阅读说明：本技术 一种间苯二甲腈连续精馏提纯方法 (Method for continuously rectifying and purifying m-phthalonitrile ) 是由 王海波 鲍凯 杜杰 禚文峰 于 2019-10-17 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种间苯二甲腈连续精馏提纯方法,所述方法通过熔融、连续蒸发汽化和精馏提纯步骤,实现了间苯二甲腈的连续稳定提纯,得到了间苯二甲腈纯度≥99.82wt％的产品,降低了产品中间氰基苯甲酰胺的含量,从而降低了下游百菌清产品中六氯苯的含量,缓解了环境压力,且所述方法可连续稳定生产,运行成本低。(The invention provides a method for continuously rectifying and purifying isophthalonitrile, which realizes the continuous and stable purification of isophthalonitrile through the steps of melting, continuous evaporation and vaporization and rectification purification, obtains a product with the purity of isophthalonitrile being more than or equal to 99.82 wt%, and reduces the content of cyanobenzamide in the product, thereby reducing the content of hexachlorobenzene in downstream chlorothalonil products, relieving the environmental pressure, realizing continuous and stable production and low operation cost.)

一种间苯二甲腈连续精馏提纯方法

技术领域

本发明涉及农药精制领域，尤其涉及一种间苯二甲腈连续精馏提纯方法。

背景技术

间苯二甲腈(Isophthalonitrile，IPN)是有机合成的重要有机原料，用于制取塑料、合成纤维、农药(百菌清)以及环氧树脂固化剂等。经间苯二甲腈氯化合成的四氯间苯二甲腈是高效、低毒杀菌剂；经间苯二甲腈加氢制得的间苯二甲胺是性能优越的环氧树酯固化剂，也是聚氨醋树酯和尼龙树酯的原料。

目前合成间苯二甲腈最主要的方法是氨氧化法，即间二甲苯在催化剂作用下，与氨气、氧气通过氨氧化反应制备间苯二甲腈。但采用该氨氧化法生产的间苯二甲腈产品纯度较低，酰胺含量较高，为粗间苯二甲腈。而粗间苯二甲腈需要经过提纯精制后才能为后续有机合成提供原料，目前间苯二甲腈主要的捕集方式是薄壁捕集和水喷淋捕集，但以上两种捕集方法得到的间苯二甲腈产品中酰胺的含量仍然较高，而较高的酰胺含量将导致下游百菌清的生产过程中熔化器内的残渣较多，还将导致百菌清产品中的杂质六氯苯的含量较高，对环境危害较大。

CN201384868Y公开了水喷淋捕集方式，采用喷淋塔、二级吸收塔、压滤机和干燥塔装置，利用水雾状的方式将物料捕集回收，一定程度上减少了装置投资费用。但该方法采用了压滤机分离固液混合物，压滤机是间歇设备不能与后续干燥设备做到连续操作，且压滤机在操作过程中有氨气逸出对工人劳动环境有较大影响。

CN106892839B公开了一种精制间苯二甲腈的方法，该方法将间苯二甲腈粗品原料导入到蒸馏釜中，通过换热器将蒸馏出的间苯二甲腈的蒸汽降温，并导入到接收釜中保温处理，最后经切片机切片即可得到精制间苯二甲腈成品。该方法提升了产品中间苯二甲腈的纯度，但该方法采用间歇蒸馏的工艺精制间苯二甲腈，精制的间苯二甲腈产品含量只有99.5％，且间歇工艺不仅容易造成产品质量的不稳定，而且难以连续化生产，增加了生产成本。

CN1202072C公开了溶剂精制的方法提纯间苯二甲腈，提高了产品的质量和回收率。但该方法采用了两级精馏塔，能耗较大，且间苯二甲腈有热不稳定性，在一级脱重精馏的过程中由于精馏时间较长，会发生变化或者变质，引起酰胺化、聚合等反应，降低了产品的收率和品质。

综上所述，目前的精制或捕集方法存在间苯二甲腈产品中酰胺的含量较高、产品质量不稳定、收率较低以及难以连续化生产等问题，而酰胺含量较高又会导致下游百菌清的生产过程中熔化器内的残渣较多，还会导致百菌清产品中的杂质六氯苯的含量较高，对环境危害较大。

