阅读说明：本技术 一种低吸湿性银耳多糖微胶囊的制备方法 (Preparation method of low-hygroscopicity tremella polysaccharide microcapsule ) 是由 邵平 宣爽青 吴唯娜 于 2019-09-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种银耳多糖微胶囊的制备方法,其包括如下步骤：(1)用去离子水配置3wt％-5wt％的银耳多糖溶液1；(2)往银耳多糖溶液1中添加α-淀粉酶进行活化,得到溶液2；(3)将溶液2进行动态高压微射流处理,而后置于蒸馏水中透析,得到溶液3；(4)配置5wt％-10wt％麦芽糊精水溶液,加入纳米蒙脱土,分散均匀后于80～90℃加热2～3h,离心取上清液,而后加入乳清蛋白,得到溶液4；(5)将溶液4按照体积比1:1的比例添加至溶液3,混合均匀,得到溶液5；(6)将溶液5进行喷雾干燥,得到银耳多糖微囊化粉末。本发明的制备方法能提高银耳多糖微胶囊的产率,降低银耳多糖微胶囊的吸湿性,克服喷雾干燥颗粒贮藏过程中的结块现象。(The invention discloses a preparation method of tremella polysaccharide microcapsules, which comprises the following steps of (1) preparing a tremella polysaccharide solution 1 with the weight percentage of 3-5% by weight by using deionized water, (2) adding α -amylase into the tremella polysaccharide solution 1 for activation to obtain a solution 2, (3) carrying out dynamic high-pressure micro-jet treatment on the solution 2, then placing the solution in distilled water for dialysis to obtain a solution 3, (4) preparing a maltodextrin aqueous solution with the weight percentage of 5-10%, adding nano-montmorillonite, uniformly dispersing, heating at 80-90 ℃ for 2-3 hours, centrifuging to obtain a supernatant, then adding whey protein to obtain a solution 4, (5) adding the solution 4 to the solution 3 according to the volume ratio of 1:1, uniformly mixing to obtain a solution 5, and (6) carrying out spray drying on the solution 5 to obtain tremella polysaccharide microencapsulated powder.)

一种低吸湿性银耳多糖微胶囊的制备方法

(一)技术领域

本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种银耳多糖微胶囊的制备方法

(二)技术背景

银耳(Tremella fuciformis)，作为一种传统佳肴，由于其味道鲜美、营养丰富而为人们喜爱，有“菌中之冠”的美誉。银耳中含有丰富的银耳多糖、粗蛋白、氨基酸、粗纤维、维生素和矿物质。其中，银耳多糖具有抗肿瘤、抗炎、提高免疫力、延缓衰老等多方面的生物活性。利用食用菌多糖开发功能性食品和营养制剂类产品，提高食用菌的附加值，拓展食用菌产品的市场，已越来越受国内外食用菌产业界的重视。

目前市场上的银耳多糖提取物均通过水提醇沉制备，产品纯度较低，除多糖外通常还含有萜类、皂苷类物质，这使得提取物微囊化粉末往往存在一些不良的特性，如容易吸湿结块、流动性差等。主要原因有两方面，一方面是由于银耳多糖提取物的组分比较复杂，含有大量的水溶性成分，导致银耳多糖微胶囊的临界相对湿度较低，这造成了其在空气湿度较低的情况下即能吸湿；另一方面是由于提取物中含有皂苷、多糖等易吸湿组分，这些组分中含有的大量羟基等极性基团易与水分子中的羟基结合，使得银耳多糖微胶囊与水的结合作用增强。

采用喷雾干燥技术，将银耳多糖包埋于壁材中，可以隔绝空气和水分，从而避免银耳多糖中的活性成分被氧化。但由于银耳多糖提取物中常含糖类、鞣质、黏液质等黏性物质，在喷雾干燥过程中易出现粘壁现象。粘壁不仅会降低喷雾干燥的效率，降低产率，而且会产生焦屑及块状物，严重影响产品质量。

