阅读说明：本技术 一种安全自动的间苯二甲腈的精制工艺过程 (Safe and automatic m-phthalonitrile refining process ) 是由 尹小根 许先广 孙连忠 于 2020-03-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种安全自动的间苯二甲腈的精制工艺过程,包括以下步骤：采用真空投料,采用真空自动输送方式,将计量的粗品间苯二甲腈投入到溶解釜中；对粗品间苯二甲腈进行加热、熔融、蒸馏处理,熔解釜内的温度控制在170~300℃；所述熔解分为两个阶段,第一阶段温度控制在170~250℃,第二阶段温度控制在250℃~300℃；间苯二甲腈蒸汽通过负压进入冷凝器冷凝成液态,降温至160~170℃；冷凝后的液态间苯二甲腈后进入接收釜,在160~185℃下进行保温处理1~2小时；通过位差直接进入切片机进行切片；即得到精制间苯二甲腈,纯度为99.6~99.8%,杂质含量少,纯度高。(The invention discloses a safe and automatic m-phthalonitrile refining process, which comprises the following steps: adding the metered crude isophthalonitrile into a dissolving kettle by adopting vacuum feeding and a vacuum automatic conveying mode; heating, melting and distilling the crude isophthalonitrile, and controlling the temperature in a melting kettle to be 170-300 ℃; the melting is divided into two stages, wherein the temperature of the first stage is controlled to be 170-250 ℃, and the temperature of the second stage is controlled to be 250-300 ℃; allowing the m-phthalonitrile steam to enter a condenser through negative pressure to be condensed into liquid, and cooling to 160-170 ℃; the condensed liquid isophthalonitrile enters a receiving kettle, and is subjected to heat preservation treatment for 1-2 hours at 160-185 ℃; directly entering a slicing machine through a potential difference for slicing; the refined m-phthalonitrile has the purity of 99.6-99.8%, low impurity content and high purity.)

一种安全自动的间苯二甲腈的精制工艺过程

技术领域

本发明涉及间苯二甲腈的制备技术领域，特别涉及一种安全自动的间苯二甲腈的精制工艺过程。

背景技术

间苯二甲腈为白色针状结晶，微溶于热水、溶于热乙醇、苯和氯仿。用于制取塑料、合成纤维、农药（百菌清）以及环氧树脂固化剂等。由于作为精制间苯二甲腈原料的粗品间苯二甲腈中含有相应的杂质，其杂质影响下游产品合成的含量及下游产品的使用范围，因而为了保证下游产品的品质，采取对间苯二甲腈进行精制。

目前间苯二甲腈精制过程中的的投料方式为：吨包包装利用行车提升到投料口进行投料，叉车运输，运输过程中易产生物料抛洒，投料过程中容易产生粉尘，危害职工职业健康，同时粉尘遇明火及静电火花等易燃烧及爆炸。

在粗品间苯二甲腈精制熔解过程中，由于杂质的熔点不一致，低沸点杂质首先气化后经冷凝捕集作为固废进行处理，高沸点杂质留在熔解釜内，待精制结束后进行排渣作业。

现有排渣作业方式为：

先关上排渣柜门，开启排渣除尘器布袋风机，打开釜底阀，以人工耳力倾听的方式判断釜底阀是否通畅，若不通畅，需用排渣钎进行疏通釜底阀，疏通后停真空机组，打开放空阀，待熔解釜负压表泄完负压时，废渣会自然流入排渣柜。然而，现有排渣方式中一旦熔解釜的釜底阀堵塞，必须采取人工疏通的方式进行疏通，而间苯二甲腈精制过程中产生的高温粘稠状废弃物一旦接触到人体易造成烫伤事故，同时遇到明火引起火灾。

对于间苯二甲腈的精制，目前国内主要存在如下专利文献：

如专利公开号：CN101962344B，公开了一种四氯间苯二甲腈结晶提纯的方法，该方法包括以下步骤：将含有有害物质的原料四氯间苯二甲腈置于装有有机溶剂的溶解釜中，开启搅拌装置搅拌混合，然后将溶解釜内的温度升至85-90℃，保温反应1-1.5h，然后用冷却水将溶解釜降温至20-30℃，最后用离心机分离，得到的湿料经干燥后即得成品四氯间苯二甲腈。操作简单，提纯率较高，获得的产品生物活性高，纯度≥99%，收率≥95%，主要杂质六氯苯含量≤10mg/kg，二甲苯不溶物<0.3%。然而，该专利所提供的提纯方法，采用离心分离的技术，该种方法中杂质的去除效果较差。

