阅读说明：本技术 一种间苯二甲腈连续精馏提纯装置 (Continuous rectification and purification device for m-phthalonitrile ) 是由 王海波 鲍凯 杜杰 禚文峰 于 2019-10-17 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种间苯二甲腈连续精馏提纯装置,所述装置包括依次连接的刮板蒸发器和精馏塔,可连续稳定生产,运行成本低；通过所述装置可实现间苯二甲腈的连续稳定提纯,得到间苯二甲腈纯度≥99.83wt％的产品,降低了产品中间氰基苯甲酰胺的含量,从而减少了百菌清生产装置中熔化器内残渣的质量,且降低了下游百菌清产品中六氯苯的含量,缓解了环境压力。(The invention provides an m-phthalonitrile continuous rectification purification device, which comprises a scraper evaporator and a rectifying tower which are sequentially connected, can continuously and stably produce and has low operation cost; the device can realize the continuous and stable purification of the isophthalonitrile, obtain the product with the purity of the isophthalonitrile being more than or equal to 99.83 wt%, and reduce the content of cyanobenzamide in the product, thereby reducing the quality of residue in a melter in a chlorothalonil production device, reducing the content of hexachlorobenzene in downstream chlorothalonil products, and relieving the environmental pressure.)

一种间苯二甲腈连续精馏提纯装置

技术领域

本发明涉及农药精制领域，尤其涉及一种间苯二甲腈连续精馏提纯装置。

背景技术

间苯二甲腈(Isophthalonitrile，IPN)是有机合成的重要有机原料，用于制取塑料、合成纤维、农药(百菌清)以及环氧树脂固化剂等。经间苯二甲腈氯化合成的四氯间苯二甲腈是高效、低毒杀菌剂；经间苯二甲腈加氢制得的间苯二甲胺是性能优越的环氧树酯固化剂，也是聚氨醋树酯和尼龙树酯的原料。

目前合成间苯二甲腈最主要的方法是氨氧化法，即间二甲苯在催化剂作用下，与氨气、氧气通过氨氧化反应制备间苯二甲腈。但采用该氨氧化法生产的间苯二甲腈产品纯度较低，酰胺含量较高，为粗间苯二甲腈。而粗间苯二甲腈需要经过提纯精制后才能为后续有机合成提供原料，目前间苯二甲腈主要的捕集方式是薄壁捕集和水喷淋捕集，但以上两种捕集方法得到的间苯二甲腈产品中酰胺的含量仍然较高，而较高的酰胺含量将导致下游百菌清的生产过程中熔化器内的残渣较多，还将导致百菌清产品中的杂质六氯苯的含量较高，对环境危害较大。

CN201384868Y公开了一种采用喷淋塔、二级吸收塔、压滤机和干燥塔装置，利用水雾状的方式将间苯二甲腈捕集回收的水喷淋捕集方法，一定程度上减少了装置投资费用。但该方法采用了压滤机分离固液混合物，压滤机是间歇设备不能与后续干燥设备做到连续操作，且压滤机在操作过程中有氨气逸出对工人劳动环境有较大影响。

CN106892839B公开了一种精制间苯二甲腈的方法，该方法将间苯二甲腈粗品原料导入到蒸馏釜中，通过换热器将蒸馏出的间苯二甲腈的蒸汽降温，并导入到接收釜中保温处理，最后经切片机切片即可得到精制间苯二甲腈成品；该方法提升了产品中间苯二甲腈的纯度，但该方法采用间歇蒸馏的工艺精制间苯二甲腈，精制的间苯二甲腈产品含量只有99.5％，且间歇工艺不仅容易造成产品质量的不稳定，而且难以连续化生产，增加了生产成本。

CN1202072C公开了一种采用两级精馏塔进行溶剂精制提纯间苯二甲腈的方法，提高了产品的质量和回收率；但该方法采用了两级精馏塔，能耗较大，且间苯二甲腈有热不稳定性，在一级脱重精馏的过程中由于精馏时间较长，会发生变化或者变质，引起酰胺化、聚合等反应，降低了产品的收率和品质。

综上所述，现有技术生产间苯二甲腈的设备存在间苯二甲腈产品中酰胺含量较高、产品质量不稳定、收率较低以及难以连续化生产等问题，而酰胺含量较高又会导致下游百菌清的生产过程中熔化器内的残渣较多，还会导致百菌清产品中的杂质六氯苯的含量较高，对环境危害较大。