专利CN 103784468 A公开了一种沙棘多糖微胶囊的生产方法。该方法利用辛烯基琥珀酸酯钠和β-环糊精包埋沙棘多糖，喷雾干燥后制得沙棘多糖微胶囊。该方法所用的辛烯基琥珀酸酯钠和β-环糊精都是含有较多羟基的多糖，制备出的微胶囊具有较强的吸湿性。专利CN 104945528 A公开了一种灵芝孢子多糖的制备方法。该方法用超临界CO₂流体萃取孢子油，然后对提取后的剩余物进行水提、膜浓缩、喷雾干燥，得到灵芝孢子多糖。该方法并未对灵芝多糖进行包埋，只是单纯的干燥处理，会造成多糖与空气的直接接触，影响其贮藏稳定性。

(三)

本发明所要解决的技术问题是提供一种低吸湿性银耳多糖微胶囊的制备方法，该制备方法能提高银耳多糖微胶囊的产率，降低银耳多糖微胶囊的吸湿性，克服喷雾干燥颗粒贮藏过程中的结块现象。

下面对本发明的技术方案进行具体说明：

本发明提供了一种银耳多糖微胶囊的制备方法，包括如下步骤：

(1)称量银耳多糖提取物溶于去离子水中，配置成3wt％-5wt％的银耳多糖溶液1；

(2)往银耳多糖溶液1中添加α-淀粉酶进行活化，得到溶液2；

(3)将溶液2进行动态高压微射流处理，均质压力为80-110MPa，处理时间为2-5min，而后置于蒸馏水中透析，得到溶液3；

(4)配置5wt％-10wt％麦芽糊***溶液，加入纳米蒙脱土，所述麦芽糊***溶液与纳米蒙脱土的投料比为100mL：0.05-0.1g，分散均匀后于80～90℃加热2～3h，离心取上清液，而后加入乳清蛋白，所述上清液与乳清蛋白的投料比为100mL：(0.03-0.05)g，得到溶液4；

(5)将溶液4按照体积比1:1的比例添加至溶液3，混合均匀，得到溶液5；

(6)将溶液5进行喷雾干燥，得到银耳多糖微囊化粉末。

本发明中，银耳多糖提取物、α-淀粉酶、麦芽糊精、纳米蒙脱土、乳清蛋白均可使用市售商品。

作为优选，步骤(2)中，α-淀粉酶的添加量为10-20U/g(g代表底物银耳多糖提取物的质量)，于34-38℃下活化50-60分钟。

作为优选，步骤(3)中，透析条件为：透析膜的截留分子量为10kD～12kD，置于34-38℃的蒸馏水中透析36-48h。

作为优选，步骤(6)中，喷雾干燥条件为：进风温度为160-180℃，出风温度为70-80℃。

本发明的优点和产生的有益效果：

(1)采用动态高压微射流结合酶解处理银耳多糖，能减小银耳多糖溶液粘度，增强溶液流动性，提高了银耳多糖微胶囊的产率。

具体而言，银耳多糖由于其分子量较大，溶液相对粘度较高，在进行喷雾干燥时，容易发生粘壁现象。本专利采用动态高压微射流结合酶解处理银耳多糖，一方面，利用动态高压微射流处理淀粉酶，使其发生去折叠，游离巯基含量增加，总巯基含量减少，α-螺旋含量降低，显著提高了淀粉酶活力；另一方面，动态高压微射流处理中的高速剪切，涡流以及空穴作用使得银耳多糖分子的打开，分子构象从有序向无序转变，从而引起其降解，并且由于溶液中淀粉酶的存在，当分子链被打开后，银耳多糖因暴露更多的键，变得更加容易受到动态高压微射流的机械作用和淀粉酶酶解。银耳多糖分子量减小，其相对密度减小，流动性减小，在进行喷雾干燥时减小了粘壁率，提高了产率。

