一种采用外气相沉积法制备弯曲不敏感光纤的方法
阅读说明：本技术 一种采用外气相沉积法制备弯曲不敏感光纤的方法 (Method for preparing bending insensitive optical fiber by external gas phase deposition method ) 是由 陈强 查健江 于 2021-08-11 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种采用外气相沉积法制备弯曲不敏感光纤的方法,该方法用外气相沉积法制备的光纤具有掺杂GeO-(2)的上凸层、内包层、掺氟的下陷层和纯SiO-(2)外包层。第一步用外气相沉积法制备掺锗的上凸层,利用延伸设备将棒拉伸到合适的外径；第二步,在玻璃棒表面再沉积合适厚度的SiO-(2)松散体进行烧结掺氟,利用延伸设备将棒拉伸到合适的外径；第三步,在芯棒表面包裹合适厚度的外包层。通过这三步实现弯曲不敏感光纤剖面的制作。该方法工艺简单,加工制作容易,适合大规模生产。(The invention relates to a method for preparing a bending insensitive optical fiber by an external gas phase deposition method, wherein the optical fiber prepared by the external gas phase deposition method has GeO-doped 2 Upper convex layer, inner cladding layer, fluorine-doped depressed layer and pure SiO 2 And (5) an outer cladding. Preparing a germanium-doped convex layer by an external vapor deposition method, and stretching a rod to a proper outer diameter by using extension equipment; secondly, SiO with proper thickness is deposited on the surface of the glass rod 2 Sintering the loose body, doping fluorine, and stretching the rod to a proper outer diameter by utilizing extension equipment; and thirdly, wrapping an outer cladding layer with proper thickness on the surface of the core rod. The manufacturing of the bending insensitive optical fiber profile is realized through the three steps. The method has simple process and easy processing and manufacturing, and is suitable for large-scale production.)
技术领域
本发明涉及光通信技术领域，具体为一种采用外气相沉积法制备弯曲不敏感光纤的方法。
背景技术
随着光纤入户的大量推广，弯曲不敏感光纤的用量也在不断的增加，各光纤生产商，科研院所也陆续推出多种弯曲不敏感光纤。光纤结构也是多种多样，其中有结构简单的，也有结构及其复杂的。通过观察发现，公布的弯曲不敏感光纤大多是公布其光纤结构，但对于结构实现的方法很少有提及，目前光纤的制备方法大致有四种，分别是PCVD法、MCVD法、VAD法、OVD法。四种方法各有优缺。PCVD法和MCVD法都属于管内沉积法，它们的优势在于能够制备结构复杂的光纤剖面，但其缺点也很明显，所制备的棒外径较小，生产效率不高、光纤损耗较大等，VAD法的缺点是只能制备结构简单的光纤。
为了方便介绍本发明的内容，定义部分术语：
光纤预制棒：制备光纤的原材料，是由芯层和包层组成的具有合适的折射率分布符合特定光纤设计要求可制作成光纤的玻璃体。
芯棒松散体：掺杂二氧化锗等折射率调节物质的二氧化硅细微颗粒构成具有芯层和包层结构的玻璃体。
VAD是Vapor Axial Deposition，气相轴向沉积的缩写。
OVD是Outside Vapor Deposition，外部汽相沉积的缩写。