发明内容

发明的目的：本发明提供一种安全自动的间苯二甲腈的精制工艺过程，投料安全，真空自动，得到杂质含量少，纯度高的间苯二甲腈。

本发明所采用的技术方案：本发明提供一种安全自动的间苯二甲腈的精制工艺过程，包括以下步骤：

（1）投料：投料方式采用真空投料，采用真空自动输送方式，将计量的粗品间苯二甲腈投入到溶解釜中；投料方式采用真空投料，采用真空自动输送方式，有两方面的好处：一方面，管道输送过程中所产生的静电应能随时释放出去，间苯二甲腈属于易燃品，以免静电产生火花引起火灾；另一方面解决了传统投料方式产生的粉尘及职工职业健康安全问题。

（2）熔解：对粗品间苯二甲腈进行加热、熔融、蒸馏处理，熔解釜内的温度控制在170~300℃；所述熔解分为两个阶段，第一段温度控制在170~250℃，第二段温度控制在250℃~300℃。在粗品间苯二甲腈精制熔解过程中，由于杂质的熔点不一致，低沸点杂质首先气化后经冷凝捕集作为固废进行处理，高沸点杂质留在熔解釜内，待精制结束后进行排渣作业。粗品间苯二甲腈的纯度为90~95%。

（3）冷凝：加热熔解蒸馏出的间苯二甲腈蒸汽，通过负压进入冷凝器，冷凝成液态，降温至160~170℃；

（4）保温：冷凝后的液态间苯二甲腈后进入接收釜，在160~185℃下进行保温处理1~2小时；

（4）切片：保温处理后的液态间苯二甲腈，通过位差直接进入切片机进行切片；即得到精制间苯二甲腈；

进一步地，所述粗品苯二甲腈的杂质有低沸点杂质和高沸点杂质，低沸点杂质在加热熔融过程中熔化、沸腾后气化，气化后的低沸点杂质随液态间苯二甲腈进入接收釜；高沸点杂质熔融后留在熔解釜内形成渣液，精制结束后排出渣液。

进一步地，步骤（1）所述熔解釜上开设有负压开口，负压开口通过负压管连接真空泵，熔解釜的投料口通过投料管连接投料罐，所述投料罐内装粗品间苯二甲腈，开启真空泵，抽取熔解釜内空气形成负压，投料罐内的粗品间苯二甲腈经由投料管进入熔解釜内，实现真空投料，投料结束，关闭真空泵。

进一步地，步骤（1）所述熔解釜内置搅拌装置，在粗品间苯二甲腈熔解过程中不断搅拌，使其均匀受热。

进一步地，步骤（1）所述熔解釜通过燃气炉进行加热，所述熔解釜的釜底通过加热阀与燃气炉连接，燃气炉通过加热阀对熔解釜的釜底加热保温，维持熔解釜的釜底温度，使高沸点杂质形成的渣液保持在熔融状态，所述加热阀连接有PLC控制器，形成对加热阀的自动控制。

进一步地，步骤（3）所述冷凝器连接换热器，间苯二甲腈的蒸汽在冷凝器中通过换热器降温至 160~170℃，所述换热器连接燃气炉。

进一步地，步骤（4）所述接收釜包括接收釜A腔和接收釜B腔。

进一步地，所述接收釜A腔连接捕集器，用于低沸点杂质经捕集器捕集作为固废进行处理；所述接收釜B腔连接切片机，用于对冷凝后的间苯二甲腈进行保温处理，并通过位差直接进入切片机进行切片，避免了低沸点杂质在接收釜中的残留。

进一步地，所述接收釜设有接受阀，所述接受阀连接有PLC控制器，形成对接受阀的自动控制，熔解在第一阶段时开接收釜A腔的阀门，低沸点杂质蒸汽进入接收釜A腔；熔解在第二阶段时开接收釜B腔的阀门，间苯二甲腈的蒸汽进入接收釜B腔。

进一步地，所述低沸点的杂质包括：苯甲腈、邻甲基苯甲腈、对甲基苯甲基、间甲基苯甲腈等；所述高沸点的杂质包括对苯二甲腈、邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺等。

进一步地，所述捕集器外接真空机组，形成捕集器的负压捕集。

进一步地，得到精制间苯二甲腈的纯度为99.6~99.8%。

进一步地，所述切片机出口处得到的精制间苯二甲腈的温度为50~60℃。

上述技术方案可以看出，本发明具有如下有益效果：

（1）本发明的安全自动的间苯二甲腈的精制工艺过程，工序简单，投料方式采用真空投料，采用真空自动输送方式，而且可对不同类型杂质进行不同方式的处理，排渣过程顺畅、安全，有效保护工人的健康。投料方式采用真空投料，采用真空自动输送方式，有两方面的好处：一方面，管道输送过程中所产生的静电应能随时释放出去，间苯二甲腈属于易燃品，以免静电产生火花引起火灾；另一方面解决了传统投料方式产生的粉尘及职工职业健康安全问题。

（2）本发明安全自动的间苯二甲腈的精制工艺过程，采取釜底阀加热保温的方式，维持加热阀在一定的温度，使渣液始终保持在熔融状态，解决了由于渣液在局部低温情况下凝固或粘稠造成釜底阀堵塞以致于排渣不畅，同时加热阀采用PLC控制器自动控制的方式，这样尽量避免人员进入排渣柜进行疏通釜底阀作业，既能保证排渣的顺利进行同时又能保证操作人员的安全。

