阅读说明：本技术 一种磁性含铋的氧化铁光催化剂的低温制备方法 (Low-temperature preparation method of magnetic bismuth-containing iron oxide photocatalyst ) 是由 李晓约 金鑫鑫 于 2019-10-25 设计创作，主要内容包括：一种磁性含铋的氧化铁光催化剂的低温制备方法,属于磁性光催化剂材料制备技术领域。本发明为了解决现有有含铋光催化剂的回收利用问题。本发明直接利用溶剂热法使用Bi(NO<Sub>3</Sub>)<Sub>3</Sub>溶液、Fe(NO<Sub>3</Sub>)<Sub>3</Sub>溶液和NaBH<Sub>4</Sub>溶液以及NaOH水溶液制备磁性含铋的氧化铁光催化剂。本发明的制备方法将具有光催化作用的铋与氧化铁复合具有磁性,使得该光催化剂可以在外加电场的作用下进行回收,可循环使用,在对环境友好的同时降低了成本。并且本发明的制备方法具有制备时间短,制备温度相对较低的优点,节约了制备成本。并且本发明制得的光催化剂微观结构均匀,具有良好的光催化稳定性和较高的磁导率。(A low-temperature preparation method of a magnetic bismuth-containing iron oxide photocatalyst belongs to the technical field of preparation of magnetic photocatalyst materials. The invention aims to solve the problem of recycling of the existing bismuth-containing photocatalyst. The invention directly uses Bi (NO) by a solvothermal method 3 ) 3 Solution, Fe (NO) 3 ) 3 Solution and NaBH 4 The solution and NaOH aqueous solution are used for preparing the magnetic bismuth-containing iron oxide photocatalyst. The preparation method compounds bismuth and ferric oxide with photocatalysis effect to have magnetism, so that the photocatalyst can be recycled under the action of an external electric field, can be recycled, is environment-friendly and reduces the cost. The preparation method has the advantages of short preparation time and relatively low preparation temperature, and saves the preparation cost. And is prepared by the present inventionThe photocatalyst has uniform microstructure, good photocatalytic stability and high magnetic permeability.)

一种磁性含铋的氧化铁光催化剂的低温制备方法

技术领域

本发明涉及一种磁性含铋的氧化铁光催化剂的低温制备方法，属于磁性光催化剂材料制备技术领域。

背景技术

磁性材料是指由过渡元素铁、钴、镍及其合金等能够直接或间接产生磁性的物质。铁磁性物质和亚铁磁性物质是强磁性物质，通常所说的磁性材料是指强磁性物质，是古老二用途十分广泛的功能材料。现代磁性材料已经得到广泛的应用，在电子、计算机、信息通讯、医疗、航空航天、汽车、风电等传统和新兴领域发挥着重要的作用。

光催化技术由于中间产物少、节能、使用过程简单、无二次污染等优点被认为是一种高效、绿色的技术方法。金属铋是一种应用于光催化技术的光催化剂，作为催化剂其可以回收利用，因此提供一种可回收的磁性含铋的光催化剂是十分必要的。

发明内容

本发明为了解决现有含铋光催化剂的回收利用问题，提供一种磁性含铋的氧化铁光催化剂的低温制备方法。

本发明的技术方案：

一种磁性含铋的氧化铁光催化剂的低温制备方法，该方法的操作步骤为：

步骤1、使用乙二醇溶解Bi(NO₃)₃·5H₂O获得质量分数为4.3％的Bi(NO₃)₃溶液，使用去离子水溶解Fe(NO₃)₃·5H₂O获得质量分数为5％～30％的Fe(NO₃)₃溶液；然后将Bi(NO₃)₃溶液和Fe(NO₃)₃溶液混合制得反应溶液A；

