阅读说明：本技术 一种粉末蒸发装置及其使用方法和应用 (Powder evaporation device and using method and application thereof ) 是由 不公告发明人 于 2018-07-17 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种粉末蒸发装置,包括底座,在底座上设置了加热台,在加热台上设置了主腔体,在主腔体内设置了容器,在容器内盛装粉末材料,在容器的上方设有旋转的粉末铺平装置,粉末铺平装置包括升降并转动的转轴和设置在转轴末端的刮刀,刮刀随转轴下降到待蒸发的粉末材料内并对粉末材料进行搅拌,也随转轴下降到待蒸发的粉末材料的表面并把粉末材料的表面刮平；在主腔体上设置有充气管路和抽气管路,在所述抽气管路上外接有废气过滤装置和真空泵。本发明还涉及该装置的使用方法和应用。本发明具有封闭、真空度可控、带有粉末铺平装置等特点,蒸发时颗粒分散均匀,从而能用于制备大面积、结晶度高、均匀、致密的半导体薄膜。(The invention relates to a powder evaporation device, which comprises a base, wherein a heating table is arranged on the base, a main cavity body is arranged on the heating table, a container is arranged in the main cavity body, powder materials are contained in the container, a rotary powder flattening device is arranged above the container, the powder flattening device comprises a rotating shaft which is lifted and rotated and a scraper arranged at the tail end of the rotating shaft, the scraper descends into the powder materials to be evaporated along with the rotating shaft and stirs the powder materials, and also descends onto the surface of the powder materials to be evaporated along with the rotating shaft and scrapes the surface of the powder materials; an inflation pipeline and an air pumping pipeline are arranged on the main cavity, and a waste gas filtering device and a vacuum pump are externally connected to the air pumping pipeline. The invention also relates to a method for using the device and application thereof. The invention has the characteristics of sealing, controllable vacuum degree, powder paving device and the like, and particles are uniformly dispersed during evaporation, so that the invention can be used for preparing large-area, high-crystallinity, uniform and compact semiconductor films.)

一种粉末蒸发装置及其使用方法和应用

技术领域

本发明涉及半导体薄膜制备的技术领域，特别涉及一种粉末蒸发装置及其使用方法和应用。

背景技术

太阳能作为一种可再生能源，具有资源丰富、无污染、应用不受地理条件限制等特点，是未来能源结构的基础。太阳能光伏技术是太阳能利用的重要领域之一，因而如何利用新材料、新技术来制备更清洁、环保的高效率电池就备受瞩目，尤其是钙钛矿太阳电池，其钙钛矿光吸收层材料来源丰富、价格低廉，在近几年飞速发展。

目前，钙钛矿太阳电池中钙钛矿光吸收层的制备方法有一步旋涂法、两步旋涂法、连续沉积法、共蒸法、气相辅助溶液法等。现有的技术如热喷涂法、热蒸发法、CVD法等，其蒸发源大多设置在非真空的环境中，受环境中的水、氧影响较大，且反应物蒸气多是随着载气单向流通至基底表面再沉积、扩散并反应，这样反应的速率较难控制，并且易导致基底各部位反应不均匀，难以实现产业化制备大面积的钙钛矿太阳电池。特别是前驱体粉末蒸发的均匀性及蒸发速率等因素决定了最后制得钙钛矿半导体薄膜的质量，面型蒸发源气体分子不均匀的扩散在实际生产环节中会降低产品的良品率和稳定性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种粉末蒸发装置及其使用方法和应用，具有平面型、封闭、真空度可控、带有蒸发源粉末自动铺平装置等特点，蒸发时颗粒分散均匀，提供了一个均匀稳定的反应环境，从而能用于制备大面积、结晶度高、均匀、致密的半导体薄膜，并可嵌入大型生产线进行连续生产。