因此，需要开发一种高收率、高纯度和低间氰基苯甲酰胺含量的间苯二甲腈连续生产方法，从而减少后续百菌清产品中六氯苯的含量并降低百菌清生产装置中熔化器内残渣量，减少生产成本。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种间苯二甲腈连续精馏提纯方法，其中间苯二甲腈原料经熔融和连续蒸发汽化后，进行精馏提纯，克服了间苯二甲腈产品质量不稳定和纯度低的问题，实现了高纯间苯二甲腈的连续生产，降低了生产成本和产品中酰胺含量，从而显著降低了下游百菌清产品中六氯苯的含量，提高了百菌清的产品质量，缓解了环境压力。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种间苯二甲腈连续精馏提纯方法，所述方法包括如下步骤：

(1)熔融间苯二甲腈原料，将熔融后的间苯二甲腈连续蒸发汽化；

(2)将所述连续蒸发汽化的间苯二甲腈进行精馏，得到提纯的间苯二甲腈。

本发明提供的方法通过先将间苯二甲腈原料熔融后再蒸发汽化，其中，熔融过程不仅保证间苯二甲腈原料在蒸发汽化过程中的液相进料，而且可起到缓冲作用，实现了间苯二甲腈原料的连续稳定进料；同时，先将间苯二甲腈蒸发汽化后再进行精馏提纯，可实现连续化生产，产品质量稳定且纯度和收率均高，显著降低了产品中间氰基苯甲酰胺的含量，从而缓解了下游百菌清生产装置中熔化釜的残渣生成量，提高了下游百菌清的产品质量。

本发明提供的方法中间苯二甲腈原料为来自间歇蒸馏工艺接收釜内的液体粗品间苯二甲腈原料，所述粗品间苯二甲腈原料为简单蒸馏后去除掉机械杂质和不溶物的液体间苯二甲腈，所述方法对间苯二甲腈原料的前处理要求较低，普适性较高。

优选地，在步骤(1)中，所述熔融过程采用导热油加热。

优选地，所述熔融过程中导热油的温度为160～250℃，例如可以是160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、245℃或250℃，优选为180～200℃。

优选地，在步骤(1)中所述连续蒸发汽化过程采用导热油加热。

优选地，所述连续蒸发汽化过程的导热油温度为230～300℃，例如可以是230℃、235℃、240℃、245℃、250℃、255℃、260℃、265℃、270℃、275℃、280℃、285℃、290℃、295℃或300℃，优选为260～280℃。

优选地，所述连续蒸发汽化过程的真空度为0.07～0.098MPa，例如可以是0.07MPa、0.075MPa、0.078MPa、0.080MPa、0.082MPa、0.085MPa、0.088MPa、0.090MPa、0.092MPa、0.095MPa或0.098MPa，优选为0.09～0.095MPa。

优选地，将所述连续蒸发汽化过程中未汽化完全的液相间苯二甲腈收集。

本发明提供的方法通过釜来收集连续蒸发汽化过程中未汽化完全的液相间苯二甲腈，进一步保证了间苯二甲腈原料汽化的连续稳定性，减少了蒸发器底部的结焦现象，防止蒸发器损坏，更加保障了精馏过程进料成分的稳定。

本发明提供的方法通过将釜内收集到的连续蒸发汽化过程中未汽化完全的液相间苯二甲腈打回到上游间歇工艺蒸馏釜中，提升了资源的利用率，降低了生产成本。

优选地，所述收集过程采用导热油加热。

优选地，所述收集过程的导热油温度为160～250℃，例如可以是160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、245℃或250℃，优选为180～200℃。

优选地，在步骤(2)中所述精馏过程采用导热油加热。

优选地，所述精馏过程的精馏温度为160～200℃，例如可以是160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃，优选为160～180℃。

优选地，所述精馏过程的提馏温度为230～300℃，例如可以是230℃、235℃、240℃、245℃、250℃、255℃、260℃、265℃、270℃、275℃、280℃、285℃、290℃、295℃或300℃，优选为260～280℃。

优选地，所述精馏过程的塔顶冷凝温度为160～200℃，例如可以是160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃，优选为160～180℃。

