阅读说明：本技术 一种掺磷有源光纤的制备方法 (Preparation method of phosphorus-doped active optical fibers ) 是由 卞新海 冯术娟 赵霞 缪振华 韩婷婷 徐律 张俊逸 周震华 于 2019-10-11 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种掺磷有源光纤的制备方法,步骤包括(1)基管预处理；(2)在基管内壁沉积二氧化硅疏松体；(3)切断尾管,将基管浸泡到含有磷酸的掺杂离子溶液中,吸附包含磷在内的掺杂离子；(4)浸泡结束后吹干二氧化硅疏松体层内的水分；(5)将吹干的基管重新接上尾管,通入氧气氧化掺杂离子,通入氯气对疏松体干燥；(6)将二氧化硅疏松体层烧结成芯层；(7)重复步骤(2-6)n次,其中n为芯层的总沉积次数,获得基管内的沉积芯层；(8)在He、POCl<Sub>3</Sub>的气氛下塌缩制得掺磷有源光纤预制棒。解决了光纤预制棒在高温塌缩时芯层离子掺杂浓度不均匀的难题。(The invention relates to a preparation method of phosphorus-doped active optical fibers, which comprises the steps of (1) preprocessing a base pipe, (2) depositing a silica loose body on the inner wall of the base pipe, (3) cutting off a tail pipe, soaking the base pipe into a doping ion solution containing phosphoric acid, adsorbing doping ions containing phosphorus, (4) blowing off moisture in the silica loose body after soaking, (5) reconnecting the blow-dried base pipe to the tail pipe, introducing oxygen to oxidize the doping ions, and introducing chlorine to dry the loose body, (6) sintering the silica loose body into a core layer, (7) repeating the step (2-6) n times, wherein n is the total deposition times of the core layer, and obtaining the deposition core layer in the base pipe, (8) depositing the core layer in He and POCl 3 The active optical fiber preform doped with phosphorus is prepared by collapsing in the atmosphere of (1). The problem of uneven core layer ion doping concentration when the optical fiber perform collapses at high temperature is solved.)

一种掺磷有源光纤的制备方法

技术领域

本发明涉及一种有源光纤的制备方法，尤其涉及一种掺磷有源光纤的制备方法。

背景技术

光纤激光器相对于其他类型激光器具有效率高、光束质量好、光谱范围宽、工作寿命长等独特优势，已被广泛应用于材料加工、美容与医疗、军事科技、光纤通信等民事与军事领域。随着国内光纤激光器产业化进程不断推进，应用领域相应扩大，市场需求不断提高，促使光纤激光器的输出功率不断提高，光束质量要求越来越高。

掺杂稀土的有源光纤作为光纤激光器的增益介质和传输通道，是光纤激光器的核心器件之一。目前主要通过在光纤预制棒芯棒中掺入有源离子，同时将铝离子及磷离子作为共掺剂，不但可以降低石英材料析晶的可能性，更重要的是可以抑制有源光纤的光子暗化效应。

由于磷离子化学性质比较活跃，在高温下极易挥发，挥发的同时将光纤中的有源离子带走，导致在传统制备工艺下，光纤预制棒在塌缩成透明光棒时，容易造成芯层中间掺杂浓度很低，光棒折射率剖面呈现两边高，中间低的M形，大幅度的降低光纤激光器的输出功率及光束质量。

发明内容

针对光纤制备过程中高温导致磷离子挥发，进而将有源离子带走，影响有源光纤掺杂均匀性，导致光纤团簇、析晶等现象，进而恶化光纤激光器的输出功率及光束质量的缺点，本发明提供了一种掺磷有源光纤的制备方法，其主要目的是抑制磷在高温工序(本申请主要涉及高温塌缩过程)中的挥发。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：本发明通过采用在光纤预制棒塌缩工艺过程中，在混合气氛中加入三氯氧磷气体的方式，抑制高温下磷离子挥发及有源离子逃逸，以保证有源光纤芯层掺杂离子浓度均匀，提高光纤激光器的输出功率和光束质量的目的。

一种掺磷有源光纤的制备方法，其中掺磷有源光纤预制棒包括外包层和外包层内侧的芯层，步骤包括

(1)基管预处理：以石英管作为基管，对应形成所述外包层；

(2)在基管内壁沉积二氧化硅疏松体；

(3)切断尾管，将基管浸泡到含有磷酸的掺杂离子溶液中，吸附包含磷在内的掺杂离子；

(4)浸泡结束后吹干二氧化硅疏松体层内的水分；

(5)将吹干的基管重新接上尾管，氧化二氧化硅疏松体内的掺杂离子，通入氯气对二氧化硅疏松体层进行干燥；

(6)将二氧化硅疏松体层玻璃化烧结成芯层；

(7)重复步骤(2)-(6)n次，其中n为芯层的总沉积次数，获得基管内的芯层；

(8)在He、POCl₃的气氛条件下进行正向及反向塌缩，制得掺磷有源光纤预制棒。

优选地，步骤(1)中，石英管加热至1400℃，抛光，去除基管内壁的杂质和气泡。

优选地，步骤(3)中，所述掺杂离子溶液中含有AlCl₃、YbCl₃和H₃PO₄，其中AlCl₃的摩尔浓度为0.25％，YbCl₃的摩尔浓度为0.05％，H₃PO₄的摩尔浓度为0.2％。

