阅读说明：本技术 一种有效磁导率为60的铁硅铝镍软磁粉心及其制备方法 (Iron-silicon-aluminum-nickel soft magnetic powder core with effective magnetic conductivity of 60 and preparation method thereof ) 是由 裴晓东 骆艳华 申保金 李昕 钱有军 于 2019-11-13 设计创作，主要内容包括：本发明属于软磁材料技术领域,尤其涉及一种有效磁导率为60的铁硅铝镍软磁粉心及其制备方法,通过选用粒度小于200目的铁硅铝镍磁粉,用SiO<Sub>2</Sub>粉末对铁硅铝镍粉末颗粒进行绝缘包覆处理,制备出了有效磁导率为60的铁硅铝镍软磁粉心；本发明制备流程简单,容易操作,制备出的铁硅铝镍软磁粉心具有优良的直流偏置性能和频率稳定特性,在100Oe条件下的粉心直流偏置性能高于65％,在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于550mW/cm<Sup>3</Sup>。(The invention belongs to the technical field of soft magnetic materials, and particularly relates to an iron-silicon-aluminum-nickel soft magnetic powder core with the effective magnetic conductivity of 60 and a preparation method thereof, wherein iron-silicon-aluminum-nickel magnetic powder with the particle size of less than 200 meshes is selected and used as SiO 2 The powder carries out insulation coating treatment on the iron-silicon-aluminum-nickel powder particles to prepare an iron-silicon-aluminum-nickel soft magnetic powder core with the effective magnetic conductivity of 60; the invention has simple preparation process and easy operation, and the prepared iron-silicon-aluminum-nickel soft magnetic powder core has excellent direct current bias performance and frequency stability, the direct current bias performance of the powder core under the condition of 100Oe is higher than 65 percent, and the direct current bias performance of the powder core under the conditions of 50kHz, 50kHz and the like,The volume loss Pcv under the condition of 100mT is less than 550mW/cm 3 。)

一种有效磁导率为60的铁硅铝镍软磁粉心及其制备方法

技术领域

本发明属于软磁材料技术领域，尤其涉及一种有效磁导率为60的铁硅铝镍软磁粉心及其制备方法。

背景技术

金属软磁粉心是将铁磁性粉末与绝缘介质混合压制而成的一种复合软磁材料。由于在铁磁性粉末颗粒的表面均匀包覆一层绝缘介质膜，磁粉心的电阻率高，因而涡流损耗很低，适合于较高频率应用(20kHz以上)。此外，磁粉心还具有较高的饱和磁感应强度、良好的频率特性和恒导磁等优点，使得磁粉心作为电感滤波器、扼流线圈广泛应用于电子通讯、雷达、电源开关等领域。

第二次世界大战期间，日本和德国先后研制了铁硅铝合金磁粉心，其在具备Fe-Ni合金粉心优良磁性的同时，性价比更高。1984年美国联合公司利用Fe₇₈Si₁₆B₆非晶粉末制备了非晶磁粉心，为金属磁粉心的发展注入新活力。近年来随着纳米技术、机械合金化等技术的发展，磁粉心的发展又出现了新的研究热潮。

专利CN104036903B公布一种铁硅镍软磁粉心的制备方法，采用磷酸或者铬酸等钝化剂对铁硅镍磁粉颗粒表面进行绝缘处理，形成高电阻率的绝缘层；制备出的铁硅镍软磁粉心成品具有优异的饱和磁感应强度，在磁场强度为500Oe条件下的饱和磁感应强度高达1.5T；在直流偏置场强的50Oe条件下的直流偏置性能能够达到67.4％。专利CN103824670A公开了在铁硅的基础上通过添加微量元素Ni或Co，采用气雾化制粉法获得掺杂铁硅原粉；采用高锰酸钾为钝化剂，酚醛树脂和环氧树脂为粘结剂，制备出铁硅生坯；铁硅生坯需要在200℃～400℃条件保温1小时～5小时，在600℃～800℃保温0.5小时～1小时，获得高直流偏置性能的铁硅环形粉心成品。