(2)在银耳多糖溶液中添加纳米蒙脱土插层处理的麦芽糊精，不仅可以作为辅料减小喷雾干燥颗粒的吸湿性，减小粘壁率，另外还可以作为抗结剂，防止结块。

具体而言，银耳多糖喷雾干燥过程存在一个“软化点”温度，当干燥温度高于银耳多糖玻璃化转变温度时，以类液体胶状的形式存在；当喷雾干燥温度低于玻璃化转变温度，则以一种刚性玻璃态存在，因此，提高玻璃化转变温度可以有效减少粉末的粘壁性。麦芽糊精作为常见的喷雾干燥辅料，能提高喷雾干燥基质的玻璃化转变温度，在麦芽糊精中以插层方式添加蒙脱土，会进一步增加基质的玻璃化转变温度，减小了喷雾干燥颗粒的吸湿性，减小粘壁率。另外纳米蒙脱土插层处理的麦芽糊精具有较强的阻湿性，且吸湿后黏度较小，能较好的克服喷雾干燥颗粒贮藏过程中的结块现象。

(四)具体实施方法

下面结合

具体实施方式

对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

实施例1：

(1)称量3g银耳多糖提取物(购自浙江百山祖生物有限公司，其他实施例同)溶于100g去离子水中，配置成银耳多糖溶液1。

(2)往溶液1中添加10U/g的α-淀粉酶(购自宁夏夏盛实业集团有限公司，其他实施例同)，34℃下活化50分钟，得到溶液2。

(3)将溶液2进行动态高压微射流处理，均质压力为80MPa，处理时间为2min，而后至于34-38℃下蒸馏水透析(透析膜截留分子量为10kD)48h，得到溶液3。

(4)配置5wt％麦芽糊精(购自上海源叶生物科技有限公司，其他实施例同)水溶液100mL，添加0.05g纳米蒙脱土(购自浙江华特集团华特化工有限公司，其他实施例同)，超声分散30min，80℃加热3h，离心取上清液，加入0.05g乳清蛋白(购自上海源叶生物科技有限公司)，得到溶液4。

(5)将溶液3按照1:1的比例添加至溶液4，混合均匀，得到溶液5。

(6)将溶液5进行喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为70℃，得到银耳多糖微囊化粉末。

实施例2：

(1)称量5g银耳多糖提取物溶于100mL去离子水中，配置成银耳多糖溶液1。

(2)添加20U/g的α-淀粉酶，36℃下活化60分钟，得到溶液2。

(3)将溶液2进行动态高压微射流处理，均质压力为110MPa，处理时间为5min，而后至于34-38℃下蒸馏水透析(透析膜截留分子量为12kD)48h，得到溶液3。

(4)配置10％麦芽糊***溶液100mL，添加0.1g纳米蒙脱土，超声分散30min，90℃加热2h，离心取上清液，加入0.05g乳清蛋白，得到溶液4。

(5)将溶液3按照1:1的比例添加至溶液4，混合均匀，得到溶液5。

(6)将溶液5进行喷雾干燥，进风温度为180℃，出风温度为80℃，得到银耳多糖微囊化粉末。

实施例3：

(1)称量5g银耳多糖提取物(购自浙江百山祖生物有限公司)溶于100mL去离子水中，配置成银耳多糖溶液1。

(2)添加10U/g的α-淀粉酶，35℃下活化55分钟，得到溶液2。

(3)将溶液2进行动态高压微射流处理，均质压力为110MPa，处理时间为5min，而后至于34-38℃下蒸馏水透析(透析膜截留分子量为12kD)48h，得到溶液3。

(4)配置5％麦芽糊***溶液100mL，添加0.05g纳米蒙脱土，超声分散30min，80℃加热2h，离心取上清液，加入0.05g乳清蛋白，得到溶液4。

(5)将溶液3按照1:1的比例添加至溶液4，混合均匀，得到溶液5。

(6)将溶液5进行喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为80℃，得到银耳多糖微囊化粉末。

对比例1：

(1)称量5g银耳多糖提取物溶于100mL去离子水中，配置成银耳多糖溶液1。

(2)配置5％麦芽糊精，加入0.05g乳清蛋白，得到溶液2。

(3)将溶液1按照1:1的比例添加至溶液2，混合均匀，得到溶液3。

(4)将溶液3进行喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为80℃，得到银耳多糖微囊化粉末。

对比例2

(1)称量5g银耳多糖提取物溶于100mL去离子水中，配置成银耳多糖溶液1。

(2)将溶液1进行动态高压微射流处理，均质压力为110MPa，处理时间为5min，而后至于34-38℃下蒸馏水透析(透析膜截留分子量为12kD)48h，得到溶液2。