步骤2、使用去离子水溶解NaBH₄获得质量分数为9％～18.5％的NaBH₄溶液，然后向NaBH₄溶液中加入质量分数为10％的NaOH水溶液，获得反应溶液B；

步骤3、将反应溶液B滴加至反应溶液A中，边滴加边搅拌，滴加搅拌时间为2h～3h，获得反应溶液C；

步骤4、将反应溶液C置于反应釜中，加热反应完成后，降温至室温，离心弃上清液后干燥研磨得到含铋的氧化铁复合磁性材料。

优选的：所述的步骤1中Bi(NO₃)₃溶液与Fe(NO₃)₃溶液的体积比为5:1。

优选的：所述的步骤3中在冰水浴条件下将反应溶液B滴加至反应溶液A中。

优选的：所述的步骤2中NaBH₄溶液与NaOH水溶液的体积比为5:1。

优选的：所述的步骤4的具体操作过程为：将反应溶液C置于反应釜中后，将反应釜置于箱式电阻加热炉内在180℃下保温12h～24h完成加热反应，自然冷却至室温后，使用离心机进行固液分离，弃上清液，干燥研磨后，获得铋的氧化铁复合磁性材料。

最优选的：所述的干燥为使用鼓风干燥箱或真空干燥箱进行。

本发明具有以下有益效果：本发明利用溶剂热法制备磁性含铋的氧化铁光催化剂，具有制备时间短，制备温度相对较低的优点，节约了制备成本。并且通过本方法制备的光催化剂，将具有光催化作用的铋与氧化铁复合具有磁性，使得该光催化剂可以在外加电场的作用下进行回收，可循环使用，在对环境友好的同时降低了成本。并且本发明制得的光催化剂微观结构均匀，具有良好的光催化稳定性和较高的磁导率。

附图说明

图1为

具体实施方式

1的SEM照片；

图2为本申请制得的磁性含铋的氧化铁光催化剂的磁滞回线；

图3为本申请制得的磁性含铋的氧化铁光催化剂的光催化效率；

图4为单质铋的SEM照片。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。

具体实施方式1：磁性含铋的氧化铁光催化剂(i)的制备

(1)使用50ml乙二醇溶剂溶解2.4g的Bi(NO₃)₃·5H₂O获得Bi(NO₃)₃溶液，使用50ml去离子水溶解0.5g的Fe(NO₃)₃·5H₂O获得Fe(NO₃)₃溶液；然后将Bi(NO₃)₃溶液和Fe(NO₃)₃溶液在冰水浴中混合制得反应溶液A；

(2)使用10ml去离子水溶解0.902g的NaBH₄获得NaBH₄溶液，然后向NaBH₄溶液中加入NaOH质量为0.095g的质量分数为2％的NaOH水溶液，获得反应溶液B；

(3)将反应溶液B滴加至反应溶液A中，边滴加边搅拌，滴加搅拌时间为2h，获得反应溶液C；

(4)将反应溶液C置于反应釜中后，将反应釜置于箱式电阻加热炉内在180℃下保温12h完成加热反应，自然冷却至室温后，使用离心机进行固液分离，弃上清液，将粉末水洗醇洗各三次后，使用鼓风干燥箱干燥后、研磨，获得磁性含铋的氧化铁光催化剂(i)。

具体实施方式2：磁性含铋的氧化铁光催化剂(ii)的制备

(1)使用50ml乙二醇溶剂溶解2.4g的Bi(NO₃)₃·5H₂O获得Bi(NO₃)₃溶液，使用50ml去离子水溶解1g的Fe(NO₃)₃·5H₂O获得Fe(NO₃)₃溶液；然后将Bi(NO₃)₃溶液和Fe(NO₃)₃溶液在冰水浴中混合制得反应溶液A；

(2)使用10ml去离子水溶解1.092g的NaBH₄获得NaBH₄溶液，然后向NaBH₄溶液中加入NaOH质量为0.115g的质量分数为2％的NaOH水溶液，获得反应溶液B；

(3)将反应溶液B滴加至反应溶液A中，边滴加边搅拌，滴加搅拌时间为2h，获得反应溶液C；

(4)将反应溶液C置于反应釜中后，将反应釜置于箱式电阻加热炉内在180℃下保温12h完成加热反应，自然冷却至室温后，使用离心机进行固液分离，弃上清液，将粉末水洗醇洗各三次后，使用鼓风干燥箱干燥后、研磨，获得磁性含铋的氧化铁光催化剂(ii)。

