阅读说明：本技术 用于输送前体材料的容器和方法 (Container and method for delivering precursor materials ) 是由 C·M·伯特彻 T·A·斯泰德尔 S·V·伊万诺夫 于 2016-04-18 设计创作，主要内容包括：本文公开了一种容器,其用于利用载气从包含在所述容器内的前体材料输送含有前体的流体流。所述容器限定分段为上空间和下空间的内部空间,所述上空间与所述下空间流体连通,所述下空间包含基本上所有所述前体材料并通过分隔体与所述上空间分隔开。所述容器包括从入口端口延伸通过所述分隔体、具有远端并且沿所述容器的底部内壁延伸的扩散管,所述远端具有多个形成于其中的开口。(Disclosed herein is a container for transporting a precursor-containing fluid stream from a precursor material contained within the container with a carrier gas. The container defines an interior space segmented into an upper space and a lower space, the upper space being in fluid communication with the lower space, the lower space containing substantially all of the precursor material and being separated from the upper space by a separator. The container includes a diffuser tube extending from an inlet port through the separator, having a distal end with a plurality of openings formed therein, and extending along a bottom interior wall of the container.)

用于输送前体材料的容器和方法

本申请是申请日为2016年4月18日、申请号为201610244829.5、名称为“用于输送前体材料的容器和方法”的专利申请的分案申请。

相关专利申请的交叉引用

本专利申请要求2015年4月18日提交的美国临时专利申请序列号62/149548的权益。

发明背景

电子器件制造工业需要各种化学物质作为原材料或前体来制造集成电路和其他电子器件。沉积工艺如化学气相沉积(CVD)和原子层沉积(ALD)工艺用于半导体器件制造过程中的一个或多个步骤中以在衬底表面上形成一个或多个薄膜或涂层。在典型的CVD或ALD工艺中，将可能为固相或液相的前体源输送到具有包含于其中的一个或多个衬底的反应腔室，在其中前体在一定条件(如温度或压力)下反应以在衬底表面上形成涂层或薄膜。

存在若干公认的技术以将前体蒸气供应到处理腔室。一种工艺将液体前体以液体形式供应到处理腔室，通过液体质量流量控制器(LMFC)控制流速，然后前体在使用位点处通过气化器蒸发。第二种工艺包括通过加热蒸发液体前体和产生的蒸气以通过质量流量控制器(MFC)控制的流速供应到腔室。第三种工艺包括将载气向上鼓泡通过液体前体。第四种工艺包括使载气能够在包含于罐中的前体的表面上流过并将前体蒸气带出该罐和随后带到处理设备处。这第三种工艺(通过升华输送来自固体前体的化学物质蒸气)是本发明的主题。

与通过升华输送来自固体前体的化学物质蒸气的常规容器相关的一个挑战是难以获得前体的高利用率。换句话说，当将容器停止使用以清洁和再填充时，难以最小化遗留在容器中的前体量。该问题的一个原因是，在常规的固体源容器中，前体表面与用于循环载气的入口和出口之间的距离以及载气在其中与前体蒸气接触的区域的体积随着前体的耗尽而增大。

已尝试提高前体利用率，包括更均一地加热前体腔室和改善载气循环。虽然这些努力已经导致前体利用率的改善，但实现这些改善所需的结构可使得容器更难以清洁，因而有必要进一步提高前体的利用。

发明概述

本概述被提供以引入简化形式的精选要点，其在下文具体实施方式中进一步描述。本概述不旨在确定所要求保护的主题的关键特征或必要特征，也不旨在用于限制所要求保护的主题的范围。

所描述的实施方式，如下文描述并且由随附的权利要求所限定的，包括对在用于将含有前体的流体流输送到沉积工艺的容器中前体利用率的改善，以及简化该容器的清洁和再填充。公开的实施方式通过提供一种构造来满足本领域的需要，该构造允许载气在容器底部附近输送，向上流动通过前体材料，并且在输送到容器外之前穿过过滤盘(filterdisk)。另外，所述容器包括使供应(装料)端口能够绕过(bypass)所述过滤盘的肩部分(shoulder portion)。

此外，本发明的系统和方法的若干具体方面概述如下。

方面1：一种容器，其用于利用载气从包含在所述容器内的前体材料输送含有前体的流体流，所述容器包含：

分段为上空间和下空间的内部空间(interior volume)，所述下空间包含基本上所有所述前体材料；

限定所述上空间的至少一部分的盖子；

具有上端的侧壁，该上端包含上边缘(upper lip)和上开口，其中所述上边缘的至少一部分接触所述盖子；

限定所述下空间的一部分的基部(base)，所述基部包括限定所述下空间的下端的内部底表面，所述内部底表面具有内部底表面形状；

位于所述侧壁的上端处的分隔体，所述分隔体插置于所述盖子和所述侧壁之间并且跨越所述上开口，所述分隔体由多孔材料形成并且具有形成于其中的第一孔隙(aperture)；