(3)配置5％麦芽糊精100mL，添加0.05g蒙脱土，超声分散30min，80℃加热2h，离心取上清液，加入0.05g乳清蛋白，得到溶液3。

(4)将溶液2按照1:1的比例添加至溶液3，混合均匀，得到溶液4。

(5)将溶液4进行喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为80℃，得到银耳多糖微囊化粉末。

对比例3

(1)称量5g银耳多糖提取物溶于100mL去离子水中，配置成银耳多糖溶液1。

(2)添加10U/g的α-淀粉酶，35℃下活化55分钟，得到溶液2。

(3)配置5％麦芽糊精100mL，添加0.05g蒙脱土，超声分散30min，80℃加热2h，离心取上清液，加入0.05g乳清蛋白，得到溶液3。

(4)将溶液2按照1:1的比例添加至溶液3，混合均匀，得到溶液4。

(5)将溶液4进行喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为80℃，得到银耳多糖微囊化粉末。

表1微射流-酶解后银耳多糖分子量及粘度

样品	分子量	粘度(1％w/w，100s<sup>-1</sup>)
			未处理的银耳多糖	50.89～70.89kDa	2.75Pa·s
实施例1的溶液3	10.13～12.56kDa	1.03Pa·s
			实施例2的溶液3	9.98～11.29kDa	0.98Pa·s
实施例3的溶液3	10.24～11.57kDa	0.96Pa·s
			对比例2的溶液2	19.89～22.34	1.92Pa·s
对比例3的溶液2	22.34～25.87	2.26Pa·s

表2银耳多糖微胶囊吸湿百分率

表3银耳多糖微胶囊产率

组别	产率(％)
		实施例1	62.76
实施例2	58.24
		实施例3	61.27
对比例1	42.52
		对比例2	45.87
对比例3	44.23

注：

(1)采用高效凝胶渗透色谱法(High performance gel permeationchromatography，HPGPC)测定多糖分子量。色谱条件:色谱柱为YMC PACK－Diol200(300mm×8.0mm ID，5μm，20nm)，流动相为蒸馏水；流速0.8mL/min，柱温30℃；检测器为示差折光检测器；进样量20μL。将降解前后的多糖样品及葡聚糖标准品配制成5mg/mL溶液，分别进样分析，求得线性方程。将降解前后多糖样品的保留时间代入线性方程，计算多糖的相对分子质量。

(2)银耳多糖粘度测定：将制备好的样品置于流变仪测试平台上，采用直径40mm平行板测量，每次测试均需更换样品。静态流变性测定：温度75℃，测定在剪切速率为0.1-1000s^-1内样品表观粘度(η)的变化，以频率100s^-1时粘度记为银耳多糖表观粘度。

(3)银耳多糖微胶囊粉末水分吸附量：称取银耳多糖微胶囊粉6份，每份2.0g，平摊于干燥至恒重的称量瓶中，开盖置于干燥器中12h以上脱湿平衡,备用。将6个底部盛有不同饱和盐的恒湿溶液的干燥器放置48h，使其内部湿度达到平衡。将上述盛有银耳多糖粉的6份称量瓶分别置于6个装有不同恒湿盐溶液的干燥器内，于25℃下保存七天，取出称量瓶，精密称定，计算吸湿率。

(4)银耳多糖微胶囊产率测定：取一定量料液(实施例的溶液5、对比例1的溶液3、对比例2和3的溶液4)，置于干燥的蒸发皿中，水浴至完全挥干，于100～105℃干燥3h，冷却，称其质量，得出粉质量。取相同质量的料液进行喷雾干燥，得到喷干粉。精密称量喷干粉质量，按喷干粉质量/出粉质量×100％计算产率。