目前，铁硅铝粉心凭借优秀的性价比和较低的损耗水平得到广泛应用，但是与铁镍粉心、铁硅粉心相比，直流偏置性能还存在不小差距。因此，有待开发高直流偏置性能、低损耗的金属软磁粉心。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对金属软磁粉心的技术现状，提供一种有效磁导率为60的铁硅铝镍软磁粉心及其制备方法。

具体而言，本发明公开了一种有效磁导率为60的铁硅铝镍软磁粉心的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)选用铁硅铝镍磁粉：选用原粉粒度小于200目的铁硅铝镍磁粉，合金成分质量百分比分别为Si 3.5％～5.5％、Al 2.0％～4.5％、Ni 1.0％～3.5％，剩余为Fe；

(2)干燥绝缘包覆粉末的制备：以步骤(1)的铁硅铝镍金属磁粉质量作为比例基准，加入质量百分比为0.5％～1.0％的环氧树脂、0.5％～1.2％SiO₂粉末、0.7％～2.0％的丙酮以及8.0％～15.0％的水；常温下搅拌均匀，形成均匀的混合浆料；随后，加热至100℃～140℃，并继续保温搅拌；保温结束后，将干燥的绝缘粉末过筛(筛掉过大颗粒)得到绝缘包覆粉末；

(3)制备待成型磁粉：以步骤(1)的铁硅铝镍金属磁粉质量作为比例基准，向步骤(2)的绝缘包覆粉末中加入质量百分比为0.3％～0.9％的粘结剂、0.4％～1.0％的脱模剂，混合均匀后，得到待成型的磁粉；

(4)压制成型：用压机将步骤(3)制备的待成型磁粉压制成粉心毛坯件，其中采用的压机压制压强为1900MPa～2500MPa；

(5)热处理：惰性气体保护下，将步骤(4)压制成型的粉心毛坯件在800℃～900℃进行保温，得到半成品磁粉心；

(6)绝缘喷涂：向步骤(5)的半成品磁粉心表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉心成品。

优选的，步骤(2)所述常温下搅拌时间为15分钟～60分钟，优选20分钟～40分钟。

优选的，步骤(2)加热至100℃～140℃时，继续保温搅拌15分钟～60分钟，优选15分钟～35分钟。

优选的，步骤(3)所述粘结剂选自硅氧烷树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂中的一种或多种。

优选的，步骤(3)所述脱模剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉、云母粉中的一种或多种。

优选的，步骤(5)保温时间为30分钟～120分钟，优选60分钟～100分钟。

优选的，步骤(5)所述惰性气体为氩气、氮气等。

优选的，合金中Si质量百分比可选为3.5％、4.0％、4.5％、5％、5.5％；Al质量百分比可选为2.0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％；Ni质量百分比可选为1.0％、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％、3.5％。

优选的，环氧树脂质量百分比可选为0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％；SiO₂粉末质量百分比可选为0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.1％、1.2％。

优选的，丙酮的质量百分比可选为0.7％～1.0％；水的质量百分比可选为10.0％～12.0％。

优选的，粘结剂的质量百分比可选为0.5％～0.7％。

优选的，脱模剂的质量百分比可选为0.6％～0.8％。

优选的，压机压制压强为2000MPa～2200MPa。

本发明还涉及上述任一项所述方法制备的有效磁导率为60的铁硅铝镍软磁粉心。

更具体的，该铁硅铝镍软磁粉心在100Oe条件下的粉心直流偏置性能高于65％，并且在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于550mW/cm³，具有优良的频率稳定特性。

本发明惊喜的发现调节环氧树脂、SiO₂粉末的用量能够有效提高粉心的性能，并且，调节步骤(4)所述压机压制压强等条件也对产品性能有较大影响。此外，本发明制备方法简便，容易操作和控制，没有采用传统的酸钝化工艺，有效避免了酸性试剂对环境的危害。