入口，其穿过所述盖子并与所述内部空间流体连通，所述入口具有从所述盖子延伸至所述分隔体的体部，所述体部、所述分隔体和所述盖子限定在所述体部之外、所述盖子之内以及所述分隔体之上的出口腔室；

扩散管(diffuser tube)，其具有与所述入口流体连通的近端以及位于所述下空间内的远端，所述远端包含喷嘴部分，所述喷嘴部分具有多个形成于其中的开口以及具有喷嘴部分形状；以及

出口，其穿过所述盖子并与所述内部空间流体连通，所述出口具有至少一个开口，所述至少一个开口各自位于所述出口腔室内；

其中所述分隔体和入口在操作上配置为防止除通过所述分隔体之外的、从所述下空间到所述出口腔室的流连通。

方面2：方面1的容器，其中所述分隔体的多孔材料对于粒径为至少0.7μm的颗粒的过滤效率至少为90％。

方面3：方面1-2任一项的容器，其中所述分隔体的多孔材料对于粒径为至少0.7μm的颗粒的过滤效率至少为99.9％。

方面4：方面1-3任一项的容器，其还包含装料端口(fill port)，所述装料端口穿过所述盖子并终止于在所述下空间内沿所述侧壁定位的溜槽(chute)，所述装料端口与所述内部空间流体连通并且绕过所述分隔体。

方面5：方面4的容器，其中所述下空间的下部半径(lower radius)大于所述侧壁的上边缘的上部半径(upper radius)，从而限定所述侧壁的肩部分。

方面6：方面5的容器，其中所述下部半径比所述上部半径大至少20％。

方面7：方面5-6任一项的容器，其中所述溜槽位于肩部分中。

方面8：方面1-7任一项的容器，其中所述喷嘴部分形状与所述内部底表面形状基本上相同。

方面9：方面1-8任一项的容器，其中所述喷嘴部分形状和所述内部底表面形状都是凹面的。

方面10：方面1-9任一项的容器，其中所述第一孔隙与所述分隔体的中心线重叠。

方面11：方面1-10任一项的容器，其中所述入口还包含位于所述分隔体下方的连接器，所述扩散管附接于所述连接器并且可从所述连接器脱离。

方面12：方面1-11任一项的容器，其中所述体部还包含法兰，所述法兰的尺寸和位置使得在所述法兰和所述分隔体之间形成密封，从而防止从所述下空间通过所述第一孔隙到所述出口腔室的流连通。

方面13：一种容器，其用于利用载气从包含在所述容器内的固体前体材料输送含有前体的流体流，所述容器包含：

盖子、具有与所述盖子接触的上端的侧壁、以及包括内部底表面的基部，所述盖子、侧壁和基部限定内部空间，所述内部底表面具有凹面形状；

装料端口，其穿过所述盖子并与所述内部空间流体连通；

入口，其穿过所述盖子并与所述内部空间流体连通；

扩散管，其与所述入口流体连通并位于所述内部空间中，所述扩散管具有近端和远端，所述远端包含具有多个形成于其中的开口的喷嘴部分，所述喷嘴部分具有非线性的喷嘴部分形状；以及