本发明是这样实现的，提供一种粉末蒸发装置，包括底座，在所述底座上设置了加热台，在所述加热台上设置了可开启和密闭的主腔体，在所述主腔体内设置了容器，在所述容器内盛装有待蒸发的粉末材料，在所述容器的上方设有粉末铺平装置，所述粉末铺平装置通过铺平控制单元控制，所述粉末铺平装置包括升降并转动的转轴和设置在转轴末端的刮刀，所述刮刀随转轴下降到待蒸发的粉末材料内并对粉末材料进行搅拌，也随转轴下降到待蒸发的粉末材料的表面并把粉末材料的表面刮平；在所述主腔体上设置有充气管路和抽气管路，在所述抽气管路上外接有废气过滤装置和真空泵，所述真空泵通过抽气管路抽取主腔体内的废气，所述废气通过废气过滤装置进行过滤。

本发明是这样实现的，还提供一种如前所述的粉末蒸发装置的使用方法，包括如下步骤：

第一步骤、打开所述主腔体，将适量的待蒸发的粉末材料注入容器内。

第二步骤、关上所述主腔体，通过真空泵对主腔体内抽真空，同时对加热台进行加热。

第三步骤、通过所述铺平控制单元调整刮刀的高度，并控制刮刀绕转轴旋转，在刮刀紧贴容器底部时，实现对粉末材料的翻搅，在所述刮刀距离容器底部一定高度时，实现对粉末材料的重新铺展并将其表面刮平。

第四步骤、控制所述主腔体的温度和真空度，持续地对容器内的粉末材料进行加热蒸发。

本发明是这样实现的，提供一种用于制备大面积钙钛矿半导体薄膜的面源装置，在制备钙钛矿半导体薄膜时使用了如前所述的粉末蒸发装置，或者采用如前所述的粉末蒸发装置的使用方法来制备钙钛矿半导体薄膜。

与现有技术相比，本发明的粉末蒸发装置及其使用方法和应用，能提供一个密闭的、气压及温度可控的蒸发源装置，本装置和方法可实现粉末材料（例如钙钛矿前驱体粉末）的铺平、蒸发、保存，保持粉末材料处于干燥松散均匀的状态，并能维持粉末材料在恒定的真空环境中蒸发，从而显著地提高粉末材料蒸发时的均匀性，为半导体薄膜（例如钙钛矿半导体薄膜）的制备提供基础，在大面积半导体薄膜的制备中有重要意义。本装置和方法不仅可以用于沉浸式反应，还可用于蒸发源粉末的储存和预处理，对沉浸式制备大面积优质钙钛矿薄膜有重要的意义。

附图说明

图1为本发明的粉末蒸发装置的一较佳实施例的平面示意图。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参照图1所示，本发明粉末蒸发装置及其使用方法和应用的较佳实施例，包括底座1。在所述底座1上设置了加热台2，所述加热台2被设计成均热平坦并可程序控温。加热台2的形状及大小可根据实际需求进行更改。所述加热台2由加热台控制单元15控制，可设定加热台2的温度、升温速率、加热时间，使得加热台2的温度均匀、可程序控制。

在所述加热台2上设置了可开启和密闭的主腔体3，在所述主腔体3内设置了容器4，在所述容器4内盛装有待蒸发的粉末材料5。主腔体3设有可开合的盖子，在主腔体3的盖子打开时，可对容器4内的粉末材料5进行添加或取用，在主腔体3的盖子关闭时，主腔体3内部是密闭性的。

在所述容器4的上方设有粉末铺平装置。所述粉末铺平装置通过铺平控制单元14控制。所述粉末铺平装置包括升降并转动的转轴6和设置在转轴6末端的刮刀7。所述铺平控制单元14可设定通过转轴6带动刮刀7旋转时的转速、可设定转轴6的高度、可设定刮刀7底部至容器4底部的距离。所述刮刀7可随转轴6下降到待蒸发的粉末材料5内并对粉末材料5进行搅拌，也可随转轴6下降到待蒸发的粉末材料5的表面并把粉末材料5的表面刮平。

所述粉末铺平装置的转轴6一端设置在支撑架8上，所述支撑架8固定在底座1上，所述转轴6的末端延伸到主腔体3内，所述刮刀7设置在主腔体3内且位于容器4的正上方。容器4的形状可为方形、圆形等，刮刀7的形状可为锥型、扁平型、锯齿形等，刮刀7的大小需与容器4的大小相匹配。

