阅读说明：本技术 一种低碳带钢微观组织侵蚀剂 (Low-carbon strip steel microstructure etching agent ) 是由 谷珊珊 杨志刚 王晓光 王信威 刘金星 刘士祯 朱红芳 霍瑞岗 路晓军 王新莉 于 2019-11-14 设计创作，主要内容包括：一种低碳带钢微观组织侵蚀剂,所述侵蚀剂包括以下组分：硝酸乙醇溶液、十二烷基苯磺酸钠溶液及甲基硅油溶液的混合液,所述硝酸乙醇溶液、十二烷基苯磺酸钠及甲基硅油体积比为100:(1.2-1.6):(0.3-0.5)。本发明实现了对金相试样磨光面侵蚀过程的侵蚀剂的缓蚀作用,最大程度的保留了侵蚀形貌的真实性,同时将侵蚀过程中的微观颗粒吸附带走,保证侵蚀后的试样表面的干净光洁,有利于微观组织侵蚀剂后的形貌观察。(The low-carbon strip steel microstructure etchant comprises the following components: the mixed solution of the nitric acid ethanol solution, the sodium dodecyl benzene sulfonate solution and the methyl silicone oil solution, wherein the volume ratio of the nitric acid ethanol solution to the sodium dodecyl benzene sulfonate to the methyl silicone oil solution is 100 (1.2-1.6) to 0.3-0.5. The corrosion inhibitor realizes the corrosion inhibition effect on the etching agent in the corrosion process of the polished surface of the metallographic sample, furthest retains the authenticity of the corrosion appearance, adsorbs and takes away micro particles in the corrosion process, ensures the cleanness and smoothness of the surface of the corroded sample, and is favorable for the appearance observation of the microstructure etching agent.)

一种低碳带钢微观组织侵蚀剂

技术领域

本发明涉及一种低碳带钢微观组织侵蚀剂，属于金相检验分析技术领域。

背景技术

目前，低碳带钢金相侵蚀剂主要硝酸、盐酸、苦味酸或酒精中的两种或两种以上按一定比例组成的混合物。将抛光好的金相样品磨光面在化学侵蚀剂中侵蚀一定时间，从而显示其试样微观组织形貌。一般来说钢铁金相试样侵蚀属于铁碳两相合金的侵蚀，主要形成过程是一个电化学侵蚀过程。铁碳组成的两相具有不同的电极电位，在侵蚀剂中，形成极多微小的局部电池。其中铁具有较高负电位的一相成为阳极，被溶入电解液中而逐渐凹下去；具有较高正电位的碳成为阴极的另一相，保持原来的平面高度，在显微镜下可清楚地显示出合金的两相。但是随着低碳带钢的国际化发展，在目前的实验室条件下进行微观组织侵蚀过程时，由于钢铁牌号不同，而对侵蚀剂的耐受性要求不一致，或是因操作人员对时间的把握尺度不一，会出现过溶现象，导致最终侵蚀形貌出现偏差，不利于观察；另外，目前的侵蚀剂在侵蚀完试样后，一些脱落的微观颗粒会粘附在侵蚀后金相试样表面，不利于后续的观察。

发明内容

本发明为克服现有技术弊端，提供一种低碳带钢微观组织侵蚀剂，实现了对金相试样磨光面侵蚀过程的侵蚀剂的缓蚀作用，最大程度的保留了侵蚀形貌的真实性，同时将侵蚀过程中的微观颗粒吸附带走，保证侵蚀后的试样表面的干净光洁，有利于微观组织侵蚀剂后的形貌观察。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种低碳带钢微观组织侵蚀剂，所述侵蚀剂包括以下组分：硝酸乙醇溶液、十二烷基苯磺酸钠溶液及甲基硅油溶液的混合液，所述硝酸乙醇溶液、十二烷基苯磺酸钠及甲基硅油体积比为100:(1.2-1.6):(0.3-0.5)。

上述低碳带钢微观组织侵蚀剂，所述侵蚀剂还包括十八烷基胺，所述硝酸乙醇溶液、十二烷基磺酸钠溶液、甲基硅油溶液及十八烷基胺溶液的体积比为100:(1.2-1.6):(0.3-0.5)：(0.2-0.4)。