优选地，步骤(4)中采用氮气吹干二氧化硅疏松体层内的水分。

优选地，步骤(5)中采用通入氧气的方式氧化二氧化硅疏松体内的掺杂离子。

优选地，步骤(6)中，玻璃化烧结气氛中O₂、He气体流量分别为150sccm、300sccm。

优选地，步骤(8)中，塌缩气氛中在He、POCl₃的气体流量分别为150sccm，40sccm。

与现有技术相比，本发明的优点在于：高温塌缩时设置在POCl₃的气氛中进行，抑制磷的挥发流失及有源离子逃逸，以保证有源光纤芯层掺杂离子浓度均匀。

附图说明

图1为本发明实施例中掺磷有源光纤预制棒的流程图；

图2为本发明制备的光纤预制棒折射率剖面图；

图3为本发明制备的光纤预制棒截面掺杂元素分布图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

本实施例涉及一种有源光纤的制备方法，步骤如下

(1)准备石英管作为沉积用的基管，将基管在1400℃预热进行抛光，可配合酸洗有效消除基管内壁的杂质和气泡；其中基管的直径为32mm，壁厚为2.5mm；

(2)、在处理过的基管内壁进行沉积，设计总沉积层数为5层；

(3)、将步骤(2)中沉积后的基管在1500℃通入SiCl₄气体进行二氧化硅疏松体沉积， SiCl₄气体流量为180sccm，沉积结束后将基管的尾管切断，然后浸入掺杂离子溶液中浸泡1小时，掺杂离子溶液中含有AlCl₃、YbCl₃和H₃PO₄，其中AlCl₃的摩尔浓度为0.25％，YbCl₃的摩尔浓度为0.05％，H₃PO₄的摩尔浓度为0.2％，浸泡完成后在基管中通入N₂吹干二氧化硅疏松体层内的水分；

(4)、将步骤(3)吹干后的基管再重新接上尾管，然后在900℃先通入O₂对基管中的二氧化硅疏松体的铝、镱、和磷进行氧化，O₂通入的时间为30分钟，O₂通入的体积流量为150sccm；然后再通入Cl₂对基管中的二氧化硅疏松体层进行干燥，Cl₂通入的时间为30分钟，Cl₂通入的体积流量为110sccm；再升温至1700℃，在O₂、He的气氛条件下，再将二氧化硅疏松体层在2000℃的玻璃化温度下烧结成芯层，其中O₂、He气体流量分别为150sccm、300sccm；

(5)、继续重复步骤(3)和步骤(4)3次后得到共四层沉积层；

(6)、为保证沉积疏松体温度一致，将步骤(5)中所得基管升温至1580℃，通入SiCl₄气体进行二氧化硅疏松体沉积，SiCl₄通入的体积流量为150sccm，沉积结束后将基管的尾管切断，然后浸入与步骤(3)中相同的掺杂离子溶液中，浸泡0.6小时，浸泡结束后在基管中通入N ₂吹干二氧化硅疏松体层内的水分；

(7)、将步骤(6)吹干后的基管再重新接上尾管，然后在900℃先通入O₂对基管中的二氧化硅疏松体的铝、镱和磷进行氧化，O₂通入的时间为45分钟，O₂通入的体积流量为160sccm；然后再通入Cl₂对基管中的二氧化硅疏松体层进行干燥，Cl₂通入的时间为40分钟，Cl₂通入的体积流量为120sccm；再升温至1800℃，在O₂、He气氛条件下，在将二氧化硅疏松体层玻璃化烧结成芯层，其中O₂、He的气体流量分别为150sccm、300sccm；

(8)、将步骤(7)中烧结有第五芯层的基管升温至2150℃，在He、POCl₃的气氛条件下进行正向及反向塌缩，其中He、POCl₃的气体流量分别为150sccm，40sccm，制得有源光纤预制棒。

图2所示为该光纤预制棒折射率剖面示意图，它由外而内依次由外包层和芯层组成；图3 光纤预制棒掺杂元素的截面成分图，其中主要成分为二氧化硅，铝的摩尔百分含量：2.2％，镱的摩尔百分含量：0.05％，磷的摩尔百分含量：2％。

从图2中可以看出，芯层折射率沿径向趋于一致，消除了光棒折射率剖面呈现较大波浪性质。从图3可以看出，铝和镱的掺杂浓度沿径向趋于一致，均匀分布。

光纤预制棒塌缩工艺在含有三氯氧磷气体的气氛条件下进行，解决了传统方法出现光纤预制棒在塌缩成透明光棒时，容易造成芯层中间掺杂浓度很低，光棒折射率剖面呈现两边高，中间低的M形的问题，进一步提高了有源光纤掺杂的均匀性，由此降低了有源光纤团簇、析晶的可能性，提高了光纤激光器的输出功率和光束质量，从而满足了各方面使用要求。

尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例，但是应该清楚地理解，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。