在所述主腔体3上设置有充气管路9和抽气管路10。在所述抽气管路10上外接有废气过滤装置11和真空泵12。所述真空泵12通过抽气管路10抽取主腔体3内的废气，所述废气通过废气过滤装置11进行过滤。充气管路9与充气设备联接，充气管路在无需充气时保持密闭。真空泵12及充气设备均由真空度控制单元16控制，使得主腔体3内的气压维持在合适的范围内。

在所述刮刀7两侧分别设有厚度测量装置13，通过厚度测量装置13对粉末材料5在容器4内的厚度进行检测并实时地反馈粉末材料5厚度变化，从而对粉末材料5的厚度能够更好地控制。粉末材料5在容器4内的平均厚度在2~10mm。所述转轴6、刮刀7、支撑架8、厚度测量装置13可根据实际需求安装或拆卸，拆卸后主腔体3仍可保持密闭。

所述容器4为平底容器，经过所述粉末铺平装置刮平后，待蒸发的粉末材料5在容器4内的厚度差不超过0.4mm。所述容器4为圆形、方形等形状，所述容器4的材质可有玻璃、石英、陶瓷、不锈钢、石墨等，具有耐腐蚀并可耐100~400℃高温的特点。

所述刮刀7可为锥形、扁平型、锯齿形等形状，所述刮刀7的材质为玻璃、石英、金属、陶瓷、聚四氟乙烯等，具有耐腐蚀并可耐100~400℃高温的特点。

本发明还公开一种如前所述的粉末蒸发装置的使用方法，包括如下步骤：

第一步骤、打开所述主腔体3，将适量的待蒸发的粉末材料5注入容器4内。

第二步骤、关上所述主腔体3，通过真空泵12对主腔体3内抽真空，同时通过加热台控制单元15对加热台2进行加热。

第三步骤、通过所述铺平控制单元14调整刮刀7的高度，并控制刮刀7绕转轴6旋转，在刮刀7紧贴容器4底部时，实现对粉末材料5的翻搅；在所述刮刀7距离容器4底部一定高度时，实现对粉末材料5的重新铺展并将其表面刮平，使得粉末材料5松散、均匀地铺展在容器4内，从而更加充分均匀地受热。

第四步骤、控制所述主腔体的温度和真空度，持续地对容器内的粉末材料进行加热蒸发。

本发明还公开一种用于制备大面积钙钛矿半导体薄膜的面源装置，在制备钙钛矿半导体薄膜时使用了如前所述的粉末蒸发装置，或者使用了如前所述的粉末蒸发装置的使用方法来制备钙钛矿半导体薄膜。

待蒸发的粉末材料5为钙钛矿前驱体粉末AX，其中，A为胺基、脒基或者碱族中至少一种，X为碘（I）、溴(Br)、氯(Cl)、硫氰根（NCS^-）、氰根（CN^-）、氧氰根 （NCO^-）中至少一种阴离子。钙钛矿前驱体粉末AX常见材料为碘甲胺MAI、碘甲脒FAI等。本发明不仅可用于有机金属卤化物钙钛矿薄膜的沉浸式制备，还可用于蒸发源粉末——钙钛矿前驱体粉末AX的预处理及蒸发源粉末AX的保存。在用于蒸发源粉末AX的预处理时，将蒸发源粉末AX在抽真空、加热的条件下进行反复的翻搅和重新铺展，从而除去蒸发源粉末AX中的易挥发性杂质，并实现粉末的干燥和均一性。在用于蒸发源粉末AX的保存时，通过真空控制单元维持腔体内干燥并处于一定的真空度下即可。

所述加热台2的加热温度控制在20℃~400℃的温度范围。所述主腔体3的真空度控制在10^-5Pa~10⁵Pa的气压范围。粉末材料5的加热蒸发持续时间为5分钟~4小时。

本发明所涉及的面源装置不只局限于钙钛矿太阳能电池领域，此装置还可用于气相法蒸发或升华氧化物或卤化物。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。