出口，其穿过所述盖子并与所述内部空间流体连通，所述出口具有至少一个其上具有过滤器的开口。

方面14：方面13的容器，其中所述内部底表面具有部分椭球形形状。

方面15：方面13-14任一项的容器，其中所述喷嘴部分形状与位于所述远端下方的内部底表面的一部分在形状上互补(complimentary)。

方面16：方面13-15任一项的容器，其中所述内部底表面和所述侧壁在下肩部(lower shoulder)会合，并且所述喷嘴部分位于所述下肩部以下。

方面17：方面13-16任一项的容器，其中所述入口还包括连接器，所述连接器位于所述内部空间内并且附接于所述扩散管的近端。

方面18：一种方法，其包括：

(a)提供方面1的容器；

(b)用所述前体材料至少部分地填充所述下空间；

(c)通过在步骤(c)开始时浸没在所述前体材料中的喷嘴供应载气；以及

(d)将含有前体的流体流从所述出口移除。

方面19：方面18的方法，其还包括：

(e)在进行步骤(b)至(d)的任一步骤之前，组装所述盖子、侧壁和基部；

其中步骤(b)还包括利用所述装料端口以所述前体材料至少部分地填充所述下空间而不从所述侧壁移除所述盖子。

方面20：方面18-19任一项的方法，其还包括：

(f)在进行步骤(b)至(e)之后，清洁所述下空间而不从所述侧壁移除所述盖子。

方面21：方面18-20任一项的方法，其中步骤(b)还包括：

(b)用所述前体材料至少部分地填充所述下空间，所述前体材料选自：氯化铪(HfCl₄)、氯化锆(ZrCl₄)、氯化钽(TaCl₅)、MoCl₅、WCl₆、WCl₅、WOCl₄、NbCl₅、三氯化铟、三氯化铝、三氯化镓、碘化钛、六羰基钨、六羰基钼、癸硼烷、含有烷基脒基(amidinate)配体的前体、如叔丁醇锆(Zr(t-OBu)₄)、四(二乙基氨基)锆(Zr(NEt₂)₄)、四(二乙基氨基)铪(Hf(NEt₂)₄)、四(二甲基氨基)钛(TDMAT)、叔丁基亚氨基三(二乙基氨基)钽(TBTDET)、五(二甲基氨基)钽(PDMAT)、五(乙基甲基氨基)钽(PEMAT)、四(二甲基氨基)锆(Zr(NMe₂)₄)、叔丁醇铪(Hf(t-OBu)₄)的前体、及其混合物。

方面22：方面18-21任一项的方法，其中步骤(b)还包括：

(b)用所述前体材料至少部分地填充所述下空间，所述前体材料选自：氯化钽、以及六氯化钨和五氯化钨的混合物。

具体实施方式

中进一步描述。本概述不旨在确定所要求保护的主题的关键特征或必要特征，也不旨在用于限制所要求保护的主题的范围。

所描述的实施方式，如下文描述并且由随附的权利要求所限定的，包括对在用于将含有前体的流体流输送到沉积工艺的容器中前体利用率的改善，以及简化该容器的清洁和再填充。公开的实施方式通过提供一种构造来满足本领域的需要，该构造允许载气在容器底部附近输送，向上流动通过前体材料，并且在输送到容器外之前穿过过滤盘(filterdisk)。另外，所述容器包括使供应(装料)端口能够绕过(bypass)所述过滤盘的肩部分(shoulder portion)。

此外，本发明的系统和方法的若干具体方面概述如下。

方面1：一种容器，其用于利用载气从包含在所述容器内的前体材料输送含有前体的流体流，所述容器包含：

分段为上空间和下空间的内部空间(interior volume)，所述下空间包含基本上所有所述前体材料；

限定所述上空间的至少一部分的盖子；

具有上端的侧壁，该上端包含上边缘(upper lip)和上开口，其中所述上边缘的至少一部分接触所述盖子；

限定所述下空间的一部分的基部(base)，所述基部包括限定所述下空间的下端的内部底表面，所述内部底表面具有内部底表面形状；

位于所述侧壁的上端处的分隔体，所述分隔体插置于所述盖子和所述侧壁之间并且跨越所述上开口，所述分隔体由多孔材料形成并且具有形成于其中的第一孔隙(aperture)；

入口，其穿过所述盖子并与所述内部空间流体连通，所述入口具有从所述盖子延伸至所述分隔体的体部，所述体部、所述分隔体和所述盖子限定在所述体部之外、所述盖子之内以及所述分隔体之上的出口腔室；

扩散管(diffuser tube)，其具有与所述入口流体连通的近端以及位于所述下空间内的远端，所述远端包含喷嘴部分，所述喷嘴部分具有多个形成于其中的开口以及具有喷嘴部分形状；以及

出口，其穿过所述盖子并与所述内部空间流体连通，所述出口具有至少一个开口，所述至少一个开口各自位于所述出口腔室内；

其中所述分隔体和入口在操作上配置为防止除通过所述分隔体之外的、从所述下空间到所述出口腔室的流连通。

方面2：方面1的容器，其中所述分隔体的多孔材料对于粒径为至少0.7μm的颗粒的过滤效率至少为90％。

方面3：方面1-2任一项的容器，其中所述分隔体的多孔材料对于粒径为至少0.7μm的颗粒的过滤效率至少为99.9％。

方面4：方面1-3任一项的容器，其还包含装料端口(fill port)，所述装料端口穿过所述盖子并终止于在所述下空间内沿所述侧壁定位的溜槽(chute)，所述装料端口与所述内部空间流体连通并且绕过所述分隔体。