附图说明

下面结合附图对本发明进一步说明。

图1为本发明实施例1中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图；

图2为本发明实施例1中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图；

图3为本发明实施例2中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图；

图4为本发明实施例2中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图；

图5为本发明实施例3中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图；

图6为本发明实施例3中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图；

图7为本发明实施例4中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图；

图8为本发明实施例4中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图；

图9为本发明实施例5中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图；

图10为本发明实施例5中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1：

选用原粉粒度为-200目的合金成分质量百分比分别为Si 4.0％、Al 3.5％、Ni2.0％，剩余为Fe的铁硅铝镍磁粉1000.0g；加入5.0g的环氧树脂、11.5g的SiO₂粉末、10.0g的丙酮以及90.0g的水，在常温下搅拌20分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至100℃，并保温搅拌35分钟，保温结束后，将将干燥的铁硅铝镍绝缘粉末用100目的筛网进行过筛(筛掉过大颗粒)；向过筛后的粉末中加入3.0g的粘结剂硅氧烷树脂粉和4.0g的脱模剂硬脂酸锌，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为1900MPa将混合均匀的待成型的磁粉压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径33.02mm×内径19.94mm×高度10.67mm的环形粉心；采用氮气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在800℃保温60分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。

在铁硅铝镍金属软磁粉心上采用线径Φ1.12mm、线长0.9m的漆包线绕制32匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：

(1)100kHz/1V条件下，电感L＝59.55μH；

(2)100kHz/1V条件下，品质因数Q＝72.71；

(3)100kHz条件下直流叠加性能：H＝100Oe时，L_H/L₀＝72.32％；H＝200Oe时,L_H/L₀＝38.71％；

(4)50kHz/100mT条件下，铁硅铝镍软磁粉心体积损耗：Pv＝501.19mW/cm³。

图1为实施例1中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图；随着直流偏置场强的增加，粉心的直流偏置性能逐渐降低；在100Oe条件下，铁硅铝镍粉心的直流偏置性能达到72.32％，直流偏置性能优异；图2为实施例1中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图，随着测试频率的增加，铁硅铝镍软磁粉心的有效磁导率一直维持在60附近，没有出现随频率升高、有效磁导率下降的趋势，具有优良的频率稳定特性。

实施例2：

选用原粉粒度为-200目的市售合金成分质量百分比分别为Si 4.0％、Al 3.5％、Ni 2.0％，剩余为Fe的铁硅铝镍磁粉1000.0g；加入9.8g的环氧树脂、5.1g的SiO₂粉末、10.0g的丙酮以及90.0g的水，在常温下搅拌20分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至140℃，并保温搅拌15分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝镍绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入3.0g的粘结剂酚醛树脂和4.0g的脱模剂硬脂酸钙，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2500MPa将混合均匀的粉末压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径33.02mm×内径19.94mm×高度10.67mm的环形粉心；采用氮气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在850℃保温100分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。

在铁硅铝镍金属软磁粉心上采用线径Φ1.12mm、线长0.9m的漆包线绕制32匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：

(1)100kHz/1V条件下，电感L＝61.21μH；

(2)100kHz/1V条件下，品质因数Q＝70.50；

(3)100kHz条件下直流叠加性能：H＝100Oe时，L_H/L₀＝69.67％；H＝200Oe时,L_H/L₀＝36.91％；

(4)50kHz/100mT条件下，铁硅铝镍软磁粉心体积损耗：Pv＝480.74mW/cm³。

图3为实施例2中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图；随着直流偏置场强的增加，粉心的直流偏置性能逐渐降低；在100Oe条件下，铁硅铝镍粉心的直流偏置性能达到69.67％，直流偏置性能优异；图4为实施例2中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图，随着测试频率的增加，铁硅铝镍软磁粉心的有效磁导率一直维持在60附近，没有出现随频率升高、有效磁导率下降的趋势，具有优良的频率稳定特性。

实施例3

选用原粉粒度为-200目的市售合金成分质量百分比分别为Si 4.0％、Al 4.5％、Ni 1.5％，剩余为Fe的铁硅铝镍磁粉1000.0g；加入7.8g的环氧树脂、8.2g的SiO₂粉末、10.0g的丙酮以及90.0g的水，在常温下搅拌20分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至120℃，并保温搅拌25分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝镍绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入3.0g的粘结剂聚酰胺树脂粉和4.0g的脱模剂滑石粉，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2200MPa将混合均匀的粉末压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径33.02mm×内径19.94mm×高度10.67mm的环形粉心；采用氮气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在900℃保温80分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。

在铁硅铝镍金属软磁粉心上采用线径Φ1.12mm、线长0.9m的漆包线绕制32匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：