因此，需要开发一种高收率、高纯度和低间氰基苯甲酰胺含量的间苯二甲腈连续稳定生产装置，从而减少后续百菌清产品中六氯苯的含量并降低百菌清生产装置中熔化器内残渣量，减少生产成本。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种间苯二甲腈连续精馏提纯装置，通过将刮板蒸发器和精馏塔联用，使间苯二甲腈原料在刮板蒸发器中汽化后进入精馏塔中段进行精馏提纯，克服了间苯二甲腈产品质量不稳定和纯度低的问题，可实现了连续稳定生产，降低了生产成本和产品中酰胺含量，从而显著降低了下游百菌清产品中六氯苯的含量，提高了百菌清的产品质量，缓解了环境压力。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种间苯二甲腈连续精馏提纯装置，所述装置包括依次连接的原料供给单元和提纯单元，其中，所述原料供给单元包括刮板蒸发器，所述提纯单元包括精馏塔，所述刮板蒸发器的顶部与精馏塔的中段通过管道连接。

本发明提供的装置包括依次连接的刮板蒸发器和精馏塔，所述装置可稳定连续运行，运行成本低，其中，刮板蒸发器可保障间苯二甲腈连续稳定的以气相形式进入精馏塔中段，而精馏塔可实现间苯二甲腈的高效分离和回收，从而得到高收率和高纯度的间苯二甲腈产品，显著降低了产品中间氰基苯甲酰胺含量，从而降低了下游百菌清产品中六氯苯的含量，提高了百菌清的产品质量，缓解了环境压力。

优选地，所述原料供给单元中的刮板蒸发器的内部设置有搅拌装置。

优选地，所述刮板蒸发器的刮板形式为限位铰链刮板、柔性刮板、铰链刮板、弹性刮板、刮刀式刮板、活动刮板或固定刮板。

优选地，所述刮板蒸发器带有夹套。

优选地，所述刮板蒸发器的夹套内采用导热油加热。

优选地，所述刮板蒸发器的材质为不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金，优选为不锈钢304。

优选地，所述原料供给单元还包括由管道依次连接的进料计量泵和熔融中间槽。

本发明通过在刮板蒸发器之前设置有进料计量泵和熔融中间槽，使间苯二甲腈原料在熔融中间槽中熔融，起到一定的缓冲作用，保证进入刮板蒸发器的原料都是流量稳定的液相，进一步提升装置连续运行的稳定性。

优选地，所述进料计量泵为柱塞式计量泵。

优选地，所述熔融中间槽和刮板蒸发器依次相连。

优选地，所述熔融中间槽的出口设置有质量流量计。

本发明通过在熔融中间槽的出口设置质量流量计，可调控熔融中间槽的出口流量，保证从熔融中间槽进入到刮板蒸发器的液体流量稳定，从而使装置运行的稳定性进一步提升，进一步保证了间苯二甲腈产品的纯度和收率。

优选地，所述熔融中间槽带有夹套。

优选地，所述熔融中间槽的夹套内采用导热油加热。

优选地，所述熔融中间槽的材质为不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金，优选为不锈钢304。

优选地，所述原料供给单元还包括与刮板蒸发器相连的割焦釜。

本发明通过设置与刮板蒸发器相连的割焦釜，所述割焦釜为带搅拌的反应釜，可及时将刮板蒸发器中未汽化的原料收集回用，且防止刮板蒸发器底部结焦，更能提升刮板蒸发器的连续稳定性。

优选地，所述割焦釜的顶部与刮板蒸发器的底部相连。

优选地，所述割焦釜的顶部与刮板蒸发器的底部相连的管道上设置有第一阀门。

优选地，所述割焦釜的顶部与刮板蒸发器的顶部出口管道相连。

优选地，所述割焦釜的顶部与刮板蒸发器的顶部出口管道相连的管道上设置有第二阀门。

优选地，所述割焦釜的顶部分别与刮板蒸发器的底部和顶部出口管道相连。

本发明提供的装置通过将割焦釜的顶部与刮板蒸发器的底部和顶部出口管道均相连，其中，顶部出口管道相连的管道可使割焦釜的压力与刮板蒸发器的压力相通，当割焦釜压力与刮板蒸发器压力相同时，再连通刮板蒸发器底部与割焦釜顶部的管道，使未汽化完全的间苯二甲腈原料流入割焦釜，可实现割焦釜的间歇操作，避免割焦釜内液体倒吸入刮板蒸发器中，以免影响间苯二甲腈产品的质量以及刮板蒸发器运行的稳定性。