方面5：方面4的容器，其中所述下空间的下部半径(lower radius)大于所述侧壁的上边缘的上部半径(upper radius)，从而限定所述侧壁的肩部分。

方面6：方面5的容器，其中所述下部半径比所述上部半径大至少20％。

方面7：方面5-6任一项的容器，其中所述溜槽位于肩部分中。

方面8：方面1-7任一项的容器，其中所述喷嘴部分形状与所述内部底表面形状基本上相同。

方面9：方面1-8任一项的容器，其中所述喷嘴部分形状和所述内部底表面形状都是凹面的。

方面10：方面1-9任一项的容器，其中所述第一孔隙与所述分隔体的中心线重叠。

方面11：方面1-10任一项的容器，其中所述入口还包含位于所述分隔体下方的连接器，所述扩散管附接于所述连接器并且可从所述连接器脱离。

方面12：方面1-11任一项的容器，其中所述体部还包含法兰，所述法兰的尺寸和位置使得在所述法兰和所述分隔体之间形成密封，从而防止从所述下空间通过所述第一孔隙到所述出口腔室的流连通。

方面13：一种容器，其用于利用载气从包含在所述容器内的固体前体材料输送含有前体的流体流，所述容器包含：

盖子、具有与所述盖子接触的上端的侧壁、以及包括内部底表面的基部，所述盖子、侧壁和基部限定内部空间，所述内部底表面具有凹面形状；

装料端口，其穿过所述盖子并与所述内部空间流体连通；

入口，其穿过所述盖子并与所述内部空间流体连通；

扩散管，其与所述入口流体连通并位于所述内部空间中，所述扩散管具有近端和远端，所述远端包含具有多个形成于其中的开口的喷嘴部分，所述喷嘴部分具有非线性的喷嘴部分形状；以及

出口，其穿过所述盖子并与所述内部空间流体连通，所述出口具有至少一个其上具有过滤器的开口。

方面14：方面13的容器，其中所述内部底表面具有部分椭球形形状。

方面15：方面13-14任一项的容器，其中所述喷嘴部分形状与位于所述远端下方的内部底表面的一部分在形状上互补(complimentary)。

方面16：方面13-15任一项的容器，其中所述内部底表面和所述侧壁在下肩部(lower shoulder)会合，并且所述喷嘴部分位于所述下肩部以下。

方面17：方面13-16任一项的容器，其中所述入口还包括连接器，所述连接器位于所述内部空间内并且附接于所述扩散管的近端。

方面18：一种方法，其包括：

(a)提供方面1的容器；

(b)用所述前体材料至少部分地填充所述下空间；

(c)通过在步骤(c)开始时浸没在所述前体材料中的喷嘴供应载气；以及

(d)将含有前体的流体流从所述出口移除。

方面19：方面18的方法，其还包括：

(e)在进行步骤(b)至(d)的任一步骤之前，组装所述盖子、侧壁和基部；

其中步骤(b)还包括利用所述装料端口以所述前体材料至少部分地填充所述下空间而不从所述侧壁移除所述盖子。

方面20：方面18-19任一项的方法，其还包括：

(f)在进行步骤(b)至(e)之后，清洁所述下空间而不从所述侧壁移除所述盖子。

方面21：方面18-20任一项的方法，其中步骤(b)还包括：

(b)用所述前体材料至少部分地填充所述下空间，所述前体材料选自：氯化铪(HfCl₄)、氯化锆(ZrCl₄)、氯化钽(TaCl₅)、MoCl₅、WCl₆、WCl₅、WOCl₄、NbCl₅、三氯化铟、三氯化铝、三氯化镓、碘化钛、六羰基钨、六羰基钼、癸硼烷、含有烷基脒基(amidinate)配体的前体、如叔丁醇锆(Zr(t-OBu)₄)、四(二乙基氨基)锆(Zr(NEt₂)₄)、四(二乙基氨基)铪(Hf(NEt₂)₄)、四(二甲基氨基)钛(TDMAT)、叔丁基亚氨基三(二乙基氨基)钽(TBTDET)、五(二甲基氨基)钽(PDMAT)、五(乙基甲基氨基)钽(PEMAT)、四(二甲基氨基)锆(Zr(NMe₂)₄)、叔丁醇铪(Hf(t-OBu)₄)的前体、及其混合物。

方面22：方面18-21任一项的方法，其中步骤(b)还包括：

(b)用所述前体材料至少部分地填充所述下空间，所述前体材料选自：氯化钽、以及六氯化钨和五氯化钨的混合物。

附图说明

本发明的实施方式将在下文结合随附的附图进行描述，其中相同的数字表示相同的元件。

图1是本发明容器的第一实施方式的侧透视图；

图2是本发明容器的第一实施方式沿图1的线2-2截取的截面图；

图3是本发明容器的第一实施方式沿图1的线3-3截取的透视侧截面图；

图4是本发明容器的第二实施方式的侧截面图；

图5是本发明容器的第二实施方式的部分透视图，所示不含基部部分并且从底部看；

图6是本发明容器的第三实施方式的侧截面图；

图7是本发明容器的第三实施方式的部分透视图，所示不含基部部分并且从底部看；

图8是本发明容器的第四实施方式的部分透视图，所示不含基部部分并且从底部看；

图9是本发明容器的第四实施方式的侧截面图；和

图10是显示将本发明容器的与现有技术容器的前体递送速率相比较的试验结果的图表。

具体实施方式

下文的详细描述仅提供优选的示例性实施方式，而不旨在限制本发明的范围、适用性或构造。相反，下文对优选示例性实施方式的详细描述将向本领域技术人员提供使得能够实施本发明优选示例性实施方式的描述。可对元件的功能和排列作出各种改变而不背离随附权利要求书中所述的本发明的精神和范围。

