,易于推广应用。(The invention relates to a method for measuring perfuming uniformity of cut tobacco based on an XPS one-step method, and belongs to the technical field of cut tobacco detection. The method comprises four steps of XPS analysis of a flavored cut tobacco sample, data processing, data calculation and flavoring uniformity judgment. The invention does not need to adopt an additional characteristic marker or select a specific component as the characteristic marker for analysis, compared with other gas chromatography-mass spectrometry uniformity methods, the detection time is only about 3-5min, which is superior to 40-50min of the common gas chromatography-mass spectrometry, the detection efficiency is improved by nearly 10 times, and the method is simple and feasible, and is easy to popularize and apply.)

一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法

技术领域

本发明属于烟丝检测技术领域，具体涉及一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法。

背景技术

卷烟配方一直被看作是卷烟企业的核心技术，然而卷烟中添加香精香料更被当作关键技术。制丝加香工序作为卷烟制丝生产中不可或缺的关键工序，其任务是将一定量的香精按生产、配方的要求准确、均匀地施加到掺配后烟丝上。目前一些企业在控制加香均匀性方面做过一些尝试，但主要从理论的角度去推导、计算，在加香均匀性量化表征方面，行业内还没有相关的系统文献报道。

但由于烟用香精香料的化学组成较复杂，种类繁多，且加在卷烟烟丝上的香精成分相同，只是含量有差异，所加香精含量也较少。用一个或某几个特征化合物作为标记物进行检测加香均匀性，不但标记物难找，并且很难在大规模生产中添加标记物，故不能得到合理的综合性检测结果。

X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy，XPS)是利用软X射线激发样品电子能量谱，以光电子动能为横坐标，相对强度为纵坐标，得到光电子能谱图。XPS是可测量测定材料中元素构成、实验式，以及其中所含元素化学态和电子态的定量能谱技术。X光电子能谱具有灵敏度高，制样简单，对样品破坏性小等优点，是表面分析中最有效，应用最广的分析技术之一。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法，包括如下步骤：

步骤(1)、加香烟丝样品的XPS分析：

取加香后的加香烟丝进行XPS全谱扫描、C(1s)和O(1s)谱扫描以及金属谱扫描；

步骤(2)、数据处理：

根据步骤(1)所得的能谱数据，分别计算[C]/[O]和[M₁]/[M₂]金属含量比，并对C(1s)根据其化学态对应结合能不同，进行分峰拟合，计算出[C-H]、[C-O]和 [C＝O]每个化学态的相对含量；

其中，M₁和M₂分别为加香烟丝中含量最大的金属和含量次大的金属；

步骤(3)、数据计算：

CU均匀性系数计算公式：

x_i为某一成分第i次分析时的相对含量，n为每个样品的总分析次数；

分别将加香前未加香烟丝的[C]/[O]、[M₁]/[M₂]、[C-H]、[C-O]和[C＝O]代入 CU公式，计算得到CU_[C]/[O]、CU_[C-H]、CU_[C-O]、CU_C＝O和CU_[M1]/[M2]；之后再对烟丝加香均匀性系数CU_总进行计算：

CU_总即为烟丝加香均匀性系数；

步骤(4)，加香均匀性判定：当CU_总大于250％，则判定加香均匀，否则判定为加香不均匀。

进一步，优选的是，步骤(1)中，XPS分析条件为：实验时仪器采用射线激发源为单色化的Al靶，其能量为αAl K X-ray(1486.6eV)作为辐射源，本底真空保持10^-6Pa数量级，分别记录全谱、C(1s)、O(1s)和金属能级谱；XPS全谱扫描步长为0.8eV，芯能级谱、价带谱的扫描步长为0.125eV。

进一步，优选的是，每个样品总分析次数n不少于10次。

进一步，优选的是，所选金属谱为样品烟丝中含量最大的2个金属能谱，即在全谱中出峰强度最大的两个金属峰。

本发明中对于同一样品分析所用的分析条件必须保持一致。

CU_总数值越大，加香均匀性越好。通过本发明方法，也可以对加香方法进行筛选，通过CU_总数值的大小来筛选更优的加香方法。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

1)本发明烟丝加香均匀性检测基于X射线光电子能谱，采用一步法，不用采用外加特征标记物或选择特定成分作为特征标记物进行分析，简单可行。

2)与其他气相色谱-质谱分析均匀性检测方法比较，本发明检测时间只需要3-5min左右，优于一般的气相色谱-质谱分析的40-50min，检测效率提高了近10倍，易于推广应用。