MCVD是Modified Chemical Vapor Deposition，改进的化学汽相沉积的缩写。
PCVD是Plasma Chemical Vapor Deposition，等离子体化学汽相沉积的缩写。
相对折射率差：这里n1和n0分别是指芯层和内包层的折射率。
目前提高光纤抗弯曲性能的方法主要是采用小模场直径光纤，即减小光纤芯径和模场直径的方法，但减小的模场直径有限，且模场直径减小也会导致光纤其它性能的降低，另一种方法是在芯层外面制作下陷层，使光纤在7.5mm和5mm弯曲半径下，在1625nm分别具有较低的附加宏弯损耗。由于光在光纤芯层和内包层同时传播，芯棒的质量决定了光传播的质量，因此制作良好的光纤剖面结构是提高弯曲不敏感光纤抗弯曲性能的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用外气相沉积法制备弯曲不敏感光纤的方法，具备高抗弯、大尺寸、低成本等特点，解决现有的技术不足。
为实现上述目的，在本发明提供如下技术方案：一种采用外气相沉积法制备弯曲不敏感光纤的方法，包括以下步骤：
S1、光纤芯层的制备
在芯层沉积车床上固定陶瓷把棒，设定把棒以一定的速度进行旋转，用高纯氧载气通过气控系统将SiCl4，GeCl4饱和蒸汽通过加温管道通入喷灯，SiCl4，GeCl4在高温火焰中完成水解反应生产SiO2，GeO2沉积在旋转把棒外表面，其中反应过程中H2、O2过量，SiCl4为主要原料，GeCl4为掺杂剂，随着沉积层在把棒外表面逐步形成，把棒直径不断变大，最终沉积生成具有一定机械强度和空隙率的圆柱形松散体，将得到的松散体在烧结炉中高温烧结得到掺锗的芯棒。化学反应如下：
2H2+O2＝2H2O (1)
SiCl4+2H2O＝SiO2+4HCl (2)
GeCl4+2H2O＝GeO2+4HCl (3)
随着沉积层在把棒外表面逐步形成，把棒直径不断变大，最终沉积生成具有一定机械强度和空隙率的圆柱形松散体。将得到的松散体在烧结炉中高温烧结得到掺锗的芯棒。在此过程中，芯层中GeO2的掺杂量关系到最终光纤的弯曲性能，掺杂量过小，弯曲性能达不到要求。掺入过多会导致芯棒内应力过大，芯层会炸裂。因此一个合适得掺杂量十分重要。表2中表示不同GeCl4流量和+Δ的变化关系。
S2、光纤芯层下陷层的制备
下陷层的实现主要是通过氟掺杂来实现，在高温状态下，氟的活动性很强，在SiO2松散体中有较强的活性，如果在芯层外表面直接进行掺氟操作，氟会很快渗透到芯层松散体中，这将导致芯层的折射率高度下降，不能满足要求，因此只能在完成烧结后芯层表面进行掺氟活动，在烧结后经过延伸的芯层表面沉积一层厚度适中的松散体，然后将该松散体放到烧结炉中烧结，烧结的同时，通入掺含氟气体，完成掺氟过程。所述步骤S2中烧结气体是氦气、氯气和含氟气体组成的混合气体，含氟气体选自CF4、C2F6、C3F6和SF6的一种或者多种组合。制备光纤预制棒和光纤
将芯棒母棒延伸成一定尺寸外径均匀的芯棒，再在芯棒外部增加外包层后形成光纤预制棒；最终将光纤预制棒进行拉丝筛选，最后得到光纤。
优选的，所述上凸层的高度(+Δ)在0.4％和0.5％之间，下陷层的深度(-Δ)在0.3％和0.4％之间，内包层的半径d和芯层的半径a的比例控制在3到5之间。所述弯曲不敏感光纤在1550nm波长处的5mm半径宏弯衰减值≤0.2dB/km，在1625nm波长处的5mm半径宏弯衰减值≤0.5dB/km。
更优选的，所述上凸层的高度(+Δ)在0.42％和0.48％之间，下陷层的深度(-Δ)在0.34％和0.4％之间，内包层的半径d和芯层的半径a的比例控制在3到4之间。所述结构的弯曲不敏感光纤在1550nm波长处的5mm半径宏弯衰减值≤0.15dB/km，在1625nm波长处的5mm半径宏弯衰减值≤0.45dB/km。
甚至更加优选的，所述上凸层的高度(+Δ)在0.44％和0.48％之间，下陷层的深度(-Δ)在0.36％和0.40％之间，内包层的半径d和芯层的半径a的比例控制在3到3.5之间。所述结构的弯曲不敏感光纤在1550nm波长处的5mm半径宏弯衰减值≤0.1dB/km，在1625nm波长处的5mm半径宏弯衰减值≤0.3dB/km。
与现有技术相比，本发明提供了一种外气相沉积法制备弯曲不敏感光纤的方法，具备以下有益效果：
1、该外气相沉积法制备弯曲不敏感光纤的方法，首先制备具有一定的上凸结构的第1芯棒，再采用烧结掺氟工艺在第1芯棒外制备具有一定下凹结构的第2芯棒，以此第2芯棒为出发棒，制备出的光纤具有优越的抗弯曲能力。
2、本发明方法由于采用外气相沉积法，能制备外径较大的芯棒棒，经过外包层沉积后，可以制作外径在120mm以上的光纤预制棒。