优选地，所述割焦釜的顶部设置有出料口。

优选地，所述割焦釜的顶部的出料口设置有第三阀门。

优选地，所述割焦釜设置为至少两个。

本发明通过设置至少两个割焦釜，在防止刮板蒸发器底部结焦的同时，可通过间歇轮流操作的割焦釜将未汽化的原料打入上游间歇工艺蒸馏釜中重复利用，提升资源的利用率。

优选地，所述割焦釜设置为两个，分别为第一割焦釜和第二割焦釜。

优选地，所述割焦釜带有夹套。

优选地，所述割焦釜的夹套内采用导热油加热。

优选地，所述割焦釜的材质为不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金，优选为不锈钢304。

优选地，所述提纯单元的精馏塔的塔顶设置有塔顶冷凝器。

优选地，所述塔顶冷凝器为列管式冷凝器。

优选地，所述塔顶冷凝器设置有侧线采出口。

优选地，所述精馏塔的塔底设置有塔底再沸器。

优选地，所述塔底再沸器为列管式再沸器。

优选地，所述精馏塔的塔内装有填料或塔板。

优选地，所述精馏塔的外壁设有伴热管。

优选地，所述精馏塔的塔身的材质为不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金，优选为不锈钢304。

优选地，所述提纯单元的精馏塔的塔顶出口设置有二次冷凝器。

本发明中塔顶不凝气仍然含有间苯二甲腈，本发明提供的装置通过在精馏塔的塔顶出口设置二次冷凝器，使塔顶不凝气中的间苯二甲腈冷凝成为液相产品，进一步提升了间苯二甲腈的收率。

优选地，所述二次冷凝器为列管式换热器。

优选地，所述精馏塔的塔底出口设置有排渣槽。

本发明提供的装置在精馏塔底部设置排渣槽，使精馏塔底部的高沸物能够及时排出，降低精馏塔底部的热量损失并缓解结焦现象，进一步保证装置操作的稳定性。

优选地，所述排渣槽带有夹套。

优选地，所述排渣槽的夹套内采用导热油加热。

优选地，所述二次冷凝器的材质为不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金，优选为不锈钢304。

优选地，所述排渣槽的材质为不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金，优选为不锈钢304。

优选地，所述装置在提纯单元之后还包括产品接收单元。

优选地，所述产品接收单元包括与精馏塔相连的产品接收釜。

优选地，所述产品接收釜的顶部与塔顶冷凝器的侧线采出口相连接。

优选地，所述产品接收釜的顶部与二次冷凝器的底部相连接。

优选地，所述产品接收釜带有夹套。

优选地，所述产品接收釜的夹套内采用导热油加热。

优选地，所述产品接收釜的材质为不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金，优选为不锈钢304。

优选地，所述产品接收单元中产品接收釜的底部设置有切片机或打料计量泵。

优选地，所述打料计量泵为柱塞式计量泵。

优选地，所述产品接收釜的顶部出口设置有产品冷凝器。

优选地，所述产品冷凝器的顶部，和/或，产品冷凝器的底部与所述产品接收釜的顶部相连接。

本发明通过将产品冷凝器的顶部和底部同时与产品接收釜的顶部相连，一方面将产品接收釜中未冷凝完全的气相间苯二甲腈通过产品冷凝器的顶部进入产品冷凝器进行冷凝收集，另一方面将冷凝收集的间苯二甲腈从产品冷凝器的底部返回产品接收釜中成为间苯二甲腈产品，提升了间苯二甲腈的收率。

优选地，所述产品冷凝器的材质为不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金，优选为不锈钢304。