(1)100kHz/1V条件下，电感L＝62.49μH；

(2)100kHz/1V条件下，品质因数Q＝57.01；

(3)100kHz条件下直流叠加性能：H＝100Oe时，L_H/L₀＝67.15％；H＝200Oe时,L_H/L₀＝35.42％；

(4)50kHz/100mT条件下，铁硅铝镍软磁粉心体积损耗：Pv＝527.30mW/cm³。

图5为实施例3中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图。随着直流偏置场强的增加，粉心的直流偏置性能逐渐降低。在100Oe条件下，铁硅铝镍粉心的直流偏置性能达到67.15％，直流偏置性能优异。图6为实施例3中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图。随着测试频率的增加，铁硅铝镍软磁粉心的有效磁导率一直维持在60附近，没有出现随频率升高、有效磁导率下降的趋势，具有优良的频率稳定特性。

实施例4

选用原粉粒度为-200目的市售合金成分质量百分比分别为Si 5.5％、Al 3.0％、Ni 1.0％，剩余为Fe的铁硅铝镍磁粉1000.0g；加入7.5g的环氧树脂、8.0g的SiO₂粉末、7.0g的丙酮以及150.0g的水，在常温下搅拌15分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至125℃，并保温搅拌60分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝镍绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入3.0g的粘结剂聚酰胺树脂粉和4.0g的脱模剂滑石粉，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2200MPa将混合均匀的粉末压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径33.02mm×内径19.94mm×高度10.67mm的环形粉心；采用氩气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在880℃保温30分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。

在铁硅铝镍金属软磁粉心上采用线径Φ1.12mm、线长0.9m的漆包线绕制32匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：

(1)100kHz/1V条件下，电感L＝60.59μH；

(2)100kHz/1V条件下，品质因数Q＝58.01；

(3)100kHz条件下直流叠加性能：H＝100Oe时，L_H/L₀＝67.36％；H＝200Oe时,L_H/L₀＝35.43％；

(4)50kHz/100mT条件下，铁硅铝镍软磁粉心体积损耗：Pv＝510.45mW/cm³。

图7为实施例4中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图。随着直流偏置场强的增加，粉心的直流偏置性能逐渐降低。在100Oe条件下，铁硅铝镍粉心的直流偏置性能达到67.36％，直流偏置性能优异。图8为实施例4中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图。随着测试频率的增加，铁硅铝镍软磁粉心的有效磁导率一直维持在60附近，没有出现随频率升高、有效磁导率下降的趋势，具有优良的频率稳定特性。

实施例5

选用原粉粒度为-200目的市售合金成分质量百分比分别为Si 3.5％、Al 2.0％、Ni 3.5％，剩余为Fe的铁硅铝镍磁粉1000.0g；加入6.5g的环氧树脂、10.2g的SiO₂粉末、20.0g的丙酮以及80.0g的水，在常温下搅拌60分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至130℃，并保温搅拌15分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝镍绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入9.0g的粘结剂酚醛树脂粉和10.0g的脱模剂云母粉，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2200MPa将混合均匀的粉末压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径33.02mm×内径19.94mm×高度10.67mm的环形粉心；采用氩气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在850℃保温120分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。

在铁硅铝镍金属软磁粉心上采用线径Φ1.12mm、线长0.9m的漆包线绕制32匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：

(1)100kHz/1V条件下，电感L＝61.59μH；

(2)100kHz/1V条件下，品质因数Q＝59.01；

(3)100kHz条件下直流叠加性能：H＝100Oe时，L_H/L₀＝66.93％；H＝200Oe时,L_H/L₀＝35.41％；

(4)50kHz/100mT条件下，铁硅铝镍软磁粉心体积损耗：Pv＝495.86mW/cm³。

图9为实施例5中铁硅铝镍软磁粉心在0Oe～200Oe条件下的直流偏置性能变化图。随着直流偏置场强的增加，粉心的直流偏置性能逐渐降低。在100Oe条件下，铁硅铝镍粉心的直流偏置性能达到66.93％，直流偏置性能优异。图10为实施例5中铁硅铝镍软磁粉心在20Hz～2MHz条件下的有效磁导率变化图。随着测试频率的增加，铁硅铝镍软磁粉心的有效磁导率一直维持在60附近，没有出现随频率升高、有效磁导率下降的趋势，具有优良的频率稳定特性。