优选地，所述精馏过程的塔底再沸温度为230～300℃，例如可以是230℃、235℃、240℃、245℃、250℃、255℃、260℃、265℃、270℃、275℃、280℃、285℃、290℃、295℃或300℃，优选为260～280℃。

优选地，所述精馏过程的真空度为0.07～0.098MPa，例如可以是0.07MPa、0.075MPa、0.078MPa、0.080MPa、0.082MPa、0.085MPa、0.088MPa、0.090MPa、0.092MPa、0.095MPa或0.098MPa，优选为0.09～0.095MPa。

优选地，将步骤(2)中所述精馏过程中的不凝气进行二次冷凝，回收二次冷凝的液相间苯二甲腈产品。

本发明提供的方法通过将精馏过程的不凝气进行二次冷凝，进一步回收了不凝气中的间苯二甲腈，更加提升了间苯二甲腈的回收率，提高了资源利用率。

优选地，所述二次冷凝过程采用导热油换热。

优选地，所述二次冷凝过程的导热油温度为160～200℃，例如可以是160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃，优选为160～180℃。

优选地，在步骤(2)中将所述精馏过程的高沸物定期排渣装桶。

优选地，所述高沸物为间氰基苯甲酰胺和/或邻苯二甲酰亚胺。

本发明提供的方法通过将精馏过程的高沸物，如间氰基苯甲酰胺和邻苯二甲酰亚胺，进行排渣装桶，定期作为固废处理，进一步保障了精馏提纯过程的连续稳定运行，更加提高了间苯二甲腈产品质量的稳定性，降低了产品中间氰基苯甲酰胺的含量，从而提高了下游百菌清的产品质量。

优选地，所述排渣过程采用导热油加热。

优选地，所述排渣过程的导热油温度为230～300℃，例如可以是230℃、235℃、240℃、245℃、250℃、255℃、260℃、265℃、270℃、275℃、280℃、285℃、290℃、295℃或300℃，优选为260～280℃。

优选地，在步骤(2)之后，还包括步骤(3)：接收步骤(2)中提纯的间苯二甲腈产品。

优选地，接收步骤(2)中精馏过程提纯的，和/或，二次冷凝的间苯二甲腈产品。

优选地，所述接收过程采用导热油加热。

优选地，所述接收过程的导热油温度为160～200℃，例如可以是160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃，优选为160～180℃。

优选地，所述接收过程的真空度为0.07～0.098MPa，例如可以是0.07MPa、0.075MPa、0.078MPa、0.080MPa、0.082MPa、0.085MPa、0.088MPa、0.090MPa、0.092MPa、0.095MPa或0.098MPa，优选为0.09～0.095MPa。

优选地，将步骤(3)接收的所述间苯二甲腈产品切片或通入百菌清车间。

优选地，将步骤(3)接收过程中未冷凝完全的气相进行再次冷凝，回收再次冷凝的液相间苯二甲腈产品。

优选地，将步骤(3)中所述再次冷凝中未冷凝完全的气相间苯二甲腈进行捕集，得到粉末间苯二甲腈产品。

优选地，所述捕集过程采用水或冷空气进行冷凝。

优选地，所述捕集过程的温度为40～100℃，例如可以是40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，优选为50～70℃。

优选地，所述捕集过程的真空度为0.07～0.098MPa，例如可以是0.07MPa、0.075MPa、0.078MPa、0.080MPa、0.082MPa、0.085MPa、0.088MPa、0.090MPa、0.092MPa、0.095MPa或0.098MPa，优选为0.09～0.095MPa。

作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：

(1)在160～250℃条件下熔融间苯二甲腈原料，将熔融后的间苯二甲腈在230～300℃，0.07～0.098MPa的条件下连续蒸发汽化，将未汽化完全的液相间苯二甲腈在160～250℃条件下收集；

(2)将所述连续蒸发汽化的间苯二甲腈在0.07～0.098MPa条件下进行精馏，得到提纯的间苯二甲腈，所述精馏过程的精馏温度为160～200℃，提馏温度为230～300℃，塔顶冷凝温度为160～200℃，塔底再沸温度为230～300℃；将所述精馏过程中的不凝气在160～200℃条件下进行二次冷凝，回收二次冷凝的液相间苯二甲腈产品，将所述精馏过程的高沸物在230～300℃条件下定期排渣装桶；