优选地，所述产品接收单元中产品接收釜的顶部设置有产品捕集器。

优选地，所述产品捕集器的内部设置有挡板。

优选地，所述产品捕集器的气相出口处设置有过滤网。

优选地，所述产品捕集器设置为至少两个。

优选地，所述产品捕集器设置为两个，分别为第一产品捕集器和第二产品捕集器。

优选地，所述产品捕集器四周设置有夹套。

优选地，所述产品捕集器的夹套内通循环冷却水、冷空气、低温水或冷冻盐水。

优选地，所述产品捕集器的材质为碳钢或不锈钢。

优选地，所述产品捕集器连接有真空泵。

优选地，所述真空泵为水环式真空泵、活塞式真空泵或罗茨真空泵，优选为水环式真空泵。

优选地，所述真空泵的材质为碳钢或不锈钢。

优选地，所述进料计量泵、熔融中间槽、刮板蒸发器、割焦釜、精馏塔、二次冷凝器和产品接收釜之间的连接管道均为夹套管道。

优选地，所述夹套管道的材质为不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金，优选为不锈钢304。

本发明提供的装置可以采用以下工艺进行：

(1)将间苯二甲腈原料通入温度为150～260℃的熔融中间槽中，进行熔融；

(2)在温度为220～310℃，真空度为0.07～0.098MPa的刮板蒸发器中将所述熔融中间槽流出的间苯二甲腈原料汽化，所述刮板蒸发器中未汽化完全的液相间苯二甲腈间歇流入温度为150～260℃的至少两个割焦釜中，收集待用；

(3)将所述刮板蒸发器中汽化的间苯二甲腈通入精馏塔中段，进行精馏提纯，得到提纯的间苯二甲腈，从所述精馏塔的塔顶冷凝器的侧线采出口采出液相间苯二甲腈，将塔顶不凝气通入二次冷凝器中进行二次冷凝，将塔底高沸物放入排渣槽，定期排渣装桶，所述精馏塔的真空度为0.07～0.098MPa，精馏段温度为150～210℃，提馏段温度为220～310℃，塔顶冷凝器的温度为150～210℃，塔底再沸器的温度为220～310℃，所述二次冷凝器的温度为150～210℃，排渣槽的温度为220～310℃；

(4)将所述塔顶冷凝器的侧线采出口采出的，和，所述二次冷凝器的底部采出的液相间苯二甲腈通入温度为150～210℃，真空度为0.07～0.098MPa的产品接收釜中，从产品接收釜的底部采出间苯二甲腈产品。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

(1)本发明所提供的间苯二甲腈连续精馏提纯装置，通过将刮板蒸发器和精馏塔联用，可以提高产品中间苯二甲腈的含量并保持间苯二甲腈的纯度稳定的≥99.83wt％，摩尔收率≥98.1％；

(2)本发明所提供的间苯二甲腈连续精馏提纯装置，通过使间苯二甲腈在刮板蒸发器和精馏塔连续汽化精馏提纯，可以将产品中间氰基苯甲酰胺含量由精制前的2.55wt％降至≤0.11wt％，大大减少了下游百菌清生产中熔化釜的残渣生成量，并且使下游百菌清产品中六氯苯的含量低至10ppm，提高了百菌清的产品质量，缓解了环境压力；

(3)本发明所提供的间苯二甲腈连续精馏提纯装置，通过刮板蒸发器和精馏塔可以实现连续生产，产品质量稳定，运行成本低。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的间苯二甲腈连续精馏提纯装置图。

图中：1-柱塞式进料计量泵；2-熔融中间槽；3-刮板蒸发器；4-第一割焦釜；5-第二割焦釜；6-连续精馏塔；7-列管式二次冷凝器；8-列管式产品冷凝器；9-产品接收釜；10-柱塞式打料计量泵；11-排渣槽；12-第一产品捕集器；13-第二产品捕集器；14-第一水环式真空泵；15-第二水环式真空泵。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