上述低碳带钢微观组织侵蚀剂，所述硝酸为分析纯，其质量分数(HN0₃)％≥98％。

上述低碳带钢微观组织侵蚀剂，所述乙醇为分析纯，其质量分数(CH₃CH₂OH)％≥99.7％。

上述低碳带钢微观组织侵蚀剂，所述十二烷基苯磺酸钠溶液为十二烷基苯磺酸钠溶于乙醇形成的透明液体，其中，十二烷基苯磺酸钠的质量百分占比为2％。

上述低碳带钢微观组织侵蚀剂，所述甲基硅油溶液为甲基硅油溶于乙醇形成的溶液，其中，甲基硅油的质量百分占比为0.3％。

上述低碳带钢微观组织侵蚀剂，所述十八烷基胺溶液为十八烷基胺溶于乙醇形成的透明液体，其中，十八烷基胺的质量百分占比为0.3％。

上述低碳带钢微观组织侵蚀剂，所述硝酸乙醇溶液中硝酸的体积占比为4％。

本发明的有益效果是：

采用本发明的侵蚀剂配方，在硝酸乙醇溶液中添加十二烷基苯磺酸钠、甲基硅油及十八烷基胺，各成分之间协同作用，可以有效防止侵蚀剂侵蚀脱落的微观组织粘附在金相试样表面，避免观测者对金相试样微观形貌的误判，提高产品检测的可靠性。此外，本发明侵蚀剂可以延缓侵蚀剂对金相试样的侵蚀速度，降低侵蚀时间的敏感性，可以根据检测要求给出更多的时长选择，既节约了时间，也可以获得更多的试样形貌图。本发明使得金相试样表面侵蚀更均匀，且在侵蚀之后可以存放较长时间不会改变金相形貌，方便检验者反复检测和观察微观组织的形貌组织。

附图说明

下面结合附图对发明作进一步说明。

图1为本发明实施例1得到的不同放大倍数观测到的金相形貌图；

图2为实施例2得到的不同放大倍数观测到的金相形貌图；

图3为实施例3得到的不同放大倍数观测到的金相形貌图；

图4为实施例4得到的不同放大倍数观测到的金相形貌图；

图5为对比例硝酸酒精溶液侵蚀得到的不同放大倍数观测到的金相形貌图。

具体实施方式

十二烷基苯磺酸钠溶于水后呈半透明液体状，为表面活性剂，加入到侵蚀剂中，增加了整个侵蚀剂的表面活性，可以对侵蚀脱落的微观组织起到吸附作用，防止脱落的微观组织粘附在金相试样表面，确保了侵蚀后的金相表面的光洁度，在对金相试样微观形貌观测时能更好的进行，杜绝了因脱落的微观组织粘附在金相试样表面而引起的误判，保证了金相试样检测的成功。

甲基硅油具有惰性、疏水性、消泡和脱膜的作用，在侵蚀剂中起到缓蚀的作用，延缓了侵蚀剂和金相试样的反应速度，最大程度的保留原始微观形貌，降低了侵蚀时间的敏感性，且使得侵蚀剂对金相试样表面的侵蚀更加均匀，不会出现局部侵蚀过量的情况；另外，因甲基硅油具有疏水性和脱模的作用，尽管甲基硅油的吸附作用低于十二烷基苯磺酸钠，但是可以将金相试样被侵蚀后脱落的组织进行吸附的同时，可以在侵蚀后的界面上形成一层保护膜，当金相试样离开侵蚀剂后，甲基硅油起到隔绝空气的作用，延缓了金相试样再次氧化的过程，保证了整个侵蚀界面的光洁度，可以存放较长的时间，方便检验者反复的检测和观察微观组织形貌组织。

十八烷基胺的分子式为CH₃(CH₂)₁₆CH₂NH₂，是一种具有憎水性，对铁和铜都具有良好的防腐蚀效果的化合物。它不仅可以与甲基硅油相互协同，在钢试样表面形成保护膜，还对置于空气中的试样起到保护作用，防止再次氧化，为再次观察试样提供了时间上的允许量。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

混取硝酸体积占比为4％的硝酸乙醇溶液100mL，向其中添加十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液1.2-1.6mL、甲基硅油乙醇溶液0.3-0.5mL和十八烷基胺乙醇溶液0.2-0.4mL，组成的混合溶液，其中，十二烷基苯磺酸钠先溶于无水乙醇中形成透明液体，十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量百分比为2％；甲基硅油溶于无水乙醇，甲基硅油乙醇溶液中甲基硅油的质量百分比为0.3％；十八烷基胺溶于无水乙醇，十八烷基胺乙醇溶液中十八烷基胺的质量百分占比为0.3％。

实施例1

混取硝酸体积占比为4％的硝酸乙醇溶液100mL，向4％硝酸乙醇溶液中添加十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液1.5mL、甲基硅油乙醇溶液0.4mL和十八烷基胺乙醇溶液0.3mL组成混合溶液侵蚀剂，对金相样品磨抛后，在上述侵蚀剂中侵蚀20秒钟，侵蚀后进行微观组织形貌观察。宏观组织形貌明亮，参看图1，用200X镜头观察，发现微观组织的部分晶界、析出物没有完全显示出来；当采用1000X镜头观察发现，细微组织、析出物以及外来杂质均可以分辨,并隐约可见片层组织。然后静置3小时后，再次利用金相显微镜放大200X后观察，发现组织形貌依然光洁明亮。

实施例2

混取硝酸体积占比为4％的硝酸乙醇溶液100mL，向4％硝酸乙醇溶液中添加十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液1.5mL、甲基硅油乙醇溶液0.4mL和十八烷基胺乙醇溶液0.3mL组成混合溶液侵蚀剂，对金相样品磨抛后，在上述侵蚀剂中侵蚀30秒钟，侵蚀后进行微观组织形貌观察。宏观组织形貌明亮，参看图2，用200X镜头观察，发现微观组织的部分晶界、析出物完全显示出来；当采用1000X镜头观察发现，能看到片层组织和一些析出物沿晶界析出，并能清晰辨别析出物和杂质。然后静置3小时后，再次利用金相显微镜放大200X后观察，发现组织形貌依然光洁明亮。