(3)在160～200℃，0.07～0.098MPa条件下接收步骤(2)中所述精馏过程提纯的和二次冷凝的间苯二甲腈产品，将接收过程中未冷凝完全的气相进行再次冷凝，回收再次冷凝的液相间苯二甲腈产品。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

(1)本发明所提供的间苯二甲腈连续精馏提纯方法，通过使间苯二甲腈熔融后，再经连续蒸发汽化和精馏提纯，可以提高产品中间苯二甲腈的含量并保持间苯二甲腈的纯度稳定的≥99.82wt％，摩尔收率≥95.6％；

(2)本发明所提供的间苯二甲腈连续精馏提纯方法，可以将产品中间氰基苯甲酰胺含量由精制前的2.55wt％降至≤0.12wt％，大大减少了下游百菌清生产中熔化釜的残渣生成量，并且使下游百菌清产品中六氯苯的含量低至10ppm，提高了百菌清的产品质量，缓解了环境压力；

(3)本发明所提供的间苯二甲腈连续精馏提纯方法，通过将间苯二甲腈熔融后，再连续蒸发汽化和精馏，可以实现间苯二甲腈的连续生产，产品质量稳定，运行成本低。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的间苯二甲腈连续精馏提纯方法所用的装置示意图。

图中：1-进料计量泵；2-熔融中间槽；3-刮板蒸发器；4-第一割焦釜；5-第二割焦釜；6-精馏塔；7-二次冷凝器；8-产品冷凝器；9-产品接收釜；10-打料计量泵；11-排渣槽；12-第一产品捕集器；13-第二产品捕集器；14-第一真空泵；15-第二真空泵。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

一、实施例

实施例1

本实施例提供了一种间苯二甲腈连续精馏提纯的方法，其所用的装置示意图如图1所示，所述方法包括如下步骤：

(1)在温度为200℃的熔融中间槽2中熔融间苯二甲腈原料，将熔融后的间苯二甲腈在温度为280℃，真空度为0.095MPa的刮板蒸发器3中连续蒸发汽化，将未汽化完全的液相间苯二甲腈在温度为200℃的第一割焦釜4和第二割焦釜5中间歇轮流收集；

其中，第一割焦釜4和第二割焦釜5的切换操作包括如下步骤：

(a)在刮板蒸发器3进料前保持图1中阀门V1、阀门V2、阀门V3、阀门V4、阀门V5和阀门V6均关闭；

(b)打开阀门V1和阀门V3，当第一割焦釜4和刮板蒸发器3内负压相同时，刮板蒸发器3可连续进入间苯二甲腈原料，此时刮板蒸发器3中未汽化完全的液体通过重力作用流入第一割焦釜4中；

(c)当第一割焦釜4内液位达到设定值时，打开阀门V4，当第二割焦釜5内负压与刮板蒸发器3内负压相同时，先打开阀门V6，此时第二割焦釜5开始接收液体，再关闭阀门V1和阀门V3；

(d)打开阀门V2，将第一割焦釜4内液体抽到间歇蒸馏工艺的蒸馏釜中，液体抽完后关闭阀门V2；

(e)当第二割焦釜5内液位达到设定值时，打开阀门V1，当第一割焦釜4内负压与刮板蒸发器3内负压相同时，先打开阀门V3，此时第一割焦釜4开始接收液体，再关闭阀门V4和阀门V6；

(f)打开阀门V5，将第二割焦釜5内液体抽到间歇蒸馏工艺的蒸馏釜中，液体抽完后关闭阀门V5；

(g)重复(c)-(f)操作；

(2)将所述连续蒸发汽化的间苯二甲腈在真空度为0.095MPa的精馏塔6中进行精馏，得到提纯的间苯二甲腈，所述精馏过程的精馏温度为160℃，提馏温度为280℃，塔顶冷凝温度为160℃，塔底再沸温度为280℃；将所述精馏过程中的不凝气在温度为160℃的二次冷凝器7中进行二次冷凝，回收二次冷凝的液相间苯二甲腈产品，将所述精馏过程的高沸物在温度为280℃的排渣槽11中定期排渣装桶；