一、实施例

实施例1

本实施例提供了一种间苯二甲腈连续精馏提纯装置，如图1所示，其包括依次连接的原料供给单元、提纯单元和产品接收单元，其中，

原料供给单元包括：原料供给单元包括：柱塞式进料计量泵1、熔融中间槽2、刮板蒸发器3、第一割焦釜4和第二割焦釜5；其中，所述柱塞式进料计量泵1、熔融中间槽2和刮板蒸发器3依次连接，所述刮板蒸发器内部设置有搅拌装置，刮板形式为限位铰链刮板，所述刮板蒸发器3底部分别与第一割焦釜4和第二割焦釜5顶部相连接，相连管道上设置第一阀门，分别为阀门V3和阀门V6，所述第一割焦釜4和第二割焦釜5的顶部还与刮板蒸发器3出口管道相连，相连管道上设置第二阀门，分别为阀门V1和阀门V4，第一割焦釜4和第二割焦釜5顶部设置出料口，所述出料口处设置有第三阀门，分别为阀门V2和阀门V5，所述熔融中间槽2、刮板蒸发器3、第一割焦釜4和第二割焦釜5的材质均为不锈钢304，且四周均设置有夹套保温，夹套内采用导热油加热，所述柱塞式进料计量泵1、熔融中间槽2、刮板蒸发器3、第一割焦釜4和第二割焦釜5之间的连接管道均为夹套管道，且夹套管道的材质均为不锈钢304；

提纯单元包括：精馏塔6、列管式二次冷凝器7和排渣槽11；其中，所述精馏塔6中段与原料供给单元的刮板蒸发器3的顶部相连，塔顶设置有列管式塔顶冷凝器，所述塔顶冷凝器设置有侧线采出口，精馏塔6的塔顶出口设置列管式二次冷凝器7，塔底设置列管式塔底再沸器，所述精馏塔的塔内装有填料，外壁设有伴热管，塔底出口设置有排渣槽11，所述排渣槽11四周设置有夹套保温，夹套内采用导热油加热，所述刮板蒸发器3、精馏塔6、列管式二次冷凝器7之间的连接管道均为夹套管道，所述夹套管道及精馏塔6的塔身、列管式二次冷凝器7和排渣槽11的材质均为不锈钢304；

产品接收单元包括：列管式产品冷凝器8、产品接收釜9、柱塞式打料计量泵10、第一产品捕集器12、第二产品捕集器13、第一水环式真空泵14和第二水环式真空泵15，其中，所述产品接收釜9顶部同时与提纯单元的精馏塔6的列管式塔顶冷凝器的侧线采出口和列管式二次冷凝器7的底部相连，所述产品接收釜9的底部设置有柱塞式打料计量泵10，顶部出口设置列管式产品冷凝器8，所述列管式产品冷凝器8的顶部和底部分别均与产品接收釜9的顶部相连，顶部连接内部设置有挡板，气相出口设置有过滤网的第一产品捕集器12和第二产品捕集器13，所述第一产品捕集器12与第一水环式真空泵14相连，第二产品捕集器13与第二水环式真空泵15相连，所述产品接收釜9四周设置有夹套保温，夹套内采用导热油加热，所述第一产品捕集器12和第二产品捕集器13四周设置有夹套，夹套内通循环冷却水，所述列管式产品冷凝器8、产品接收釜9、第一水环式真空泵14和第二水环式真空泵15的材质均为不锈钢304，所述第一产品捕集器12和第二产品捕集器13的材质为碳钢。

实施例2

本实施例提供了一种间苯二甲腈连续精馏提纯装置，其包括依次连接的原料供给单元、提纯单元和产品接收单元，其中，

原料供给单元包括：柱塞式进料计量泵1、刮板蒸发器3、第一割焦釜4和第二割焦釜5；其中，所述柱塞式进料计量泵1和刮板蒸发器3依次连接，所述刮板蒸发器内部设置有搅拌装置，刮板形式为限位铰链刮板，所述刮板蒸发器3底部分别与第一割焦釜4和第二割焦釜5顶部相连接，相连管道上设置第一阀门，分别为阀门V3和阀门V6，所述第一割焦釜4和第二割焦釜5的顶部还与刮板蒸发器3出口管道相连，相连管道上设置第二阀门，分别为阀门V1和阀门V4，第一割焦釜4和第二割焦釜5顶部设置出料口，所述出料口处设置有第三阀门，分别为阀门V2和阀门V5，所述刮板蒸发器3、第一割焦釜4和第二割焦釜5的材质均为不锈钢304，且四周均设置有夹套保温，夹套内采用导热油加热，所述柱塞式进料计量泵1、刮板蒸发器3、第一割焦釜4和第二割焦釜5之间的连接管道均为夹套管道，且夹套管道的材质均为不锈钢304；