具体实施方式3：磁性含铋的氧化铁光催化剂(iii)的制备

(1)使用50ml乙二醇溶剂溶解2.4g的Bi(NO₃)₃·5H₂O获得Bi(NO₃)₃溶液，使用50ml去离子水溶解2g的Fe(NO₃)₃·5H₂O获得Fe(NO₃)₃溶液；然后将Bi(NO₃)₃溶液和Fe(NO₃)₃溶液在冰水浴中混合制得反应溶液A；

(2)使用10ml去离子水溶解1.472g的NaBH₄获得NaBH₄溶液，然后向NaBH₄溶液中加入NaOH质量为0.155g的质量分数为2％的NaOH水溶液，获得反应溶液B；

(3)将反应溶液B滴加至反应溶液A中，边滴加边搅拌，滴加搅拌时间为2h，获得反应溶液C；

(4)将反应溶液C置于反应釜中后，将反应釜置于箱式电阻加热炉内在180℃下保温12h完成加热反应，自然冷却至室温后，使用离心机进行固液分离，弃上清液，将粉末水洗醇洗各三次后，使用鼓风干燥箱干燥后、研磨，获得磁性含铋的氧化铁光催化剂(iii)。

具体实施方式4：磁性含铋的氧化铁光催化剂(iiii)的制备

(1)使用50ml乙二醇溶剂溶解2.4g的Bi(NO₃)₃·5H₂O获得Bi(NO₃)₃溶液，使用50ml去离子水溶解3g的Fe(NO₃)₃·5H₂O获得Fe(NO₃)₃溶液；然后将Bi(NO₃)₃溶液和Fe(NO₃)₃溶液在冰水浴中混合制得反应溶液A；

(2)使用10ml去离子水溶解1.852g的NaBH₄获得NaBH₄溶液，然后向NaBH₄溶液中加入NaOH质量为0.195g的质量分数为2％的NaOH水溶液，获得反应溶液B；

(3)将反应溶液B滴加至反应溶液A中，边滴加边搅拌，滴加搅拌时间为2h，获得反应溶液C；

(4)将反应溶液C置于反应釜中后，将反应釜置于箱式电阻加热炉内在180℃下保温12h完成加热反应，自然冷却至室温后，使用离心机进行固液分离，弃上清液，将粉末水洗醇洗各三次后，使用鼓风干燥箱干燥后、研磨，获得磁性含铋的氧化铁光催化剂(iiii)。

对具体实施方式1制得的磁性含铋的氧化铁光催化剂(i)进行扫描电镜试验，获得如图1所示的SEM照片。由图1和图4单质铋的SEM照片对比可知，具体实施方式1制得的磁性含铋的氧化铁光催化剂(i)，在片状的铋上均匀的生长氧化铁。

分别对具体实施方式1、2、3和4获得的磁性含铋的氧化铁光催化剂(i)、(ii)、(iii)和(iiii)使用磁滞回线测量仪进行高精度磁滞回线进行测量，测试解结果如图2所示，由图2可知，光催化剂(i)、(ii)、(iii)和(iiii)的磁滞回线均表现为窄而陡，磁化过程接近可逆，磁滞损耗小，高磁导率，且低矫顽力磁感应强度分别为9.923T、133.139T、70.32T和7.997T。这些结果表明，随着氧化铁含量的增加,复合材料的磁性先增强后减弱，而光催化效果也随氧化铁含量的增加逐渐减弱。

对具体实施方式1制得的磁性含铋的氧化铁光催化剂(i)进行光催化效率测试实验，具体实验过程为将制得的复合材料加入到100ml浓度为30mg/L的甲基橙中，在可见光的照射下磁力搅拌，每隔半小时取5ml溶液进行离心后，使用分光光度计测甲基橙的吸光度，测试结果如图3所示。由图3可知，光催化30分钟后，材料对甲基橙的降解较为明显，这是铋降解甲基橙和氧化铁吸附甲基橙的共同作用，30min后材料对甲基橙的降解效率趋于平稳。