(3)在温度为160℃，真空度为0.095MPa的产品接收釜9中接收步骤(2)中所述精馏过程提纯的和二次冷凝的间苯二甲腈产品，将接收的所述间苯二甲腈产品切片或通入百菌清车间，将接收过程中未冷凝完全的气相在温度为160℃的产品冷凝器8中进行再次冷凝，回收再次冷凝的液相间苯二甲腈产品；

(4)将步骤(3)中所述再次冷凝中未冷凝完全的气相间苯二甲腈在温度为60℃，真空度为0.095MPa的第一产品捕集器12和第二产品捕集器13中进行捕集，得到粉末间苯二甲腈产品。

本实施例提供的方法制得的间苯二甲腈产品纯度为99.85wt％，摩尔收率可达98.5％，而且采用本实施例制得的间苯二甲腈进行下游百菌清的生产，可使百菌清产品中六氯苯含量低至10ppm，提升了百菌清的产品质量。

实施例2

本实施例提供了一种间苯二甲腈连续精馏提纯的方法，其工艺步骤与实施例1相同，除将刮板蒸发器3、精馏塔6、产品接收釜9、第一产品捕集器12和第二产品捕集器13的真空度改为0.09MPa外，其余工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例3

本实施例提供了一种间苯二甲腈连续精馏提纯的方法，其工艺步骤与实施例1相同，除将刮板蒸发器3、精馏塔6、产品接收釜9、第一产品捕集器12和第二产品捕集器13的真空度改为0.07MPa外，其余工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例4

本实施例提供了一种间苯二甲腈连续精馏提纯的方法，其工艺步骤与实施例1相同，除精馏塔6的塔顶冷凝器的温度为200℃，塔身下段温度为260℃，上段温度为200℃，塔底再沸器温度为260℃外，其余工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例5

本实施例提供了一种间苯二甲腈连续精馏提纯的方法，其工艺步骤与实施例1相同，除精馏塔6的塔顶冷凝器的温度为180℃，塔身下段温度为300℃，上段温度为180℃，塔底再沸器和排渣槽的温度为300℃外，其余工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例6

本实施例提供了一种间苯二甲腈连续精馏提纯的方法，其工艺步骤与实施例1相同，除刮板蒸发器3的温度为230℃，二次冷凝器7、产品冷凝器8和产品接收釜9的温度为200℃外，其余工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例7

本实施例提供了一种间苯二甲腈连续精馏提纯的方法，其工艺步骤与实施例1相同，除刮板蒸发器3的温度为300℃，二次冷凝器7、产品冷凝器8和产品接收釜9的温度为180℃，第一产品捕集器12和第二产品捕集器13的温度为40℃外，其余工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例8

本实施例提供了一种间苯二甲腈连续精馏提纯的方法，其工艺步骤与实施例1相同，除熔融中间槽2的温度为160℃，刮板蒸发器3和排渣槽11的温度为230℃，二次冷凝器7、产品冷凝器8和产品接收釜9的温度为200℃，第一割焦釜4和第二割焦釜5的温度为160℃，第一产品捕集器12和第二产品捕集器13的温度为100℃，所有真空度为0.098MPa外，其余工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例9

本实施例提供了一种间苯二甲腈连续精馏提纯的方法，其工艺步骤与实施例1相同，除熔融中间槽2的温度为250℃，精馏塔6的塔底再沸器温度为230℃，第一割焦釜4和第二割焦釜5的温度为250℃，其余工艺操作参数均与实施例1相同。

二、对比例

对比例1

本对比例提供了一种间苯二甲腈提纯的方法，与实施例1的区别仅在于间苯二甲腈原料不进行连续蒸发操作，直接将熔融中间槽中熔融的间苯二甲腈通入精馏塔进行精馏提纯，其余均与实施例1相同，所述方法具体包括如下步骤：

(1)在温度为200℃的熔融中间槽2中熔融间苯二甲腈原料，将熔融后的间苯二甲腈直接通入精馏塔6中进行精馏提纯；

步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中的操作步骤和工艺参数均与实施例1相同。

对比例2

本对比例提供了一种间苯二甲腈提纯的方法，除省略实施例1步骤(2)中的精馏过程及相应步骤外，其余步骤和工艺参数均与实施例1相同，所述方法具体包括如下步骤：

(1)在温度为200℃的熔融中间槽2中熔融间苯二甲腈原料，将熔融后的间苯二甲腈在温度为280℃，真空度为0.095MPa的刮板蒸发器3中连续蒸发汽化，将未汽化完全的液相间苯二甲腈在温度为200℃的第一割焦釜4和第二割焦釜5中间歇轮流收集；其中，第一割焦釜4和第二割焦釜5的切换操作步骤与实施例1相同；