其提纯单元与产品接收单元的装置与连接关系均与实施例1相同，即除不包含实施例1原料供给单元的熔融中间槽及其相应的连接关系外，其余均与实施例1相同。

对比例1

本对比例提供了一种间苯二甲腈提纯装置，与实施例1相比，本对比例提供的原料供给单元将实施例1中的刮板蒸发器更换为闪蒸器，其余均与实施例1相同。

对比例2

本对比例提供了一种间苯二甲腈提纯装置，与实施例1相比，本对比例省略实施例1中的精馏塔，直接将刮板蒸发器的顶部与列管式二次冷凝器顶部相连，其余均与实施例1相同。

二、应用

应用例1

本应用例提供了一种利用实施例1所述装置进行间苯二甲腈连续精馏提纯的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将来自间歇蒸馏工艺接收釜内的间苯二甲腈原料通过柱塞式进料计量泵1连续通入温度为150℃的熔融中间槽2中，进行熔融；

(2)在温度为220℃，真空度为0.095MPa的刮板蒸发器3中将所述熔融中间槽2流出的间苯二甲腈原料汽化，所述刮板蒸发器3中未汽化完全的液相间苯二甲腈间歇交替流入温度为150℃的第一割焦釜4和第二割焦釜5中，收集待用；

(3)将所述刮板蒸发器3中汽化的间苯二甲腈通入精馏塔6中段，进行精馏提纯，得到提纯的间苯二甲腈，从所述精馏塔6的塔顶冷凝器的侧线采出口采出液相间苯二甲腈，将塔顶不凝气通入列管式二次冷凝器7中进行二次冷凝，将塔底高沸物放入排渣槽11，定期排渣装桶，所述精馏塔6的真空度为0.095MPa，所述精馏塔的精馏段温度为210℃，提馏段温度为310℃，列管式塔顶冷凝器的温度为210℃，列管式塔底再沸器的温度为310℃，所述列管式二次冷凝器7的温度为210℃，排渣槽11的温度为310℃；

(4)将所述塔顶冷凝器的侧线采出口采出的，和，所述列管式二次冷凝器7的底部采出的液相间苯二甲腈通入真空度为0.095MPa，温度为150℃的产品接收釜9中，从产品接收釜9的底部采出间苯二甲腈产品，将所述间苯二甲腈产品通过切片机切片或通过柱塞式打料计量泵10通入百菌清车间；

(5)将产品接收釜9中未冷凝完全的间苯二甲腈通入温度为120℃的列管式产品冷凝器8中进行再次冷凝，列管式产品冷凝器8中冷凝的液相间苯二甲腈打回产品接收釜中作为液相产品，同时列管式产品冷凝器8中未冷凝的尾气通过真空度为0.095MPa，温度为90℃的第一产品捕集器12和第二产品捕集器13收集成固体粉末，即为合格产品。

本应用例通过采用实施例1提供的装置进行间苯二甲腈的生产，得到的间苯二甲腈产品纯度为99.85wt％，摩尔收率为98.5％，而且采用本应用例制得的间苯二甲腈进行下游百菌清的生产，可使百菌清产品中六氯苯的含量低至10ppm，提高了百菌清的产品质量。

应用例2

本应用例提供了一种利用实施例2所述装置进行间苯二甲腈连续精馏提纯的方法，与应用例1的区别在于不进行间苯二甲腈的熔融操作，直接将间苯二甲腈原料通入刮板蒸发器中，所述方法具体包括如下步骤：

(1)将来自间歇蒸馏工艺接收釜内的间苯二甲腈原料通过柱塞式进料计量泵1连续通入刮板蒸发器3中；

(2)在温度为220℃，真空度为0.095MPa的刮板蒸发器3中将所述间苯二甲腈原料汽化，所述刮板蒸发器3中未汽化完全的液相间苯二甲腈间歇交替流入温度为150℃的第一割焦釜4和第二割焦釜5中，收集待用；

步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)中的操作步骤和工艺参数均与应用例1相同。

应用对比例1

本应用对比例提供了一种利用对比例1所述装置进行间苯二甲腈提纯的方法，与应用例1的区别仅在于将刮板蒸发器替换为闪蒸器，其余操作步骤和工艺参数均与应用例1相同，其中步骤(2)中关于闪蒸器的具体步骤如下：