实施例3

混取硝酸体积占比为4％的硝酸乙醇溶液100mL，向4％硝酸乙醇溶液中添加十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液1.2mL、甲基硅油乙醇溶液0.3mL和十八烷基胺乙醇溶液0.2mL组成混合溶液侵蚀剂，对金相样品磨抛后，在上述侵蚀剂中侵蚀20秒钟，侵蚀后进行微观组织形貌观察，发现微观组织的晶界清晰，采用1000X镜头观察发现，部分微观组织及析出物可以分辨。晶粒度评级误差较小，范围为±0.2级。然后静置3小时后进行外观检查，再次利用金相显微镜放大200X后进行微观组织形貌的观察，发现整个截面大部分微观组织及析出物仍然可见，晶界清晰。

实施例4

混取硝酸体积占比为4％的硝酸乙醇溶液100mL，向4％硝酸乙醇溶液中添加十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液1.6mL、甲基硅油乙醇溶液0.5mL和十八烷基胺乙醇溶液0.4mL组成混合溶液侵蚀剂，对金相样品磨抛后，在上述侵蚀剂中侵蚀30秒钟，侵蚀后进行微观组织形貌观察，宏观组织形貌偏亮，发现微观组织的晶界清晰，并采用1000X镜头观察发现，部分微观组织晶界可见,并且细微组织、析出物以及外来杂质均可以准确辨别。然后静置3小时后进行外观检查，再次利用金相显微镜放大200X后进行微观组织形貌的观察，发现整个截面基体组织非常清洁干净，并且细微组织、析出物以及外来杂质仍然清晰可见。

对比例1

混取硝酸体积占比为4％的硝酸乙醇溶液100mL，对金相试样进行侵蚀20秒钟，侵蚀后进行微观组织形貌观察，宏观形貌暗黄；参看图5,用200X镜头观察，发现微观组织的晶界清晰，但采用1000X镜头观察发现，由于侵蚀过度导致细微组织、析出物以及外来杂质混淆在一起。然后静置3小时后进行外观检查，再次利用金相显微镜放大200X后进行微观组织形貌的观察，发现整个截面组织形貌暗黄污浊,无法甄别真实组织和杂质。

采用本发明配方侵蚀金相试样与对比例1仅采用4％的硝酸酒精溶液侵蚀金相试样的运行数据进行对比，见下表1。

表1本发明方法与现有方法对进行试样侵蚀的运行数据对比

注：“—”表示未添加

由上表1可看出：在原有的硝酸乙醇溶液中增加了十二烷基磺酸钠乙醇溶液、甲基硅油乙醇溶液和十八烷基胺乙醇溶液后，组成硝酸乙醇溶液、十二烷基磺酸钠乙醇溶液、甲基硅油乙醇溶液及十八烷基胺乙醇溶液体积比为100:(1.2-1.6):(0.3-0.5)：(0.2-0.4)的综合侵蚀剂，可以更好的吸附被侵蚀脱落的微观组织，便于观察侵蚀后的微观组织形貌，同时该侵蚀剂具有缓蚀的作用，可以延缓硝酸酒精和金相试样的反应速度，最大程度的保留原始微观组织形貌，且对侵蚀时间敏感性降低，不易出现局部过量侵蚀的现象，便于观测者对微观组织形貌的观测，该侵蚀剂会在侵蚀后的金相试样表面形成保护膜，可以有效阻止试样表面的二次氧化，可以长时间在空气中静置和暴露，不影响再次观测的效果。

参看图1和图2，图1侵蚀时间为20s，图2侵蚀时间为30s。图1中，用200X镜头观察(A2)，发现微观组织的部分晶界、析出物没有完全显示出来，图2中，用200X镜头观察(B2)，发现微观组织的部分晶界、析出物完全显示出来，说明本发明侵蚀剂延缓了侵蚀速度，使得侵蚀过程可控性更高；然后两个金属试样均静置3小时后，再次利用金相显微镜放大200X后观察(A4和B4)，发现金属试样的组织形貌依然光洁明亮，原因为本发明侵蚀剂在侵蚀之后会在金相试样的表面形成保护层，防止试样再次氧化，使得试样在被侵蚀之后，静置一段时间之后仍然可以清楚观测样品的形貌组织。当采用1000X镜头观察发现(A3)，细微组织、析出物以及外来杂质均可以分辨,并隐约可见片层组织；当采用1000X镜头观察发现(B3)，能看到片层组织和一些析出物沿晶界析出，并能清晰辨别析出物和杂质，说明侵蚀时间为30s时，侵蚀效果更佳，且本发明侵蚀剂可以吸附析出物，避免了其堆积在金相样品表面影响微观组织形貌的观测。