在附图中，与本发明其它实施方式的那些元件相似的元件通过增加值100的标记数字表示。除非本文另有说明和/或描述，这样的元件应视为具有相同的功能和特征，并且因此对该元件的论述可不在多个实施方式中重复。例如，图1中的入口端口b对应于图4中的入口端口206。

本说明书和权利要求书中使用的术语“导管(conduit)”指的是流体可通过其在系统的两个或更多个部件之间输送的一个或多个结构。例如，导管可以包括输送液体、蒸气和/或气体的管线(pipe)、管道(duct)、通道(passageway)及其组合。

本说明书和权利要求书中使用的术语“流连通(flowcommunication)”指的是两个或更多个部件之间的连接性的特性，其使得液体、蒸气和/或气体能够以受控方式(即，没有泄漏)在所述部件之间输送。将两个或更多个部件偶联使得它们彼此流连通可以包括本领域已知的任何合适的方法，例如使用焊接、带法兰的导管、垫片和螺栓。两个或更多个部件还可以经由可以分隔它们的其他系统部件偶联在一起。

为了便于描述本发明，本说明书和权利要求书中可以使用指向性术语以描述本发明的部分(例如，上、下、左、右等)。这些指向性术语仅仅旨在帮助描述和要求本发明，而不旨在以任何方式限制本发明。另外，说明书中引入的与附图相关联的标记数字可在一个或多个后面的附图中重复而不在说明书中额外说明来为其他特征提供背景。

本文公开了用于前体材料(特别是固体前体)气化的容器以及包括该容器的方法。该容器通常由具有限定内部空间以容纳前体材料的基部、盖子和侧壁的容器构造。在施加热量后，前体材料可从固相和/或液相转变为其气相。前体材料可以是固体和/或液体。可用于所述容器中的前体材料的例子包括，但不限于，二甲基肼、氯化铪(HfCl₄)、氯化锆(ZrCl₄)、氯化钽(TaCl₅)、MoCl₅、WCl₆、WCl₅、WOCl₄、NbCl₅、三氯化铟、三氯化铝、三氯化镓、碘化钛、六羰基钨、六羰基钼、癸硼烷、含有烷基脒基配体的前体、如叔丁醇锆(Zr(t-OBu)₄)、四(二乙基氨基)锆(Zr(NEt₂)₄)、四(二乙基氨基)铪(Hf(NEt₂)₄)、四(二甲基氨基)钛(TDMAT)、叔丁基亚氨基三(二乙基氨基)钽(TBTDET)、五(二甲基氨基)钽(PDMAT)、五(乙基甲基氨基)钽(PEMAT)、四(二甲基氨基)锆(Zr(NMe₂)₄)和叔丁醇铪(Hf(t-OBu)₄)的前体、及其混合物。

在一个实施方式中，惰性载气诸如，例如氮、氢、氦、氩或其它气体，流动通过内部空间并且与前体材料的气相合并以提供含有前体的气体流。在另一个实施方式中，可使用真空(单独或与惰性气体结合)以从容器抽取含有前体的气体流。然后可将含有前体的气体流输送到下游生产设备诸如，例如用于沉积的反应腔室。容器可提供含有前体的气体流的连续流而同时避免“冷点(cold spot)”或者可归因于包含于其中的蒸气的冷凝的其它问题。容器还可提供一致的且可再现的流速，其对于多种制造工艺而言可能是有利的。

参考图1，容器101具有盖子部分117、基部部分118、入口端口106、出口端口108、和供应端口(service port)110(本文还称作装料端口)。尽管在该实施方式中，容器101在形状上基本上为圆柱形、具有单一侧壁119和基本上平的底部外壁120，但应理解，容器101具有其它形状，例如空心方块形或球形。