3、采用本发明制备弯曲不敏感光纤，采用沉积、烧结分布完成上凸层和下陷层的工艺，最终实现了如图2所示的折射率剖面图结构。其制造设备、生产工艺简单合理，制备成本降低到最小，所生产的光纤参数完全符合ITU-TG.657.B3标准，具有优异的抗弯曲性能，与常规光纤熔接时具有低的熔接损耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为弯曲不敏感光纤的径向结构示意图；图中1是上凸层，2是内包层，3是下限层，4是外包层。
图2为弯曲不敏感光纤的径向折射率示意图；
图3为实施例1-4提供的OVD芯层沉积示意图；
图4为实施例1-4提供的OVD掺氟层沉积示意图；
图5为实施例1-4提供的烧结掺氟设备示意图
图6为芯层折射率差与宏观损耗的关系；
图7为下陷层深度与宏弯损耗的关系。
以上结合附图对本发明的
具体实施方式
作了说明，但这些说明不能被理解为限制了本发明的范围，本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
通常情况下，光纤的宏弯性能与上凸层折射率高度(+Δ)、下陷层折射率深度(-Δ)以及内包层半径d、下限层宽度D有直接的关系，同时这几个参数同样对光纤的模场直径、截止波长等光学参数有关。表1为G.657.B3弯曲不敏感光纤的一些重要参数指标。
表1：G.657.B3弯曲不敏感光纤参数指标
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：本发明将用OVD法，多次沉积和烧结的过程来制备具有下陷层的弯曲不敏感光纤的结构。所述弯曲不敏感光纤包括芯层、内包层、下陷层和外包层，所述芯层为掺杂GeO2的SiO2层，所述内包层为纯SiO2层，所述下陷层为掺氟的SiO2层，所述外包层为OVD制备外包层。第一步用外气相沉积法制备芯层掺锗的部分，然后将该部分烧结成玻璃体，利用延伸设备将棒拉伸到合适的外径；第二步，在玻璃棒表面再沉积一层合适的SiO2松散体进行烧结掺氟，让该层的折射率降低到合适的深度，利用延伸设备将棒拉伸到合适的外径；第三步，在芯棒表面包裹合适厚度的外包层。通过这三步实现图2结构的光纤剖面。
一种采用外气相沉积法制备弯曲不敏感光纤的方法，包括以下步骤：
S1、光纤芯层的制备
如图3，在芯层沉积车床上固定陶瓷把棒，设定把棒以一定的速度进行旋转，用高纯氧载气通过气控系统将SiCl4，GeCl4饱和蒸汽通过加温管道通入喷灯，SiCl4，GeCl4在高温火焰中完成水解反应生产SiO2，GeO2沉积在旋转把棒外表面，其中反应过程中H2、O2过量，SiCl4为主要原料，GeCl4为掺杂剂，随着沉积层在把棒外表面逐步形成，把棒直径不断变大，最终沉积生成具有一定机械强度和空隙率的圆柱形松散体，将得到的松散体在烧结炉中高温烧结得到掺锗的芯棒。化学反应如下：
2H2+O2＝2H2O (1)
SiCl4+2H2O＝SiO2+4HCl (2)
GeCl4+2H2O＝GeO2+4HCl (3)
随着沉积层在把棒外表面逐步形成，把棒直径不断变大，最终沉积生成具有一定机械强度和空隙率的圆柱形松散体。将得到的松散体在烧结炉中高温烧结得到掺锗的芯棒。在此过程中，芯层中GeO2的掺杂量关系到最终光纤的弯曲性能，掺杂量过小，弯曲性能达不到要求。掺入过多会导致芯棒内应力过大，芯层会炸裂。因此一个合适得掺杂量十分重要。表2中表示不同GeCl4流量和+Δ的变化关系。
表2不同掺杂流量下delta值(+Δ)的变化
S2、光纤芯层下陷层的制备
下陷层的实现主要是通过氟掺杂来实现，在高温状态下，氟的活动性很强，在SiO2松散体中有较强的活性，如果在芯层外表面直接进行掺氟操作，氟会很快渗透到芯层松散体中，这将导致芯层的折射率高度下降，不能满足要求，因此只能在完成烧结后芯层表面进行掺氟活动，在烧结后经过延伸的芯层表面沉积一层厚度适中的松散体，然后将该松散体放到烧结炉中烧结，烧结的同时，通入掺含氟气体，完成掺氟过程。所述步骤S2中烧结气体是氦气、氯气和含氟气体组成的混合气体，含氟气体选自CF4、C2F6、C3F6和SF6的一种或者多种组合。表3中表示含氟气体流量和-Δ的变化关系。
表3不同含氟气体流量下delta值(-Δ)的变化
含氟气体流量(lpm)
3
4
5
6
7
8
氦气流量(lpm)
20
20
20
20
20
20
氯气流量(lpm)
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
-Δ(％)
0.329
0.336
0.342
0.351
0.369
0.387
S3、制备光纤预制棒和光纤