(2)将所述连续蒸发汽化的间苯二甲腈直接通入温度为160℃的二次冷凝器7中进行冷凝，得到冷凝的液相间苯二甲腈产品；

(3)在温度为160℃，真空度为0.095MPa的产品接收釜9中接收步骤(2)中所述冷凝的间苯二甲腈产品，将接收的所述间苯二甲腈产品切片或通入百菌清车间，将接收过程中未冷凝完全的气相在温度为160℃的产品冷凝器8中进行再次冷凝，回收再次冷凝的液相间苯二甲腈产品；

(4)将步骤(3)中所述再次冷凝中未冷凝完全的气相间苯二甲腈在温度为60℃，真空度为0.095MPa的第一产品捕集器12和第二产品捕集器13中进行捕集，得到粉末间苯二甲腈产品。

本发明提供的实施例1～9和对比例1～2中处理间苯二甲腈原料，对所得的间苯二甲腈产品以及间苯二甲腈回收率进行分析，分析结果如表1所示。

表1

从表1可以看出以下几点：

(1)综合实施例1～9可以看出，本发明提供的间苯二甲腈连续精馏提纯方法得到的间苯二甲腈的产品纯度≥99.82wt％，其中间氰基苯甲酰胺的含量≤0.12wt％，对苯二甲腈含量仅为0.04wt％，使下游百菌清中六氯苯含量降低至10ppm，同时间苯二甲腈的摩尔收率≥95.6％，说明本发明提供的间苯二甲腈连续精馏提纯方法通过将间苯二甲腈原料熔融、蒸发汽化和精馏提纯的操作，可以得到高纯度和高回收率的间苯二甲腈产品，显著降低了产品中间氰基苯甲酰胺的含量，降低了下游百菌清产品中六氯苯的含量，缓解了环境压力；

(2)综合实施例1和对比例1可以看出，实施例1通过在刮板蒸发器中连续蒸发汽化，较对比例1直接将液相间苯二甲腈进行精馏提纯而言，实施例1中得到的间苯二甲腈产品的纯度为99.85wt％，摩尔回收率为98.5％，而对比例1中产品的纯度仅为99.65wt％，摩尔收率仅为95.0％，由此说明，本发明通过将间苯二甲腈在刮板蒸发器中蒸发汽化后再进行精馏提纯，保证了精馏过程的进料成分，使精馏提纯过程更加稳定，提高了最终间苯二甲腈产品的纯度和收率；

(3)综合实施例1和对比例2可以看出，实施例1通过在间苯二甲腈蒸发汽化后进行精馏提纯操作，较对比例2直接将间苯二甲腈蒸发汽化的气相冷凝收集而言，实施例1中得到的间苯二甲腈产品的纯度为99.85wt％，其中间氰基苯甲酰胺的含量仅为0.09wt％，对苯二甲腈含量仅为0.04wt％，而且间苯二甲腈产品的摩尔回收率为98.5％，而对比例2中产品的纯度仅为99.51wt％，其中间氰基苯甲酰胺的含量高达0.32wt％，对苯二甲腈含量高达0.15wt％，且间苯二甲腈产品的摩尔收率为98.3％，由此说明，本发明通过在间苯二甲腈蒸发汽化之后增加精馏提纯操作，能够更好地使间苯二甲腈与原料中的杂质分离，降低了产品中间氰基苯甲酰胺的含量，得到了更高纯度的间苯二甲腈产品。

综上，本发明提供的间苯二甲腈连续精馏提纯方法制得的间苯二甲腈的产品纯度≥99.82wt％，其中间氰基苯甲酰胺的含量≤0.12wt％，使下游百菌清产品中六氯苯的含量降低至10ppm，同时间苯二甲腈的摩尔收率≥95.6％，有效地降低了间苯二甲腈产品中间氰基苯甲酰胺的含量，而且该方法可以稳定连续生产，生产成本低，具有较高的工业应用价值。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。