参考图2，容器101限定前体腔室116以容纳前体材料(未显示)。盖子部分117、基部部分118和分隔体142可由金属或其它能够耐受容器101的操作温度的材料构造。在一些实施方式中，盖子部分117的至少一部分和基部部分118对于包含于其中的前体材料可以是化学上非反应性的。在这些或替代实施方式中，盖子部分117、基部部分118和侧壁119的至少一部分可以是导热的。用于盖子部分117、基部部分118和侧壁119的示例性金属包括不锈钢、镍合金(例如合金，由Haynes International,Inc.制造)、钛、铬、锆、蒙乃尔(monel)、不透性石墨、钼、钴、阳极化铝、铝合金、银、银合金、铜、铜合金、铅、包镍钢(nickel clad steel)、石墨、陶瓷材料，掺杂或未掺杂的，或其组合。在一个实施方式中，与前体接触的表面的至少一部分可镀覆有各种金属，例如钛、铬、银、钽、金、铂、钛和其它材料，其中上述镀覆材料可以是掺杂或未掺杂的以提高表面相容性。在这些实施方式中，所述镀覆材料对于包含于其中的前体材料可以是非反应性的。

在一些实施方式中，例如图1和2中描绘的那些，入口端口106和出口端口108可以包括阀，其作用为控制流体进入和离开容器101的流。阀可以是手动的、自动的例如气动的等等，并且优选能够在容器101的操作温度下运行。在一些实施方式中，阀可以装配有断开配件(disconnect fittings)以便于容器101从生产线移除。最小化入口端口106和出口端口108管道(tubing)的弯曲的支架(未显示)可支撑阀。另外，入口和出口管道可以用标准气密配件连接，例如由Swagelok Company of Cleveland,Ohio制造的VCR^TM配件，其用于连接两段单独的管线。在一些实施方式中，出口端口108可具有在线(in-line)设置在出口管道上的一个或多个过滤器以从含有前体的流体流移除任何杂质或颗粒物质。过滤器可由对于含有前体的流体流化学非反应性的并且具有足够的粒径以在含有前体的流体流通过时捕集含有前体的流体流中的任何杂质或颗粒物质的多孔材料(未显示)组成。

容器101可进一步包含导热护套，所述护套环绕容器101的至少一部分并且通过装配在凹陷处的紧固件保持，所述紧固件例如螺栓和螺母组合来提供适贴配合。导热护套可允许热的均匀分布，并促进将热传导到包含在容器101的内部空间中的前体材料。所述护套和紧固件可由允许护套在加热时膨胀的不同材料构成。例如，护套可以由铝构成，而容器101的侧壁119可以由不锈钢构成。

容器101和包含于其中的前体材料优选被加热到来自前体升华的蒸气压力为至少2托(0.27kPa)，并且更优选至少10托(1.33kPa)的温度下。加热可以通过各种装置实现，包括，但不限于，带状加热器、辐射加热器、循环流体加热器、电阻加热系统、感应加热系统或其他可单独或组合使用的装置。这些加热源相对于容器101可以是外部和/或内部的。在一些实施方式中，整个容器101可被引入到炉或水浴中。在其他实施方式中，基部部分118可具有一个或多个包含于其中的盒式(cartridge)加热元件(未显示)。加热盒可在各种不同位置***容器101的内部空间中。再另外的实施方式可以采用一个或多个由射频功率源操作的感应加热线圈。又另外的其它实施方式可以采用与载气供应流体连通的加热器，其在载气被引入容器101之前将载气加热到一定温度。

容器101还可以具有一个或多个热电偶、热敏电阻或其他可以监控容器101和包含在其中的前体材料的温度的温度敏感装置。该一个或多个热电偶可位于基部部分118、盖子部分117、前体腔室116和/或容器的其它区域中。该一个或多个热电偶或其它温度敏感装置可连接到与加热源电连通的控制器或计算机，以保持所述容器的前体腔室116和包含在其中的化学物质中的均匀温度。

参考图2，容器101包含基部部分118和盖子部分117。盖子部分117可通过一个或多个紧固件117a例如螺丝或销钉(参见图1)紧固到基部部分118上。盖子部分117和基部部分118之间的表面可通过密封件(seal)150密封以形成气密密封。密封件150可以是封条、O形环、垫片、嵌件等等，其可用于允许容器101保持真空或持续的压力并且可由金属或聚合物材料构造。或者，盖子部分117和/或基部部分118可对准或焊接到侧壁119上以形成气密或耐压密封而不需要密封件150。

入口端口106延伸通过盖子部分117，经入口弯曲(inlet bend)114转向，并连接到体部131。体部131引导载气通过分隔体142。体部131包括法兰141，其经摩擦配合形成对分隔体142的密封。体部131还包括在分隔体142下方延伸的连接器132。体部131延伸通过分隔体142的中心的孔149，并且扩散管130在邻近前体腔室116顶部的接合部136处连接于连接器132。扩散管130具有线性的上部146(其从接近容器101的中心线123的点向下延伸进入前体腔室116中)、弯曲148(其向外朝向侧壁119弯曲)、第二线性部分158以及反向曲线162(其反向朝向中心线123弯曲，并且然后平行于容器101的底壁120的内部底表面125延伸)。