（3）本发明安全自动的间苯二甲腈的精制工艺过程，熔解过程分为两个阶段，接收釜分为接收釜A腔和接收釜B腔，接收釜A腔连接捕集器，用于低沸点杂质经捕集器捕集作为固废进行处理；接收釜B腔连接切片机，用于冷凝后的间苯二甲腈的保温处理，并通过位差直接进入切片机进行切片，避免了低沸点杂质在接收釜中的残留；而且接收釜设置接受阀进行自动控制；因此，本发明得到的精制间苯二甲腈的纯度为99.6~99.8%，杂质含量少，纯度高。

附图说明

图1为本发明精制工艺过程示意图。

具体实施方式

下面结合附图，通过几个具体实施例，进一步阐明本发明，实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。

实施例1

一种安全自动的间苯二甲腈的精制工艺过程，包括以下步骤：

（1）投料：投料方式采用真空投料，采用真空自动输送方式，将计量的粗品间苯二甲腈投入到溶解釜中；投料方式采用真空投料，采用真空自动输送方式，有两方面的好处：一方面，管道输送过程中所产生的静电应能随时释放出去，间苯二甲腈属于易燃品，以免静电产生火花引起火灾；另一方面解决了传统投料方式产生的粉尘及职工职业健康安全问题。

（2）熔解：对粗品间苯二甲腈进行加热、熔融、蒸馏处理，熔解釜内的温度控制在170~300℃；所述熔解分为两个阶段，第一段温度控制在170~250℃，第二段温度控制在250℃~300℃。在粗品间苯二甲腈精制熔解过程中，由于杂质的熔点不一致，低沸点杂质首先气化后经冷凝捕集作为固废进行处理，高沸点杂质留在熔解釜内，待精制结束后进行排渣作业。

（3）冷凝：加热熔解蒸馏出的间苯二甲腈蒸汽，通过负压进入冷凝器，冷凝成液态，降温至160~170℃；

（4）保温：冷凝后的液态间苯二甲腈后进入接收釜，在160~185℃下进行保温处理1~2小时；

（4）切片：保温处理后的液态间苯二甲腈，通过位差直接进入切片机进行切片；即得到精制间苯二甲腈。

进一步地，所述粗品间苯二甲腈的杂质有低沸点杂质和高沸点杂质，低沸点杂质在加热熔融过程中熔化、沸腾后气化，气化后的低沸点杂质随液态间苯二甲腈进入接收釜；高沸点杂质熔融后留在熔解釜内形成渣液，精制结束后排出渣液。

进一步地，步骤（1）所述熔解釜上开设有负压开口，负压开口通过负压管连接真空泵，熔解釜的投料口通过投料管连接投料罐，所述投料罐内装粗品间苯二甲腈，开启真空泵，抽取熔解釜内空气形成负压，投料罐内的粗品间苯二甲腈经由投料管进入熔解釜内，实现真空投料，投料结束，关闭真空泵。

进一步地，步骤（1）所述熔解釜内置搅拌装置，在粗品间苯二甲腈熔解过程中不断搅拌，使其均匀受热。

进一步地，步骤（1）所述熔解釜通过燃气炉进行加热，所述熔解釜的釜底通过加热阀与燃气炉连接，燃气炉通过加热阀对熔解釜的釜底加热保温，维持熔解釜的釜底温度，使高沸点杂质形成的渣液保持在熔融状态，所述加热阀连接有PLC控制器，形成对加热阀的自动控制。

进一步地，步骤（3）所述冷凝器连接换热器，间苯二甲腈的蒸汽在冷凝器中通过换热器降温至 160~170℃，所述换热器连接燃气炉。

进一步地，步骤（4）所述接收釜包括接收釜A腔和接收釜B腔。

进一步地，所述接收釜A腔连接捕集器，用于低沸点杂质经捕集器捕集作为固废进行处理；所述接收釜B腔连接切片机。

进一步地，所述接收釜设有接受阀，所述接受阀连接有PLC控制器，形成对接受阀的自动控制，熔解在第一阶段时开接收釜A腔的阀门，低沸点杂质蒸汽进入接收釜A腔；熔解在第二阶段时开接收釜B腔的阀门，间苯二甲腈的蒸汽进入接收釜B腔。

进一步地，所述低沸点的杂质包括：苯甲腈、邻甲基苯甲腈、对甲基苯甲基、间甲基苯甲腈等；所述高沸点的杂质包括对苯二甲腈、邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺。

进一步地，所述捕集器外接真空机组，形成捕集器的负压捕集。

进一步地，得到精制间苯二甲腈的纯度为99.6~99.8%。

进一步地，所述切片机出口处得到的精制间苯二甲腈的温度为50~60℃。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。