将芯棒母棒延伸成一定尺寸外径均匀的芯棒，再在芯棒外部增加外包层后形成光纤预制棒；最终将光纤预制棒进行拉丝筛选，最后得到光纤。
如图3，在芯层沉积车床上固定陶瓷把棒，设定把棒以一定的速度进行旋转，用高纯氧载气通过气控系统将SiCl4、GeCl4饱和蒸汽通过加温管道通入喷灯，SiCl4、GeCl4在高温火焰中完成水解反应生产SiO2，GeO2沉积在旋转把棒外表面，其中反应过程中H2、O2过量，SiCl4为主要原料，GeCl4为掺杂剂。随着沉积层在把棒外表面逐步形成，把棒直径不断变大，最终沉积生成具有一定机械强度和空隙率的圆柱形松散体，将得到的松散体在烧结炉中高温烧结得到掺锗的芯棒。下陷层的实现主要是通过烧结过程中氟掺杂来实现，在高温状态下，氟的活动性很强，在SiO2松散体中有较强的活性。如果在芯层外表面直接进行掺氟操作，氟会很快渗透到芯层松散体中，这将导致芯层的折射率高度下降，不能满足要求，因此，我们在用在完成烧结后芯层表面进行掺氟活动，如图4至图5所示，在烧结后经过延伸的芯层表面沉积一层厚度适中的松散体，然后将该松散体放烧结炉中烧结，烧结的同时通入含氟气体进行烧结掺氟，至此图2所示的光纤剖面结构就完成制作，最后将该芯棒延伸后外包裹合适的尺寸的外包层制成光纤预制棒，拉丝后得到弯曲不敏感光纤。
由图6所示，经过研究实验过程中的数据发现(+Δ)与宏弯损耗之间的关系。可以看到上凸层的高度(+Δ)和宏弯损耗有直接的关系，芯层折射率越高，宏弯损耗越好。又由图7所示，下陷层的深度(-Δ)同样与宏弯损耗也有直接关系。在保持相同芯层高度的条件下，下陷深度越深，对宏弯损耗效果越好。因此，在光纤结构设计的时候要综合考虑芯层折射率高度，下陷层深度，陷层的厚度等条件。
实施例1
如图1至图5所示，弯曲不敏感光纤包括上凸层1、内包层2、下陷层3和外包层4，上凸层1为掺杂二氧化锗的二氧化硅层，所述内包层2为二氧化硅层，所述下陷层3为掺氟的二氧化硅层，所述外包层4为二氧化硅层，所述上凸层1和内包层2的折射率差+△为0.41％，所述内包层2与所述下陷层3相对折射率差-△为0.34％，内包层的半径d和芯层的半径a的比例为3.5。
上述结构的弯曲不敏感光纤在1550nm波长处的5mm半径宏弯衰减值为0.4dB/km，在1625nm波长处的5mm半径宏弯衰减值为0.68dB/km，弯曲不敏感光纤成缆后的截止波长为1210nm，在1310nm波长处的模场直径8.65μm。
实施例2
如图1至图5所示，弯曲不敏感光纤包括上凸层1、内包层2、下陷层3和外包层4，上凸层1为掺杂二氧化锗的二氧化硅层，所述内包层2为二氧化硅层，所述下陷层3为掺氟的二氧化硅层，所述外包层4为二氧化硅层，所述上凸层1和内包层2的折射率差+△为0.44％，所述内包层2与所述下陷层3相对折射率差-△为0.35％，内包层的半径d和芯层的半径a的比例为3.2。
上述结构的弯曲不敏感光纤在1550nm波长处的5mm半径宏弯衰减值为0.3dB/km，在1625nm波长处的5mm半径宏弯衰减值为0.54dB/km，弯曲不敏感光纤成缆后的截止波长为1223nm，在1310nm波长处的模场直径8.62μm。
实施例3
如图1至图5所示，弯曲不敏感光纤包括上凸层1、内包层2、下陷层3和外包层4，上凸层1为掺杂二氧化锗的二氧化硅层，所述内包层2为二氧化硅层，所述下陷层3为掺氟的二氧化硅层，所述外包层4为二氧化硅层，所述上凸层1和内包层2的折射率差+△为0.455％，所述内包层2与所述下陷层3相对折射率差-△为0.38％，内包层的半径d和芯层的半径a的比例为3.1。
上述结构的弯曲不敏感光纤在1550nm波长处的5mm半径宏弯衰减值为0.13dB/km，在1625nm波长处的5mm半径宏弯衰减值为0.42dB/km，弯曲不敏感光纤成缆后的截止波长为1231nm，在1310nm波长处的模场直径8.58μm。
实施例4
如图1至图5所示，弯曲不敏感光纤包括上凸层1、内包层2、下陷层3和外包层4，上凸层1为掺杂二氧化锗的二氧化硅层，所述内包层2为二氧化硅层，所述下陷层3为掺氟的二氧化硅层，所述外包层4为二氧化硅层，所述上凸层1和内包层2的折射率差+△在0.485％之间，所述内包层2与所述下陷层3相对折射率差-△为0.38％，内包层的半径d和芯层的半径a的比例为3。
上述结构的弯曲不敏感光纤在1550nm波长处的5mm半径宏弯衰减值为0.1dB/km，在1625nm波长处的5mm半径宏弯衰减值为0.32dB/km，弯曲不敏感光纤成缆后的截止波长为1250nm，在1310nm波长处的模场直径8.54μm。
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