在扩散管130的末端140，喷嘴138包含多个喷嘴开口(孔)174，载气通过其进入前体腔室116。在该实施方式中，喷嘴开口174优选直径在0.001英寸(0.0025cm)和0.25英寸(0.64cm)之间，并且大约40个喷嘴开口位于平行于容器101的内部底表面125延伸的扩散管130的部分中。

喷嘴开口174优选横跨容器101的内部底表面125均匀地分布以使得能够实现最佳的前体利用。优选喷嘴开口174沿喷嘴138的侧面(仅一侧170在图中可见)定位以将载气流引导入尽可能宽的前体行列(swath)中，使得分配器(distributor)不会在扩散管130正上方随前体的早期升华而快速地变成无覆盖的。一旦扩散管130是无覆盖的，则载气中蒸气的饱和将快速减小，并且质量流的下降将导致工艺关停以将容器101替换为另一个满的容器。因此，为了延长容器101的使用时间和提高前体利用率，喷嘴开口174优选沿开口174所在的扩散管130的部分均等地间隔，并且所述开口优选位于扩散管130的下半段中(即，扩散管130的中心线以下)。

作为提供多个喷嘴开口174的替代方案，多个喷嘴开口174所在的扩散管130的部分可以替换为焊接或粘接在扩散管130端部的金属烧结料(frit)。合适的烧结料的一个例子是由Mott Corporation制造的316L型、系列1200的多孔不锈钢杯。使用烧结料(过滤器)代替喷嘴开口174的一种益处是烧结料执行过滤功能并且防止前体材料被吸入扩散管130或扩散管130上游的任何导管中。在容器101作为部件的系统的启动过程中，扩散管130短暂地抽真空并不是罕见的。

载气通过扩散管130的喷嘴138中的开口174离开，并且通过固体前体颗粒床(未显示)向上移动。随着载气通过前体向上扩散，其与升华的前体混合并且在通过出口端口108离开容器101之前穿过分隔体(过滤盘)142。

在第一实施方式中，提供分隔体142来防止未升华的前体与外流的(outgoing)含有前体的流体流混合。图2和3提供了分隔体142的图示说明，所述分隔体142搁置在基部部分118的上边缘151上，并且起到将容器101的内部空间分割为上空间111(也称为入口腔室)和下空间116(也称为前体腔室)的作用。分隔体142限定上空间111和下空间116之间的分界线。

分隔体可以是任何如上所述的平面分隔体，但一个实施方式可以是从厚度为0.047英寸(0.12cm)，并且对于尺寸0.7μm的颗粒具有99.9％的效率、对于尺寸0.35μm的颗粒具有99.0％的效率和对于所有粒径具有90％的效率和具有2.0-2.5Hg的起泡点的多孔片材制造的3.9英寸(9.91cm)直径的316L不锈钢过滤盘。

取决于前体，可能需要阻止在外流的含有前体的流体流中的固体夹带。在这些实施方式中，容器101可进一步包括任选的不锈钢过滤器239或烧结料(见图4)，这可以防止未升华的前体进入外流的含有前体的流体流。任选的不锈钢烧结料的孔径范围可以是0.1到100微米。任选的烧结料可以安装在上空间111和/或外流的含有前体的流体的流体路径中。在某些实施方式中，过滤器安装在出口端口108上(参见，例如，图4中过滤器239安装在出口端口108上)。

容器101的操作温度可根据包含于其中的前体材料而变化，但通常范围可以是约25℃至约500℃，或约100℃至约300℃。所述容器的操作压力的范围可以是约2托至约1,000托，或约0.1托至约200托。在许多应用中，压力范围10至200托是优选的。

在一个实施方式中，使用容器101的方法包括通过供应端口110引入前体材料(例如固体前体材料)并进入容器101的前体腔室116中。优选前体材料填充至它与扩散管130的至少一部分产生连续接触的点。更优选地，前体覆盖扩散管130的喷嘴138。盖子部分117和基部部分118被紧固以提供耐压密封或气密的密封件150。

加热源，例如加热盒，用于使前体材料达到升华温度并形成前体气体。惰性载气通过入口端口106进入，移动通过扩散管130，并与前体气体合并以形成含有前体的流体流。所述含有前体的流体流穿过分隔体142和出口端口108，并通过在线过滤器(未显示)到达下游生产装置，例如用于薄膜沉积的反应腔室。

首先构建、清洁、吹扫、干燥和检漏容器101是有益的。然后将固体前体颗粒通过重力经由供应端口110装载。供应端口110位于盖子部分117上，并且供应端口溜槽在容器101的肩部122处向下延伸到前体腔室中，其在分隔体142的周缘下方和外侧。这允许前体的填充和清洁或以其它方式供应或检查容器101而不必移除盖子部分117和拆卸体部131、分隔体142和扩散管130。