附图说明

图1应用实例烟丝加香样品的XPS全谱图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

实施例1

一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法，包括如下步骤：

步骤(1)、加香烟丝样品的XPS分析：

取加香后的加香烟丝进行XPS全谱扫描、C(1s)和O(1s)谱扫描以及金属谱扫描；

步骤(2)、数据处理：

根据步骤(1)所得的能谱数据，分别计算[C]/[O]和[M₁]/[M₂]金属含量比，并对C(1s)根据其化学态对应结合能不同，进行分峰拟合，计算出[C-H]、[C-O]和 [C＝O]每个化学态的相对含量；

其中，M₁和M₂分别为加香烟丝中含量最大的金属和含量次大的金属；

步骤(3)、数据计算：

CU均匀性系数计算公式：

x_i为某一成分第i次分析时的相对含量，n为每个样品的总分析次数；

分别将加香前未加香烟丝的[C]/[O]、[M₁]/[M₂]、[C-H]、[C-O]和[C＝O]代入 CU公式，计算得到CU_[C][O]、CU_[C-H]、CU_[C-O]、CU_C＝O和CU_[M1][M2]；之后再对烟丝加香均匀性系数CU_总进行计算：

CU_总即为烟丝加香均匀性系数；

步骤(4)，加香均匀性判定：当CU_总大于250％，则判定加香均匀，否则判定为加香不均匀。

实施例2

一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法，包括如下步骤：

步骤(1)、加香烟丝样品的XPS分析：

取加香后的加香烟丝进行XPS全谱扫描、C(1s)和O(1s)谱扫描以及金属谱扫描；

步骤(2)、数据处理：

根据步骤(1)所得的能谱数据，分别计算[C]/[O]和[M₁]/[M₂]金属含量比，并对C(1s)根据其化学态对应结合能不同，进行分峰拟合，计算出[C-H]、[C-O]和 [C＝O]每个化学态的相对含量；

其中，M₁和M₂分别为加香烟丝中含量最大的金属和含量次大的金属；

步骤(3)、数据计算：

CU均匀性系数计算公式：

x_i为某一成分第i次分析时的相对含量，n为每个样品的总分析次数；

分别将加香前未加香烟丝的[C]/[O]、[M₁]/[M₂]、[C-H]、[C-O]和[C＝O]代入 CU公式，计算得到CU_[C]/[O]、CU_[C-H]、CU_[C-O]、CU_C＝O和CU_[M1]/[M2]；之后再对烟丝加香均匀性系数CU_总进行计算：

CU_总即为烟丝加香均匀性系数；

步骤(4)，加香均匀性判定：当CU_总大于250％，则判定加香均匀，否则判定为加香不均匀。

步骤(1)中，XPS分析条件为：实验时仪器采用射线激发源为单色化的Al 靶，其能量为αAl K X-ray(1486.6eV)作为辐射源，本底真空保持10^-6Pa数量级，分别记录全谱、C(1s)、O(1s)和金属能级谱；XPS全谱扫描步长为0.8eV，芯能级谱、价带谱的扫描步长为0.125eV。

每个样品总分析次数n不少于10次。

所选金属谱为样品烟丝中含量最大的2个金属能谱，即在全谱中出峰强度最大的两个金属峰。

应用实例1

一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法，包括如下步骤：

步骤(1)、加香烟丝样品的XPS分析

取A品牌加香烟丝10份样品，进行XPS全谱扫描、C(1s)和O(1s)谱扫描以及 Cu 2p和Cd 2p谱扫描。

步骤(2)、数据处理

根据步骤(1)所得的能谱数据，分别计算[C]/[O]和[Cu]/[Cd]金属含量比，并对C(1s)根据其化学态对应结合能不同，进行分峰拟合，计算出[C-H]、[C-O]和 [C＝O]每个化学态的相对含量。

步骤(3)、数据计算

CU均匀性系数计算公式：

x_i为某一成分第i次分析时的相对含量，n为每个样品的总分析次数；

分别将加香后加香烟丝的[C]/[O]、[Cu]/[Cd]、[C-H]、[C-O]和[C＝O]代入CU 公式，计算得到CU_[C]/[O]`、CU_[C-H]、CU_[C-O]、CU_[C＝O]和CU_[Cu]/[Cd]。结果如表1所示；

表1

代入：

标识符上都带方框。

得到烟丝加香均匀性系数为278.5％＞250％，判定加香均匀。

应用实例2

采用与应用实例1相同的未加香A品牌烟丝及香精香料，手动均匀加香。分析方法同上(所得数据见表1)，计算得到手动均匀加香烟丝加香均匀性系数为303.5％＞250％，判定加香均匀。

由于278.5％＜303.5％，则判定应用实例2加香更均匀。

本发明方法本可以有效区分出不同加香均匀性的两组样品，并且通过加香均匀性系数量化出加香均匀性的大小，具有推广应用价值。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。