(2)在温度为220℃，真空度为0.095MPa的闪蒸器中将所述熔融中间槽2流出的间苯二甲腈原料汽化，所述闪蒸器中未汽化完全的液相间苯二甲腈间歇交替流入温度为150℃的第一割焦釜4和第二割焦釜5中，收集待用；其中，第一割焦釜4和第二割焦釜5的切换操作步骤与应用例1相同。

应用对比例2

本应用对比例提供了一种利用对比例2所述装置进行间苯二甲腈提纯的方法，与应用例1相比，省略精馏过程，将刮板蒸发器中汽化的间苯二甲腈直接通入冷凝器中冷凝回收，具体将应用例1中的步骤(3)～(4)替换为：

(3)将所述刮板蒸发器3中汽化的间苯二甲腈通入二次冷凝器7中进行二次冷凝，所述二次冷凝器7的温度为210℃；

(4)将所述二次冷凝器7的底部采出的液相间苯二甲腈通入真空度为0.095MPa，温度为150℃的产品接收釜9中，从产品接收釜9的底部采出间苯二甲腈产品，将所述间苯二甲腈产品通过切片机切片或通过柱塞式打料计量泵10通入百菌清车间；

其余步骤和操作参数均与应用例1相同。

本发明提供的应用例1～2和应用对比例1～2处理间苯二甲腈原料，对所得的间苯二甲腈产品以及间苯二甲腈回收率进行分析，分析结果如表1所示。

表1

从表1可以看出以下几点：

(1)综合应用例1和应用例2可以看出，本发明提供的间苯二甲腈连续精馏提纯装置应用在间苯二甲腈提纯中，制得的间苯二甲腈的产品纯度≥99.83wt％，其中间氰基苯甲酰胺的含量≤0.11wt％，对苯二甲腈含量≤0.04wt％，使下游百菌清中六氯苯含量低至10ppm，同时间苯二甲腈的摩尔收率≥98.1％，说明采用本发明提供的间苯二甲腈连续精馏提纯装置对间苯二甲腈进行精馏提纯，不仅可以稳定连续生产，而且可以取得较高的间苯二甲腈产品纯度和回收率；

(2)综合应用例1和应用对比例1可以看出，应用例1通过在精馏塔之前设置刮板蒸发器，较应用对比例1采用闪蒸器而言，应用例1中得到的间苯二甲腈产品的纯度为99.85wt％，摩尔回收率为98.5％，而应用对比例1中产品的纯度仅为99.35wt％，摩尔收率仅为97.1％，由此说明，本发明通过采用刮板蒸发器蒸发间苯二甲腈，具有更高的换热系数，使间苯二甲腈具有更短的停留时间，减少了热敏性间苯二甲腈的焦化变质，提高了最终间苯二甲腈产品的纯度和收率；

(3)综合应用例1和应用对比例2可以看出，应用例1通过在刮板蒸发器之后设置精馏塔，较应用对比例2仅采用刮板蒸发器而言，应用例1中得到的间苯二甲腈产品的纯度为99.85wt％，其中间氰基苯甲酰胺的含量仅为0.09wt％，对苯二甲腈含量仅为0.04wt％，而且间苯二甲腈产品的摩尔回收率为98.5％，而应用对比例2中产品的纯度仅为99.51wt％，其中间氰基苯甲酰胺的含量高达0.32wt％，对苯二甲腈含量高达0.15wt％，且间苯二甲腈产品的摩尔收率仅为98.1％，由此说明，本发明通过在刮板蒸发器之后增加精馏塔，使间苯二甲腈在蒸发汽化之后进行精馏提纯，能够更好地与原料中的杂质分离，降低了产品中间氰基苯甲酰胺的含量，得到了更高纯度的间苯二甲腈产品。

综上，本发明提供的间苯二甲腈连续精馏提纯装置制得的间苯二甲腈的产品纯度≥99.83wt％，其中间氰基苯甲酰胺的含量≤0.11wt％，使下游百菌清中六氯苯含量仅为10ppm，同时间苯二甲腈的摩尔收率≥98.1％，有效地降低了产品中间氰基苯甲酰胺的含量，而且该装置可以稳定连续生产，生产成本低，具有较高的工业应用价值。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。