前体腔室116具有下部半径127，其优选比邻近分隔体142的上部半径126大至少10％(更优选大至少20％)。这一差异允许肩部122足够厚以具有供应端口溜槽112，其绕过分隔体142并与构架于其中的供应端口110对准。

图4示出容器201的第二实施方式的侧截面图，容器201是固体源前体的散装容器(bulk container)。在该实施方式中，容器201的底壁220具有弯曲的内部底表面225。容器201的侧壁219在底肩部265处与弯曲的内部底表面225会合。在该实施方式中，内部底表面225具有部分球形的形状。该形状使得容器201的壁219能够比内部底表面225基本上是平面时更薄(且因此更轻)。非平面内部底表面的益处还可以利用其他弯曲的形状(例如部分椭球形形状)获得。如本说明书和权利要求书中使用的，部分椭球形形状的表面旨在指部分椭球形和部分球形形状二者。

在该实施方式中，扩散管230邻近于容器201的中心线223安装，并且其向下朝向容器201的内部底表面225延伸。扩散管230顺着(follow)上弯曲248，中间的直部分(middlestraight portion)258朝向容器201的侧壁219延伸并且顺着下弯曲262向下沿容器201的内部底表面225延伸。扩散管的喷嘴238顺着容器201的内部底表面225的弯曲。喷嘴238上的多个开口274在容器201的底肩部265以下。喷嘴238沿着容器201的内部底表面225的最低点277延伸。这导致高的前体利用率，意味着低百分比的前体遗留在容器201中。

在该实施方式中，期望扩散管230的喷嘴238(也称为远端)顺着在喷嘴238下方的内部底表面225部分的形状。因此，在该实施方式中，喷嘴238具有弓形形状。

容器201具有比第一实施方式更大的内部空间。由于该实施方式不具有限定下空间和上空间的盘状分隔体(参见图2-3的142)，所以容器201的整个内空间是前体空间216。

图5示出容器201的第二实施方式的盖子部分217的底部透视图。入口端口206延伸通过盖子部分217并通过连接器232与扩散管230连接。出口端口208包含过滤器239并且延伸通过盖子部分217。供应端口溜槽212延伸通过盖子部分217，允许在不移除盖子或断开任何入口或出口管线的情况下填充前体。在该实施方式中，端口207和209被塞住并用于将额外的结构支持连接到阀组件。

图6和7分别示出容器301的第三实施方式的侧截面图和底透视图。在该实施方式中，扩散管330远离容器301的中心线323弯曲并且朝向内部底表面325延伸，从而形成底部弯曲部分362。底部弯曲部分362基本上是水平的和环形形状的，并且位于容器301的底肩部365以下。

图8和9分别示出容器401的第四实施方式的盖子部分417的底部透视图和容器第四实施方式的侧截面图。扩散管430远离容器401的中心线423弯曲并且向下朝向容器401的内部底表面延伸，从而与二次喷嘴弯曲475形成基本上水平的环，该二次喷嘴弯管475与大体上水平的部分重叠。扩散管440的整个喷嘴438位于容器401的底肩部465以下。二次喷嘴弯曲475沿着容器401的内部底表面的最低点477延伸。这导致前体的高利用率，其降低了生产成本并减少了与将容器401替换为充满前体的容器401相关联的设备停机时间(downtime)。

实施例

为了展现本发明的优点，进行了两个试验。试验1利用图1-4所示的容器101进行，其包括在弯曲的扩散管130上具有多个喷嘴开口174(参见例如图2)。试验2利用美国专利No.9,109,287中描述的现有技术容器进行，所述专利通过引用全文并入本文。该现有技术容器具有终止于分隔体142之上的入口端口(即，未提供扩散管130)，但在其它方面与图1-4所示的容器101相同。这导致载气只在分隔体142的上方被引入该容器的下部分中。

两个试验都通过以下步骤进行：将1千克固体前体氯化钽(TaCl₅)引入容器内，然后将该容器置于加热到90℃的炉中、保持在80℃的铝板上。保持该温度梯度以避免在分隔体142上的固体冷凝。在试验过程中，下游压力保持在100托下，且氮气载气以10秒间隔脉冲，在旁路和入口端口106之间交替。试验以四种不同的载气流速250、500、750和1000标准立方厘米/分钟(sccm)对每个容器重复。

测量了两个容器的氯化钽前体的输送速率。利用Piezocon气体浓度传感器进行测量，且结果示于图10。如图10所示，本发明的容器101提供了比现有技术容器更高(高达六倍)的氯化钽的输送速率。

尽管本发明的原理已参考优选实施方式描述如上，但应清楚地理解，该描述仅仅通过举例给出，而不作为对本发明范围的限制。